Технология ректификации

Столь много предполагаемых ТТ для 97,2Аквалюб, 20 Янв. 18, 23:46

ИМХО наиболее вероятно, что крепость 97,2% - ошибка лаборатории.

Daniil, если лаборатория пишет 97.2%, доверия ей нет

Всё,заклевали,закидали,заплевали,уговорили.Нет так нет.Я то эти бумажки не ради хвастовства выложил,а только потому как обещал по возможности проверить,хотя и без них у же понимал что спирт хороший на предзахлёбе.

,образцы на ГХ до сих пор не отданы,но на мой извращённый нюх и вкус разницы нет.Урий, 15 Дек. 17, 17:26

Ну а там дело ваше.

Урий,не корми троля, да не затролен (заплеван, заклеван, закидан) будешь.
Тем более — завистливого...
да и оффтоп тут это — ветка то про технологию.

А по технологии все уже года три—четыре как решено))) величина ТТ в насадке растет либо с падением скорости пара, либо в районе критических скоростей, на предзахлебе.
Этот велосипед описан в букварях середины прошлого века, собственно теперь ты его реализовал на практике, и получаешь результаты в обоих концах шкалы скоростей.
Мало тебе твоего носа, сдал анализы, получил подтверждение — здоров, годен к строевой!
Нну, и чего?)))

Кстати, советую тебе приобрести точные весы и пикнометр, если хочешь получать циферки по крепости.
Я недавно озадачился этим, работая под вакуумом (кстати, и там зависимость крепости от скорости аналогичная))
Купил пару китайчатских весов, сравнил с поверенными ювелирными — расхождение как оказалось в сотую грамма у всех трех (я офигел просто) и пару гостовских пикнометра на 50 мл (думаю еще на 100 купить)
Так вот, несколько мелких замечаний
1. Калькулятор Руди офигенно точно считает крепость. Я проверял по толстенной книги таблиц спиртуозности выпуска 1957 года, друг Битнер задарил пару лет назад — два знака после запятой совпадают
2. С пикнометром очень несложно работать
Есть некоторый геморой с наливкой итоговой по черточку, потому что после термостатирования обьем меняется — к примеру с 24 до 20С зрительно проседает на 3мм примерно.
Потом сообразил — мелким шприцом с силиконовой трубкой или иголкой отбираешь, пока мениск нижней кромкой не упрется в черту...стало быстро и единообразно
Взвешиваешь, вычитаешь вес сухого пикнометра, делишь на обьем [50 в моем случае), всавляешь цифру в калькулятор, получаешь крепость
3. Потом кстати начинаешь ориентироваться уже по плотности, а не по крепости
4. Ареометр кстати ненамного грубее
Ради интереса я проверял
По пикнометру крепость спирта 98,67%
Термостатирую мензурку с 50мл того же спирта — асп3 показывает ровно 99% (даже фотка есть в телефоне! на память снял)))
Так что если не для изучения внутреннего мира колонны, а для контроля быстрого за правильностью настроек, то и ареометр шикарно подходит...или носъ)))

, если хочешь получать циферки по крепости.игорь223, 21 Янв. 18, 07:27

Абсолютно не заморачиваюсь.Две-пять десятых туда сюда никогда значения,для меня не имели.Более значимо знать количество примесей при разных режимах.Но тут сомненью подвергся анализ в целом.,типа лаборант птушник,оборудование в лаборатории дерьмо.Да и ради бога,бисер придержу,больше никаких бумажек делать не буду.Главное меня устраивает качество.

