Ароматные спирты. Оборудование и получение.

игорь223, Заметано.

Поиски манометра способного измерять разряжение не привели ни к чему... Нет их у нас в городе. Заказывать из далека пока не буду. Так проведем первые опыты.
Еще успел переделать вторую банку на 3 литра. Она выступит в роли альтернативы железячкам от Игоря. Итого работы будут проводится на 3 кубах.
Так же переделываю систему подачи и регуляции воды - водоструйник чтоб отдельно, отдельно охлаждение.
Вроде бы и ничего сложного, но времени на все не хватает. Тут еще и ангина прихватила. Валяюсь в кровати. А ведь и брагу ставить еще надо и напитки на 23 число))) Долго болеть не дадут...
Как будут конкретные новости сообщу. Фото выложу.

Итак новости)) Наконец я  поправился. И сделал систему подачи воды позволяющую проводить опыты.
В нетерпении зарядил первый опыт)) Залил спирт в стеклянную банку с штуцерами, создал разряжение, нагрел на водяной бане.
И что же я увидел? Во первых простые силиконовые шланги сплющило до вида лапши((( Заменил их на толстостенный ПВХ (все равно это просто опыт). Дело пошло веселее))) Создалось некое разряжение, и жидкость закипела! При температуре около 58 градусов. Потом перекрыл вакуум канал шаровым краном. Кипение вскоре прекратилось - где то утечка.
Но в целом начало обнадеживает. Можно с этим работать дальше. Все на фумочку, заранее продумать эксперимент, записать данные... Пока другие железяки не трогаю ибо нужно видеть процесс кипения, а для этого лучше всего стекло.
Теперь нормально продумаю все и проведу опыт. Результаты зафоткаю, опишу подробно.
Только времени нынче мало, на работе в нашем отделе из семи человек после 2 волн увольнения остался я и еще один человек(((( Теперь в Карелии осталось всего 5 ихтиологов (сокращали не только у нас в отделе)!(((
Куда катится мир... Чувствую себя динозавром вымирающим со своей профессией))))

Вот и добрался я наконец до компа чтобы поведать чем же завершились комплексные испытания железяк для получения ароматных спиртов.
Прости Игорь, что так долго. Раньше не мог. Но, тем не менее, ближе к делу.
Итак, что сделано.
Сначала кратко:
1. Проведена перегонка под вакуумом (ну ладно, разряжением) на всех трех типах оборудования (переделанная мной трехлитровая банка, молоковарка и остов термоса переделанные Игорем).
Выяснились сильные и слабые стороны оборудования и способа как такового. Попутно решались технические проблемы проистекающие от моей криворукости и сложности вакуумирования)))
2. Проведена перегонка на том же оборудовании, но на водяной бане. Так же оценены сильные и слабые стороны процесса и железяк.
3. Сделаны выводы о целесообразности применения разряжения для получения АС (ароматных спиртов). Сделаны выводы по оборудованию.

Как-то так. Перегонок было много не одна - две. Собирался материал. По мере накопления результатов делались выводы. Так как плотно заняться процессом времени не было, то делал урывками. Поэтому так долго. Ведь перегонка АС (ароматных спиртов) дело не частое. Расход у них не большой. Но теперь накопился материал и можно делать выводы.

Что касается перегонки под разряжением. Она позволяет, и это реально проверено, получать АС быстро и без перегревания сырья. Качество АС прекрасное. Но если его сравнивать с АС полученным без разряжения на простой водяной бане, то…. барабанная дробь… то разницы НЕТ))) Это один из важных выводов. Я делал разные АС и не мог при слепой «дегустации» определить как произведен данный конкретный АС))) Вот так вот. Конечно, это сугубо ИМХО, но только ради повышения качества АС заморачиваться разряжением не стоит. Может из меня нюхач плохой. Но мне кажется в нашем домашнем производстве качество АС больше зависит от качества исходного сырья. Иногда вместо травы удается достать какие то палки. Вот как например с мелиссой. Покупаешь, смотришь и поражаешься, это что мелисса! О… А иногда попадается идеальная трава. Но это отступление от темы уже. Между тем фиксируем первый вывод :

Перегонка под разряжением и перегонка на водяной бане дают АС сходного качества.

