Первый раз работаю с ректификационной колонной.

хуже не будет?okun, 06 Дек. 17, 09:08

Вместо лишнего писательства, это первое что надо проделать на новом оборудовании. Хуже не будет однозначно. Промыл, залил воды, провел процесс на воде и т. д.

Так вот, на полной колонне получаю спирт 96,7% об, но он резко пахнет и жесткий на вкус.
Это так и должно быть или я чего то не понимаю?Motto, 05 Дек. 17, 08:09

Так же было.
Решил вопрос качественным отбором голов, подголовников не стесняйся отбирать.
Предочистку СС делай, на соседнем форуме есть тема, здесь не видел.
А вообще сейчас попробуй этот жесткий спирт ректифицируй еще раз, не поленись. Я после второго ректа только почувствовал, что такое отсутствие запаха и пьется как вода.

Прочитал всю тему.
Для новичков никаких советов.
Пока свежо в памяти, опишу как настраивать колонну при первых запусках.
Всё оборудование у меня ХД/4, другого не видел, поэтому описывать буду именно его.
Товарищ Игорь223, конструкторское бюро имени которого разработало данное железо, советует использовать для этого дела манометр от тонометра.
Но можно обойтись и без него. Он нужен 1-2 раза и 500 руб за него денежки не лишние.
Начну с прописных истин.
Охлаждение надо подбирать так, чтобы конец дефа, там где трубка ТСА был тёпленький, т.е. можно было спокойно держаться рукой, не обжигаясь.
По началу из ТСА может пованивать. Это не недостаток охлаждения, это прорываются нерастворившиеся газы.
Я на ТСА одеваю трубку скрученную бубликом, по завету видеоуроков Игоря 223.
Почему то никто не говорит, но если автоматики нет, то мощность с разгонной на рабочую нужно убавлять сильно заранее.
Колонна инерционна, сначала в кубе будет температура под 80 градусов, а в колонне комнатная и как только пар попер, в колонне моментально происходит скачок температуры и если промедлить с уменьшением мощности, шибанет жижей из ТСА
По рабочей мощности.
Колонна, находящаяся в квазистационарном режиме не издает практически никаких звуков. Можно услышать ровный звук пара приложив ухо к утеплителю или поднеся к уху кончик трубки, надетой на ТСА. Из трубки надетой на ТСА раздается равномерный неясный шум. Это должно быть главным ориентиром. Если в колонне булькает так, что слышно не прикладывая ухо, если из ТСА пульсирующими толчками выходит воздух, если оттуда слышен звук закипающего чайника, то это признаки захлёба.
Если колонна начала раскачиваться, это верный признак, что захлёб уже начался и через несколько десятков секунд шибанет жижей из ТСА. Кстати трубка на ТСА еще полезна тем, что если вдруг шибануло, то не дождём по всей квартире, а локальной струйкой из трубки.
Ну и если в трубке надетой на ТСА скапливается жидкость и ее становится всё больше, значит или не хватает охлаждения или колонна работает очень близко к захлёбу.
Колонна у меня ХД/4 1200, с рабочей мощностью 1200Вт.
Т.е. После разгона рекомендуется выставить рабочую мощность в 1200Вт.
Я ее выставил и поимел все вышеперечисленные признаки захлёба и сам захлёб, причем неоднократный.
В итоге путем проб и ошибок пришел к такому методу.
Разгоняю колонну, ставлю рабочую мощность киловатт, жду минут 10 и наблюдаю. Не булькает, воздух из ТСА не пульсирует, звуков закипающего чайника не слышно? В трубке надетой на ТСА жидкость не накапливается? Прибавляю еще мощности до 1,01кВ, затем жду 10 мин, прибавляю до 1,1кВт и т.д. Как только начинают наблюдаться вышеперечисленные признаки захлёба, откатываю мощность на предыдущий уровень.

Не знаю стоит писать ли про очевидные вещи.
Регулировка воды проста. Сначала включить на полную, а как колонна перейдет в режим работы на себя, убавлять, чтобы верх дефа около ТСА был градусов 40-45 температурой (комфортно держать руками).
Отбор голов. Канонически рекомедуют по капле в секунду, что составляет 100 мл в час. На самом деле скорость отбора голов зависит от нагрева. При отборе голов нужно держать флегмовое число 40-50 и есть выбор. Или вдувать киловатт 10 и отбирать головы литр в час или вдувать 2-3кВт и отбирать покапельно.
Отбор тела также зависит от нагрева. При отборе нужно держать флегмовое число не менее 4. Т.е. из 5 частей флегмы одну забирать, а остальные 4 возвращать в куб.
Расчет теплопотерь и флегмового числа можно найти на этом сайте. Если на пальцах, то коллективный разум решил, что с киловатта нагрева можно отбирать литр спирта, без учета теплопотерь. Т.е. если у меня теплопотери 240Вт, то для того, чтобы отбирать литр спирта в час я должен вдувать в колонну 1240Вт. А она идет в захлёб на 1200Вт, т.е. очевидное решение это снижать отбор.