Кстати, советую тебе приобрести точные весы и пикнометр, если хочешь получать циферки по крепостиигорь223, 21 Янв. 18, 07:27

Пикнометр не каждый может освоить. Я своим химикам давал освоить методику определения крепости пикнометрическим методом (ГОСТ 3639, раздел 3). Если у человека руки не из того места, он просто не может пикнометром получить нормальный результат - настолько тщательная и скрупулёзная это работа. Довести воду до 20* и поддерживать всё время, довести до метки, осушить горлышко выше метки... Многократное повторение взвешиваний при калибровке пикнометра у некоторых вызывает ступор - результаты всё время пляшут, это называется "не доводит до постоянной массы"...
Как правило, если человек не может откалибровать пикнометр, он в целом негоден к лабораторной работе. Он не критичен к тому, что делает, не может правильно воспроизвести последовательность операций. И когда он делает любой анализ, не может объяснить, почему получил тот или иной результат. Начинает хитрить, подгонять под нужные цифры.
И это всё были люди, закончившие химфак, которые добровольно пошли заниматься химией.

Daniil, спасибо за ссылку, изучу.
Я делал по собственному трезвомыслию, возможно что либо из правил, влияющих на результат, и упустил.
НО!
Мне были интересны не сами цифры, а динамика. А ее можно даже по весу определять, вообще без перевода в другие системы координат.

Я в ветке про вакуум подробно писал - тупо менял мощность нагрева, ждал определенное время, отбирал некоторое количество спирта "бухнуть" и потом 50мл устаканившегося отбора в пикнометр.
И смотрел на весы
40,04
40,00
39,91
и тому подобное....
Видно, что с уменьшением нагрева и отбора падает плотность - крепость то бишь растет.
И потом пошел в предзахлеб (кстати под вакуумом прикольно слушать колонну в этом режиме))) и увидел, что есть перегиб функции, когда после 96,7 крепости опять вверх растет крепость (вес отбора уменьшается).

Так что пикнометр для меня был много удобнее, чем вошкаться с аспт...да и на самом деле нет в нем ничего трудного - главное себя не обманывать, и наливать по риске нижним донышком кривой поверхности)))

Добавлено через 3мин.:

Ага, далеко и ходить не надо
Видишь, в первом же пункте - отбор в пикнометр 300 или 500мл
Я кстати поллитровый точно видел в продаже, и понимаю, что точность на порядок улучшится - 50 мл или 500 мл обьем и узкое горлышко почти одинаковое.
Но хтож из винокуров будет бутылку цедить на анализ крепости)))

Добавлено через 3мин.:

О! Лупа применяется.
Круто, и действительно важная "мелочь"

Коллега Маркони тоже затопился... 2400 вт
ф50, диогенка 3.5, давление 80 мм рт ст
2-я ректификация

alexeyT, А скорость отбора?Высота насадки?

тоже затопился... 2400 вт
ф50, диогенка 3.5alexeyT, 22 Янв. 18, 07:17

Заветные слова знаете, что-ли? -:)
Не могу на аналогичной колонке поймать этот режим, на 30-31мм плеваться в тса начинает с провалами флегмы в куб. Заужений и вставок нет, путанки рыхлые, насадка однородная.

Илья, хочется, чтобы как у людей.
Интересно, кто сравнивал спирт с одного сырья на захлёбе и на 1/2-2/3 от захлёбного давления? Гров почему-то в эму не стремится, дистанцию держит.

Так у него отбор на старте ~1.6л7721, 22 Янв. 18, 09:08

Мало коллег, которых скорость полностью устраивает. Если есть возможность быстрее и чище, то грех не использовать возможность. Работал на монопукалке Ф33 с отбором 300мл и думал, что литра хватит "выше крыши", добрался до литра и тут что-то растащило, захотелось большего

Зеленый змей, я Маркони уговорил - он седня ночью на 40 мм рт ст отгонит...
а у тебя - все слишком сложно....
4 трубы, нужно компенсацию давлений городить
насадка опять же.... если Владова 2-ка всегда ПРАВИЛЬНО затапливается, то уже на 3-ке нужно городить перекрытие входа... иначе она просто захлебывается на 30-35 ртути... с ухудшением параметров

Коллега Маркони тоже затопился... 2400 вт
ф50, диогенка 3.5, давление 80 мм рт ст
2-я ректификацияalexeyT, 22 Янв. 18, 07:17

Всё ОК, кроме крепости (нестандартная 95,9%об.).

