Технология ректификации

Вопрос во времени, не маловато 0.9сек?Зеленый змей, 05 Нояб. 18, 04:25

Просто подбирал время, чтобы сброс с дефа точно равнялся бы его мёртвому объёму. У меня это 13-14мл. Не более, потому что необоснованно увеличивается время работы колонны с нулевым ФЧ и не менее, потому что часть ЭАФ останется - неэффективно. По воде тоже хотелось бы столько же, но не хватает высоты подпора на клапане, чтобы за то же время сливалось столько же. И потом, даже при этой, казалось бы гомеопатической экзекуции, колонна выходит на режим удивительно не сразу, только через грубо полчаса всё устаканивается.

ты не в плёночном режиме работаешь, больше похоже на ЭМУ. Тогда процесс будет выглядеть иначе.Зеленый змей, 05 Нояб. 18, 04:25

То же самое - чистой воды периодическая микро- или мини- гидроселекция. Поскольку речь идёт о величинах порядка 0.001, а не 0.000001, то видимо скорее - "мини".

Это не гидроселекция, а какой-то другой приём.Зеленый змей, 05 Нояб. 18, 04:25

В плёнке , при отборе голов (обычном ) , тож так пользовал несколько лет, ну , немного по другому ; Лень было подавать воду на тарелку питания и потому не во время а опосля залпового сброса порции голов воду подавал в ТСА дефлегматора. При этом залп длился до изменения Т в 5 см. от куба.  Но чаще продувал дефлегматор отключением ОЖ . При этом отбиралось около 20 мл.ССЖ с ТСА. И уже после этого в ТСА водичку. Получается , что сначала ВП паром в верх двигаем а потом КРЕКТом шерудим.
При эпюрации делаю так же.

сверху временно опускается до 54-56%об, Крект накопленных на верхнем этаже колонны ВППAlexB, 04 Нояб. 18, 16:23

54-56% это у тебя уже и нпп полетели,а ты эпюрат не выводишь какая внизу крепость ? Тоже об этом думал ,если делать всё правильно то эпюрат разводится до 18-20%, потом перед ректом укреплять , если вообще воду не лить,то и нпп и впп в трубе, и будут там находится ровно столько пока насадка их сможет удерживать ,а потом в эпюрат, а ты им не даёшь накапливаться этими сбросами.

54-56% это у тебя уже и нпп полетели,а ты эпюрат не выводишь какая внизу крепость ?Master_1, 05 Нояб. 18, 19:35

Ваня, буквари по гидроселекции рекомендуют вообще 40%+об держать на верхней тарелке при непрерывке. Я хотел на периодике хотя бы ниже 50-ти опуститься, но прямотоком добиться расхода 14-15мм за 0.9с высоты котельной не хватает. По крепости внизу не понял, я эпюрат не отвожу - весь идёт в куб, в котором на старте 10л воды (неснижаемый остаток). А так обычно эпюрирую 13-15л сахарного сэма, крепость на входе в колонну - 75-77%об для СС одной перегонки, либо 86-88%об для повторно перегнанных хвостов.

Как запущу свою сименсовскую автоматику (щас в работе), поставлю клапана на разные таймеры и добьюсь таки 40%об.

AlexB,

Да я вот про что,крепость (верх,низ) должна быть одинаковой.Хотя бы до 40% опустится, сильно разбавлять не хочется,думаю то что ниже колонна удержит.

крепость (верх,низ) должна быть одинаковой.Master_1, 05 Нояб. 18, 23:54

Это текст и графики для непрерывки, у нас на кубовой периодической эпюрации совсем другая картинка. При периодической подаче воды на верхнюю тарелку - просто волна с пониженной концентрацией плавно спускается вниз, увеличиваясь по высоте и уменьшаясь по амплитуде и не факт, что доходит до куба. Потом она сглаживается и колонна выходит на режим, как и до сброса. Конечно, воды нужно чуть больше, спорить не буду, но не намного. В принципе и этого хватает, чтобы заставить примеси идти вверх, может и не за 1 сброс, но за несколько сбросов видимо всё-таки уходят промежуточные в отбор. Органолептика сортировки заметно улучшилась.

хотел на периодике хотя бы ниже 50-ти опуститься, но прямотоком добиться расхода 14-15мм за 0.9с высоты котельной не хватает.AlexB, 05 Нояб. 18, 21:49

У тебя выход с УО не ограничен, поэтому пропускная способность ~50л/ч. Если хочешь сравнять обьёмы сброса и подаваемой воды, то установи на отбор дроссель в виде той-же иглы, что у тебя впаяна на подаче СС и увеличь время сброса пропорционально уменьшению производительности, скорость подачи воды можно подобрать к примеру гофманом.
Не могу понять причину столь долгой стабилизации твоей колонны после подачи воды на верхнюю тарелку. Я раньше пробовал вливать воду в ТСА РК Ф33мм по 30мл, она довольно быстро проваливалась волной в куб и режим колонны восстанавливался  буквально за 5-10мин. Оно так и должно быть,  вода тяжелее спирта, плюс Кисп должен вытеснять её вниз.
Инерционность твоей системы я понять не могу. Что мешает движению воды вниз, почему она долго застаивается в колонне?