Про отбор тоже не знаю, писать или нет.
Я знаю 3 вида отбора, если не считать повторную ректификацию. По Сержу, когда спирт выдерживает пробу Ланга аж по 30-40 мин, канонический и что то среднее между ними.
Про Сержа не буду, здесь есть тема, где он сам популярно всё объясняет.
Канонический метод также подразделяется как минимум на два варианта. Первый вариант это постепенно снижать отбор в зависимости от роста температуры в кубе, а второй это метод старт-стопа. При обеих вариантах выставляем рабочую мощность, чтобы колонна работала на предзахлёбе и отбираем головы, а за ними тело. В принципе про это тоже написано переписано более, чем достаточно. А среднее, это канонический метод с элементами технологии Сержа. Головы отбираем не 10% от АС в кубе, а делим. 2-3% головы которые головы и еще 10% подголовников, которые отбираются на скорости отбора тела и идут на следующую ректификацию. Тело отбираем до 90 градусов в кубе, а затем отбираем предхвостья, которые также пойдут на повторную ректификацию.

Еще пару слов хотелось бы мне для тех, кто планирует вступить на скользкий тернистый путь ректификации.
Колонна и дефлегматор это только начало большого пути.
Регулятор мощности со стабилизацией напряжения архинужен и архиважен.
Во вторую очередь автоматика старт-стопа т.к. мучиться с иголками, игольчатыми кранами и т.д. на отборе быстро надоест, поверьте.
В третью очередь посещают мысли об автономной системе охлаждения. Домочадцам быстро надоест ваша "гравицапа", десятками часов, а то и сутками работающая на кухне или в ванной. К тому же сливать в каналью воду охлаждения кубометрами банально жалко. А у кого своя скважина, так и накладно.
Четвертый этап это автоматика все делающая сама. Сама разогнала, сама переключила на рабочий режим, сама включила воду, сама отобрала головы и тело и выключила отбор.
Пятый этап это думы о безопасности. Датчики разлития, наполнения, прорыва паров и т.д.
Шестой этап это параноидальные думы о безопасности. Видеонаблюдение за процессом через инет, передача параметров процесса на телефон через него же и управляемая через инет же розетка, чтобы вырубить всё нафиг, если вдруг что пошло не так.

Добавлено через 1мин.:

А если залить в царги и деф раствор типа фейриokun, 06 Дек. 17, 09:08

Головы это хороший растворитель, отъедает любую дрянь. У меня женя ими лак с ногтей удаляет.

1.

По Сержу, когда спирт выдерживает пробу Ланга аж по 30-40 мин,Motto, 06 Дек. 17, 12:41

это показатель? ЧЕГО?
2.

К тому же сливать в каналью воду охлаждения кубометрами банально жалко.Motto, 06 Дек. 17, 12:41

на 1 квт*час требуется 25-30 л воды. При таком расходе счетчик обычно не крутится

это показатель? ЧЕГО?alexeyT, 06 Дек. 17, 13:31

Типа качества спирта.
На самом деле наличие в нем сивухи.

на 1 квт*час требуется 25-30 л водыalexeyT, 06 Дек. 17, 13:31

Я вдуваю  в куб 1,1кВт, при таком расходе у меня деф весь горячий. При перегонки браги на прямоточнике расход примерно такой. Зимой даже в 18 литров удавалось попасть.

т.к. мучиться с иголками, игольчатыми кранами и т.д. на отборе быстро надоест, поверьте.Motto, 06 Дек. 17, 12:41

Позволю себе не согласиться...
Не знаю как игольчатые краны, но "Регулятор Кулинара" использую уже давно и не имею претензий...
Просто, надежно, дешево...
Но старт-стоп все равно есть...
Да только без клапана, с пищалкой...

Motto,

наличие в нем сивухиMotto, 06 Дек. 17, 15:00

Проба Ланга - испытание на окисляемость...[Проверка качества спирта. Проба Ланга.]
В основном реагирует на наличие головных фракций, так что сивуха здесь побоку.