4 трубы, нужно компенсацию давлений городитьalexeyT, 22 Янв. 18, 11:20

Я пятидесятку гонял, там насадка как у Ильи 3,5мм, он поймал эму, я не смог
Кстати на 15 мм не плохой спиртик до 10%об в кубе шёл на 1250Вт чистыми, очень удивился, с трубой 33мм не сходится совсем. Лишнее подтверждение: труба-трубе-рознь.

Добавлено через 0мин.:

седня ночью на 40 мм рт ст отгонит.alexeyT, 22 Янв. 18, 11:20

Ждёмс

Зеленый змей, Главное определиться с заполнением колонны.Захлёб при разгоне,на полной мощности,это совсем не тот захлёб который может возникнуть при работе с максимальной нагрузкой.А ориентироваться нужно как раз от последнего.
Вот смотри,вчера запустил СС 25л 60%.Раскачал колонны до 70мм.рт в кубе,хотя первый захлёб случился на разгоне-2500вт,при давлении 50мм.рт.Начальная рабочая мощность,на стабилизации,была 1480вт.И эта моЩность держала давление 65-70мм.рт.Если потихоньку добавлять мощь,то в верхних диоптрах начинает плескаться когда давление переваливает за 70мм.рт.Головы отобрал к 23-00.Врубил 1.2л/ч и пошёл спать.
А мощность не добавил.В итоге к 6-00 набежало около семи литров,но давление в кубе упало до 40мм.рт.И спирт шёл резкий.Потихоньку добавляя мощи довёл до 1570вт.и 60мм.рт.Через час спирт пошёл отличный.Потом отъехал на пару часиков,по приезду давление 55мм.рт.Надо было добавить ватт 10 а я дал 1600вт. в итоге давление 75мм и конечно захлёб.Пришлось опять стабилизировать,убрать грамм 100 и пошёл опять хороший спирт.Сейчас в кубе 95С давление 60мм.рт.Буду давить до 98*С в кубе.Повторяю это первая рек-я,для меня подготовка ко второй.
Короче,по....ся приходится,никакая автоматика не катит,только ручной режим.Так что если есть время,то можно извращаться,представь что ты дежурный оператор на смене.Если нет то...

автоматика не катит,только ручной режим.Урий, 22 Янв. 18, 12:48

Пандора стабилизацию кубового давления не поддерживает?

,никакая автоматика не катит,Урий, 22 Янв. 18, 12:48

данунах....
датчик давления + преобразователь + РМВ-к
Мне нечто подобное Капсоло делал, только с моторчиком. Но спалил, бл...
а переливную утку так и не сделал?

Короче,по....ся приходится,никакая автоматика не катит,только ручной режимУрий, 22 Янв. 18, 12:48

Юрий, я конечно понимаю, что моё мнение здесь не уместно,но может всё же попробовать режим эмульгации в чистом виде,как написано в учебниках. Вроде бы ни чего сложного нет и работа стабильная . 

Я, пока пятидесятку гонял, делал контрольные пробы
На половине захлёбного = 15мм ртути и 1,25КВт чист при отборе 1,2л/ч спирт органолептически был очень приличен;
На 20мм, при 1,5КВт (плюс-минус, по памяти) заметное ухудшение при той-же скорости, т.е. с большим ФЧ;
На 25-28мм (предзахлёб) при 1,8КВт с тем-же отбором спирт откровенно отвратительного качества, впрочем как и на мощности менее 1КВт с отбором чуть менее Рчист. До режима Сержа не дошёл, эта колонка для предочистки, искал оптимум скорость-чистота.
Что удивило, на оптимумальном найдённом для неё режиме 1,25КВт с 1,2л/ч качество спирта на вкус-запах аналогичное получаемому на Ф33мм 1,8м со скоростью 340мл/ч.