54-56% это у тебя уже и нпп полетелиMaster_1, 05 Нояб. 18, 19:35

Чтобы НПП вверх полетели СС на подаче в колонну должен быть ни как не 90+%об. При такой навалке их просто задавливает в куб, откуда им уже не выбраться наверх во время эпюрации.
Другое дело при питании колонны низкоспиртуозным СС, Крект НПП будет способствовать подъёму примесей выше тарелки питания в зону укрепления, где они будут накапливаться. Если сразу после окончания подачи сырца сделать залповый сброс без орошения, то  они должны покинуть УЦ колонны и вылететь с УО не успев опуститься в нижнюю часть РК. Я делаю так.  

На непрерывной ректификации промежуточные выдавливают гидроселекцией, ИМХО на кубовой это лишнее, пару залповых сбросов в конце эпюрации успешно решают проблему с ПП.

пару залповых сбросов в конце эпюрации успешно решаютЗеленый змей, 06 Нояб. 18, 05:16

Гораздо проще, по окончании эпюрации, слить колонну не в куб, а в помойку.

Кротоновый альдегидУрий, 04 Нояб. 18, 15:59

дядя... а у тебя хоть на одной ГХ он был, кротончик-то? или акролеин...
Ежели делать спирт с нормального сырья, особенно с сахара, кротончика там НЕТ. Во всяком случае, хроматограф его НЕ видит.
потому как 10^-7 разрешение.
а вот когда ЭАФ пытаешься привести в питейное состояние - это совсем другая история...
Исходя из повышения концентрации головного дерьма раз эдак в 50, и в особенности УА
тут кротончик и нарисовывается.... как продукт хим реакций этого УА при перегонке
а борьба с ним(Кротоном) при перегонке СС - скорее миф и самоудовлетворение...

Гораздо проще, по окончании эпюрации, слить колонну не в куб,sibirk, 06 Нояб. 18, 09:31

Залповый сброс делается с УО без орошения насадки. Выливать не стоит, там спирта много. Я применяю на технические нужды. Можно переработать при желании в товарный.

Кротона с нормального сырья даже в хреновом самогоне в ГХ не наблюдается. Уж с ним при обычной ректификации точно не стоит бороться.

Уж с ним при обычной ректификации точно не стоит бороться.SA1348, 06 Нояб. 18, 09:41

ну или обозначить свою чувствительность выше хроматографа... типа - одну десятимиллионную в лет определяю...

тогда и ЛАНГ ни к чему.... по нему Кротон ниже 1 мг/л АС вроде как высвечивается....

Выливать не стоит, там спирта много.Зеленый змей, 06 Нояб. 18, 09:38

Я так понимаю, что речь идет о эпюрации? И соответсвенно сбросы с дэфа во время эпюрации для выведения ВПП?
Возьмем колонна 1500 мм и ЦП 200 мм насадки, это примерно 200-300 по АС. А если учитывать, что низ колонны малоспиртуозный, то еще меньше , ведь с УПО сливается 30%об обезглавленный СС.

дядя... а у тебя хоть на одной ГХ он был, кротончик-то? или акролеин...alexeyT, 06 Нояб. 18, 09:35

Уж с ним при обычной ректификации точно не стоит бороться.SA1348, 06 Нояб. 18, 09:41

Так а я про что

,Ну и как,ты до сих пор уверен что это самый главный враг в домашних условиях,где всё от сырья до рюмки сделано с любовьюУрий, 04 Нояб. 18, 15:59

Добавлено через 1мин.:

Я то вот коллеге  ответил.

кротончик покинет колонну.sibirk, 04 Нояб. 18, 15:33

Да признаюсь был не прав!

Кстати, кротоновый альдегид хорошо удаляется из спирта обработкой нелюбимым некоторыми коллегами активным углем. Лично мной проверено. Правда, не знаю механизма - сорбция или каталитическое окисление. У него двойная связь, поэтому окисление вполне возможно.

Или мы тут уже с режимами получения нормального спирта из нормального сырья разобрались и перешли на выдавливание из отходов.

а вот когда ЭАФ пытаешься привести в питейное состояние - это совсем другая история...alexeyT, 06 Нояб. 18, 09:35

Другая тема походу.

sibirk, ок. Если Кротон ЕСТЬ, вывести его весьма тяжко.... как и ИП.
Но, слава Бахусу, это наблюдается лишь при перегонке голов от голов....
и мерзость оного в том, что он, похоже, непрерывно генерится из УА. Коего просто до хера...

Коего просто до хера...alexeyT, 06 Нояб. 18, 09:51

По-этому просто сливаю колонну, но чтобы потери были минимальны коплю побольше исходника.

Добавлено через 8мин.:

Вопрос такой, если при эпюрации голов от ректа , головы не разводить до 15%об, а снизить подачу до 1,5 литра в час при нагреве 1,5 кВт чистыми? Вариант прокатит? Понимаю, что крект в пользу низкой спиртуозности, но ведь в колонне на уровне подачи практически спирт?

так понимаю, что речь идет о эпюрации? И соответсвенно сбросы с дэфа во время эпюрации для выведения ВПП?sibirk, 06 Нояб. 18, 09:44

Во время эпюрации сбросы не делаю, головы отбираю периодикой 4%АС. Как только останавливаю подачу СС, открываю клапан без жиклёра и сбрасываю 200мл, всё накопившееся в  УЦ вылетает залпом.

А если учитывать, что низ колонны малоспиртуозный, то еще меньше , ведь с УПО сливается 30%об обезглавленный СС.sibirk, 06 Нояб. 18, 09:44

Я не вывожу эпюрат, сливаю в куб. Пробовал с выводом, разницы не увидел, кроме усложнения процесса. В моём случае эпюрация по её окончании сразу переходит в ректификацию.