Первый раз работаю с ректификационной колонной.

по одному датчику работать лучше или хуже- просто констатирую ,AndrewPITER, 31 Авг. 18, 19:09

По одному хуже, можно просто так нахвататься бяки, или отбор снизить, а это всего лишь, изменилось атмосферное давление.

Коллеги, вопрос скорее в тему скорой помощи, но там меня пнули, сказав, что скорая помощь для дистилляторов.
Суть в следующем.
Запустил вчера сахарный сырец на ректификацию. После стабилизации колоны, имел следующие данные.
Температура флегмы в верхней трети колоны 77,5 С. Старт-стоп выставил 77,6 С.
Температура воды на выходе 50 С
Объём СС 26 литров, 33%. АС 8580 мл.
В колону задувается 500 Вт мощности. ТЭН 2 кВт с регулятором. Царга 130 см, медь, ф35 мм, заполнена медной СПН 2,5 мм, дефлегматор Димрота, отбор по жидкости.
Головы отбирал покапельно 3,5 часа, скорость не более 200 мл/ч. Отобрал 500 мл на розжиг + 250 мл, которые пойдут в оборот. Далее спирт, на запах без следов головных. Отрегулировал отбор на скорость 400 мл/ч, начал отбор тела.
Ночью, отобрав 2 литра спирта, меняя приемную емкость, обнаружил, что температура флегмы падает, и показывает 77,3 С. Вода стабильная, температура в кубе растет умеренно. Первая мысль - в зоне датчика нет флегмы. Попробовал дать дополнительно несколько вольт - получаю захлеб колоны. Возвращаюсь на прежние показатели. Идет бодрый возврат флегмы все время. Оставляю как есть, иду спать. Утром картина еще хуже - температура флегмы 77,2 С, идет бодрый возврат флегмы. Сменил приемную емкость. Попробовал снова дать + 5В и через 10 минут снова захлеб, возвращаюсь медленно к старым показателям.
Сейчас жена шлёт фото - температура флегмы 77,1 С, даю ЦУ добавить +5В, через 10 минут снова захлеб. Возвращаюсь на прежние показания, флегма 77,2 С, но думаю, упадет. Старт-стоп уменьшаю до 77,3 С. Температура в кубе 84,5 С (датчик под утеплителем куба).
Всего отобрано 5000 мл тела + 750 мл головы. В кубе остается 2830 мл АС. Сейчас буду уменьшать скорость отбора до 300-250 мл/ч.
Вроде бы всё ничего, но меня напрягает, что падает температура флегмы. Это третья моя ректификация, два предыдущих раза было ровно наоборот - щелкал клапан старт-стопа, снижая температуру флегмы в царге. А тут аномалия. Сразу лезут мысли, что скачет АД. Лезу смотреть онлайн, но графики показывают, что фактически стоит 752-753. Так влиять не должно.

Голова кругом, что делать, где копать, с чем связано?
Как заканчивать при такой пляске отбор тела? Сколько еще добирать к 5000 мл тела, до какой температуры в кубе ориентироваться, сколько АС в кубе оставить? На что еще обратить внимание? Приму к вниманию все советы.
Спасибо.

Aleksandr_A, "Все очень просто, в сказке обман"....
Первое - температуру в царге нужно измерять на в верхней трети колонны, а в 4-5 диаметров колонны от начала насадки, т.е в твоем случае - в 175 мм снизу от начала насадки, только тогда можно ориентироваться на температуру. По  крайней мере попробуй колонну перевернуть вниз головой, если крепления позволят.
Второе - скорость отбора голов - это 10 % от скорости отбора тела, в твоем случае 10% от 400 мл, т.е. 40 мл/час.
Третье - в процессе твоей ректификации серьезно произошло изменение атмосферного давления (другой причины уменьшения температуры в царге после стабилизации колонны и отбора голов нету). Вывод - либо нехрен ректифицировать при прогнозе изменения погоды, либо ставить автоматику, контролирующую изменение температуры в двух точках колонны (т.е. дельта температуры считается не в одной точке измерения, а по разности температуры в двух точках.)
PS. И ещё, для перехода в отбору оборотного спирта на крайний случай можно использовать температуру в кубе - 92-93 градуса. С данной температуры начинай отбирать оборотный спирт.

Nick_KRD, Давление за сутки стабильное, это не есть причина. Что касается скорости отбора голов - за 3-4 часа, при разумном отборе, они в любом случае отойдут. Да, возможно с ними и отойдет больше товарного спирта, т.е. будут потери, но головные фракции уже вылетят. Для этого и отбирал следующие 250 мл для оборота. Цель не стоИт получить чистейший спирт, пусть это будет называться НДРФ, я не гонюсь за исключительной чистотой, но ареометр тонет ниже 96. Конечно не АСП-3, но до 80 он проверен и работает не плохо.
Сейчас урезал скорость отбора до 200 мл/ч. Понимаю, что растягивается время, но процесс не отнимает у меня времени, все работает автономно.К тому же, к концу отбора все равно нужно увеличивать ФЧ. Ко времени возвращения с работы, отберу еще 1.5 л тела, итого из куба будет отобрано 7250 АС, в кубе останется 1300 мл АС. Посмотрю на температуру в кубе и приму решение, как его дожимать и сколько.