Motto, типа совсем мимо..
Проба Ланга адекватно реагирует только на непредельные альдегиды.
Кротончик

Сегодня первый раз пропаривал колонну 1 колено 940 мм 50 мм внутренний, насадка травленая 3,5 мм, утрамбована легким постукиванием, дефлегматор ХД2. Даже на мощности чуть более, чем теплопотери вода шла не ровной капелью, а плевками. Манометр на кубе показывал отсутствие давления, даже без отбора и на полной мощности тэна 2500 Вт. Теперь сижу, чешу репу.

Манометр на кубе показывал отсутствие давления, даже без отбора и на полной мощностиbsgart, 01 Янв. 18, 22:31

на воде так и будет.

Товарищ Игорь223, конструкторское бюро имени которого разработало данное железо, советует использовать для этого дела манометр от тонометра.
Но можно обойтись и без него. Он нужен 1-2 раза и 500 руб за него денежки не лишние.Motto, 06 Дек. 17, 12:41

Господа комментарии будут?

esta, А что здесь комментировать,каждый дрочит как хочет.Я считаю манометр необходимым при рек-ии.И жалеть 300-500р просто глупо.

esta

И жалеть 300-500р просто глупо.Урий, 03 Янв. 18, 07:49

Тем более, что можно поспрашивать у друзей, знакомых, многие перешли на электронные тонометры, а аналоговые лежат мертвым грузом.

.Я считаю манометр необходимым при рек-ии..Урий, 03 Янв. 18, 07:49

действительно использовал первые пару раз, теперь..

лежит мертвым грузом.bsgart, 03 Янв. 18, 08:03

В общем, сейчас рождается ректификаторщик.
Правда перегоняю головы, но колона 1700 мм, и Ф42 мм.
Если всё получится, то смогу добавить в профиль.
Пока скажу так, первая ректификация не обходится без происшествий. По непонятным причинам, датчики температуры отказали и автоматика их не видит, о соответственно не работает, хотя когда делал, вроде работали.
Буду гнать в "полуавтоматическом" режиме, могу только контролировать скорость отбора, и температуру внизу колоны.
Надеюсь на свои знания, полученные при работе на коротких колонах с НДРФ.
Автоматика отбор не вела (не видя датчиков), поэтому поставил рядом короткую царгу, к ней подключил автоматику, чтоб хотя бы контролировать скорость отбора.

Я совсем не ректификатор, да и не стремлюсь... Но на днях поймал нехилый пригар на мучной браге и для исправления продукта решил собрать максимально высокую колонну(1600мм) на 2", мог бы ещё одну царгу(600мм) добавить, но потолок не даёт 

. Раньше температурный датчик использовал с другой трубой, у которой гнездо меньшего диаметра, чем датчик, поэтому он был тупо примотан к колонне под утеплитель на высоте 4-х диаметров. Когда выходил на режим, датчик чётко снимал показания весь погон. В этот раз взял другую царгу, с нормальным портом... И началось нечто непонятное - показания датчика скакали вверх-вниз, правда не намного. Чуть выше 1/3 от низа этой сборки в колонне стоит термометр в сквозном порте, так его показания были стабильными абсолютно весь погон(77,6), стояли как вкопанные! Так что, старт-стопом не пользовался, клапан был просто открыт, а я отслеживал температуру по этому термометру. Пару раз в конце погона он скакнул на десятку и вернулся... когда скакнул уже на две, остановил перегон. Мастера ректификации, подскажите пожалуйста, в чём кроется причина нестабильной работы датчика? Перегон был на чистом 1,1 кВт, отбор тела около 700 мл/час.

Перегон был на чистом 1,1 кВт, отбор тела около 700 мл/час.Vagabond0960, 03 Янв. 18, 18:36

решил собрать максимально высокую колонну(1600мм) на 2"Vagabond0960, 03 Янв. 18, 18:36

а не малая ли мощность и высокий отбор для 2 дюймов?

Перегон был на чистом 1,1 кВт, отбор тела около 700 мл/часVagabond0960, 03 Янв. 18, 18:36

1700 ф42, 2литра липецкой СПН 3,5х3,5, нагрев 1КВт , отбор тела 350мл/ч , нижний датчик при отборе тела весь погон стоял как мёртвый.

а не малая ли мощность и высокий отбор для 2 дюймов?bsgart, 03 Янв. 18, 18:45

нагрев 1КВт , отбор тела 350мл/чSergnikow, 03 Янв. 18, 19:05

Целью был не спирт, а максимально очищенный НДРФ, в первую очередь от запаха гари у СС!
Вопрос был о причинах нестабильной работы датчика!

bsgart, для двух дюймов и мощность, и отбор нормальный. По Сержу.
Vagabond0960, по датчику, возможно флегма периодически заливала?