Что касается следующего нюанса перегонки под разряжением. Скорость перегонки. Она такая же как и при перегонке на водяной бане)) Можно конечно при сильном разряжении и дополнительном нагреве устроить взрывное кипение в кубе, но во первых холодильник нужен с большим запасом, во вторых идет вспучивание «болота» и оно норовит забить штуцер паропровода… Так что по факту мне все время требовалось следить за кипением, не позволять «болоту» акробатических трюков. Для этого приходилось крутить кран регулируя глубину разряжения и нагрев куба… А если учесть, то что куб осушается и спирта там остается все меньше со временем… то и вообще постоянно крутить приходилось. Для 3 литровой банки в качестве куба с 1,5 литрами жидкости перегонка занимала около 40 минут. Так что фиксируем следующий вывод:

Перегонка под разряжением не дает преимуществ в скорости по сравнению с перегонкой на водяной бане при использовании сходного оборудования.

Возьмем очередной параметр перегонки под разряжением. Оборудование. Тут все не так просто. В процессе работы выясняются все новые и новы требования к оборудованию при использовании разряжения. Так, например какие прокладки использовать для герметичности соединений, какие шланги, какой мощности холодильник, какое минимальное сечение паропровода, каким краном можно перекрывать вакуумируемую камеру, как, в конце концов, измерить глубину разряжения и проконтролировать утечку…
Так же необходим сам вакуум насос и дополнительная герметичная емкость приемник продукта… Разбирать подробности не стану (но если кому интересно, то отвечу), скажу основное:
•   шланги для данного процесса нужны толстостенные, ибо обычные те что используем в быту винокура не подойдут. Схлапываются. Проверено – у меня все схлопнулись. Для использования обычного силиконового шланга его нужно доработать – ввести в него спираль из медной проволоки. Получается каркас, который позволяет работать с шлангом  нормально. Делать и использовать сие чудо несколько геморройно.
•   Насос у меня был лабораторный водоструйный.  Расход воды немаленький. За время, пока идет процесс перегонки воды утекает изрядно. Очень неэкономный. Если бы вакуум не утекал можно было бы его периодически выключать, но тогда сидеть с ним рядом и крутить туда сюда… В общем нужно другой насос в идеале.
•   Манометр способный показывать степень разряжения в нашем городе не нашел. А он нужен. Выходил из положения тем что использовал самодельный U образный манометр из шланга. Шкала естественно условная. Дело справлял, но неудобно.
Про оборудование для перегонки под разряжением можно много писать, тем более есть для этого более компетентные товарищи, которые глубоко занимаются этой темой. Я кратко описал эту сторону вопроса для того чтобы сформулировать очередной вывод:

Для перегонки под разряжением необходимо больше оборудования и оно предъявляет более серьёзные требования  по сравнению с перегонкой на водяной бане. При в целом одинаковом результате, заморачиваться дополнительным оборудованием наверно все же не стоит.

Вот так кратенько сформулировал результаты экспериментов по получению АС двумя способами. Перегонка на водяной бане выигрывает.

С приоритетным способом определились. Теперь по оборудованию. Игорь предоставил для тестирования два прототипа. Их подробное описание с фотками я уже давал. Тестировал наравне со своими банками. В обоих режимах – разряжение и водяная баня.

Что касается первого прототипа, назовем его корпус термоса. Разряжение он не держит. Танцы с бубном вокруг него ситуацию не исправили. На водяной бане перегонка идет штатно. Водяная баня – кастрюля. Парит в итоге изрядно. Но процесс идет и результат получается нормальным. От банки ничем не отличается, разве что не разбить его))) Но это все ожидаемо.

А вот второй прототип очень интересен. Разряжение при правильно закрученной крышке держит исправно. Утечки если и есть то минимальные. Перегонка при разряжении идет нормально. Но так как он непрозрачен в отличие от банки, то не понятно когда шапка травы прет на выход… Может возникнуть казус. А вот простой режим перегонки на водяной бане изумителен. Водяная баня здесь закрытого типа так как прототип это по сути молоковарка. В итоге пара в комнате при перегонке нет вообще! Но и это еще не все. Так как водяная рубашка прототипа вмещает не больше стакана воды, то нагревается и выходит на режим он почти мгновенно. В течении 5 минут!!!! Пять минут и уже в приемник идет АС! Весь процесс занимает немного времени. За счет сокращения тепловой инерции системы процесс ускорился и стал занимать не 40 – 60 минут а всего 30! Без потери качества. Скорость можно и замедлив снизив нагрев. Но и это еще не все.
В процессе опытов выяснилось, что вода в рубашке не расходуется и беспокоится об осушении не стоит. Так же при достижении определенной степени истощения куба вода в рубашке закипает. Обычно к тому времени в кубе уже просто влажная трава остается. Весь продукт отобран и идет отжатие остатков спирта. Если на горловину заливного отверстия рубашки одет штатный свисток он известит, что весь спирт отжат. Если вы пошли в этот момент попить чайку на кухню, то услышите сигнал – свист довольно громкий. То есть система может предупреждать об окончании процесса! Это круто))))

Попользовавшись обоими прототипами от Игоря я для себя решил, что его прототип номер два замечательная штуковина, гораздо круче моих баночек. Прототип номер один, не нашел применения.