Как-то всё странно в этот раз. Место установки датчика переставлю на следующую ректификацию, конструкция позволяет. Сейчас что есть, то есть, процесс прерывать нет возможности. Надеюсь не пустить гадость в отбор за счет высокого ФЧ.

Сколько примерно АС у меня должно остаться в кубе исходя из моих данных, чтобы не хапнуть гадости?

Aleksandr_A, сравнивал показания бытового спиртометра с асп-3, при 90 % они тонут, при 80 % показывает 96+, похоже их по водке тарируют , при 40% всё точно.  Отбор товарного спирта лучше закнчивать по t куба , после 93-94° он явно хуже и на вкус и на запах ( в нос шибает )

Вопрос к твоему случаю. Тело без запаха или всякая «гадость» чувствуется?

Добавлено через 43мин.:

Идет бодрый возврат флегмы все времяAndrewPITER, 03 Сент. 18, 18:41

Как ты это определял?

Возврат флегмы я определяю по диоптру, он у меня стоит под узлом Бокакопа с переливом. Струя падает в центр насадки.

В итоге, отбор закончил при 93С в кубе. Вернее, сам закончился, т.к. в царгу полезли хвосты и температура начала увеличиваться. Дожимать там уже ничего не было, т.к. скорость отбора стояла 150 мл/ч. Старт-стоп закрыл клапан и я всё выключил.

В середине погона, ночью, испортил 700 мл спирта, т.к. начали включать стиралки, электричество и вода начали скакать. Пытался регулировать, но в итоге, когда машинки закончили стирать, произошел скачок напряжения, мощность подачи в куб увеличилась, колонна захлебнулась и в отбор прорвалось гамно. Не нужно было ничего трогать!!! Отставил в сторону, в следующий раз почищу. Разживусь на днях АСП-3, перемерю выход спирта.

Если не трогать и не подходить к колонне, то ректификация довольно унылое занятие при стабильной колонне.

Приму к вниманию все советы.Aleksandr_A, 03 Сент. 18, 11:09

А если плясать от датчика или прибора снимающего с него показания....
Может там собака порылась?

Имел схожую с Вашей картину используя REX и РТ-100....
Пока не пропаял все соединения датчика до самой платы...

Настоятельно рекомендую сделать из W1209 дифтермометр...
[W1209 несложная переделка в простой электронный дифтермометр и т.д.]

отбор закончил при 93С в кубеAleksandr_A, 05 Сент. 18, 09:51

Дожимать там уже ничего не было,Aleksandr_A, 05 Сент. 18, 09:51

9.5% АС .

9.5% АС .alexeyT, 05 Сент. 18, 15:08

Оно конечно так, но датчик был установлен между утеплителем и стенкой куба, меня это тоже смутило + не исключаю, что показания датчика врут. Приводил их все единым показаниям на эталонном термометре при температуре 80С. Количество отобранного спирта соответствует расчетным. Сегодня обзавелся АСП-3 со шкалой 70-100, проверю, что получилось по факту и тогда можно делать выводы.

Подскажите какая скорость отбора оптимальна для наилучшего качества продукта? колона внутФ 44мм внутри мочалки, длина 1,3 метра. ниже стоит ПБ. мощность нагрева 750-800 Ват. отбор по житкости чем меньше поставить отбор - тем будет лучше качество?

123-Super мощность -ТП = отбор

23-Super мощность -ТП = отборValera0943, 06 Сент. 18, 23:27

с постепенным понеижением скорости отбира ? или от начала и до конца погона такая скорость ?

с постепенным понеижением скорости отбира123-Super, 07 Сент. 18, 05:51

да

Я пока играюсь с насадками, т.к. колонна вн. Ф33мм, что очень мало, захлебывается, не могу подать хотя бы 1 квт. Максимум получается задуть стабильно 500 Вт. с медной насадкой СПН 2.5мм Отбор ставлю 400 мл. Куб и колонна утеплены. После отбора 2/3 от АС, закручиваю отбор и остатки отбираю 1/3 от первоначального отбора, в моем случае 150 мл. в час. Мощность не трогаю. Купил АСП-3 70-100, готовый продукт 97% при +20С.

Купил АСП-3 70-100, готовый продукт 97% при +20С.Aleksandr_A, 07 Сент. 18, 12:28

Скажу банальность, но АСП-1 лучше (точнее).

Valera0943,  АСП-1, точнее и дороже, и более громоздкий, в измерительную мензурку 50-100 мл. не лезет, нужно 300-500 мл., однако.

нужно 300-500 млvano11, 07 Сент. 18, 12:50

250 мл.

Valera0943,  мой АСП-1 90-100%, длина от основания до метки 100% ровно 295 миллиметров, я для него 500 мл. купил, на 300 впритык была при "примерке". 

Производители разные. У меня г.Полтава.