На мой взгляд пототип с использованием молоковарки это бомба)) Нужно конечно внести некоторые доработки, но и в таком виде эта железяка делает получение АС просто удобным и быстрым процессом. Теперь меня не пугают рецепты где нужно выпаривать горсть влажной травы)) Сборка аппарата 5 минут. Пять минут разогрев, 30 минут на процесс. И 5 минут на разборку. А в итоге АС на 20 литров готового продукта! Шартрез, Бенедектин и прочее. Так можно делать и малые партии абсента и джина, Куантро, АС чего угодно. Простор для фантазии.
Но! Предложения как доработать прототип:
•   Объем нужно все же побольше. Особенно для сильно разбухающих ингредиентов, таких как сухари. Предлагаю наваривать сверху удлинялку литра на 2. (заполняем же куб далеко не до верха, и нужен запас). Но и в этом исполнении для 10-20 литров готового продукта хватает. И это за 30 минут))) Можно просто почаще перезаряжать при больших объемах. Но если на данном агрегате делать абсент или джин, то дополнительный объем не помешает.
•   Может предусмотреть смотровое окно небольшое (но это скорее блаж). Когда перегоняешь новый продукт не всегда понятно как он себя поведет и сколько можно заливать.
•   Модернизировать заливное отверстие чтобы не плескало при закипании на плиту (но это тоже блаж)
•   То как сейчас устроена прокладка и крышка не оптимально. Крышка такой толщины избыточна, а прокладка может продавиться крепежом. Если доваривать на молоковарку удлинялку, то крышку можно заменить на лючок небольшой с простой плоской и дешевой прокладкой. Можно предусмотреть более компактный выход – 1 дюйм избыточен. Как вариант сделать несъёмный компактный холодильник прямо на крышке.

Итог -  второй прототип из молоковарки может работать как при разряжении, так и в режиме простой водяной бани. Он очень удобен. Для тех, кто получает АС вещь незаменимая. Можно конечно возразить что зачем этот прибор когда есть скороварка с толстым дном? Но тут Ваша трава никогда не пригорит. Все преимущества нежной водяной бани без ее недостатков. Такой тип железяк у продвинутого винокура просто обязан быть!

Игорь, огромное спасибо! Еще раз извини, что так долго. Но такой уж я «неторопливый»
Фотки процесса выложу попозже, да опять попозже, не надо смеяться.))))


Добавлено через 1дн. 3ч. 4мин.:

Вот фотки. Видно какая сухая ботва остается после перегонки сырья для АС Бенедектина. На индукции пригорело бы. ИМХО. Холодильники пробовал разные что есть в хозяйстве. Понравился стеклянный. Переход с 1" на 16 штуцер обычный сантехнический. Холодильник удобно удерживается обычной липучкой для лыж))) Вся система легко собирается и разбирается.

Еще фото процесса. На этот раз под разряжением. Хорошо видно спираль в шланге для препятствования схлопыванию.

Чапаев1945
Интересует как натянул силиконовую трубку на вход стеклянного холодильника? На сколько трубка и можно ли эту процедуру проделать неоднократно,а то трубки приходиться иногда менять под нужный продукт,а то запах впитывается.

Klim, да знаешь не сразу натянул) Тут есть хитрость - на сухую ни в какую не впихивается, но если смазать стекло водой натягивается легко. Сначала цепляешь кромку а потом внняг с прокрутом одеваешь. Пока стык влажный может даже соскочить обратно, поэтому сильно не мочи - только край. После того как процесс перегонки завершен снимать трубку тоже не легко, она присасывается к стеклу. Чтобы снять нужно как бы припустить воздух под силикон (приподнять край трубки) а потом ногтями стягивать то с одного края то с другого. Главное не тянуть просто за шланг - так не снимется. Объяснил немного путано быть может, но на самом деле все просто. Главное попробовать. Процедура раз от раза проходит все легче, главное пока снимаешь трубку не повредить ее ногтями. Делал неоднократно и подозреваю ресурс огромен.

Спасибо,понял. А диаметр трубки?

Приду с работы измерю, чтоб точно.

Добавлено через 2ч. 24мин.:

Измерил. Внутренний 10 мм наружный 12. Двенадцатый шланг в общем.

Добавлено через 4мин.:

если ты про стекло, то там примерно 17 мм в самой толстой части, дальше около 15 мм.

Klim,

Можно " замочить" конец силиконовой трубки в кипятке, ну и вазелин использовать.

Самовариус, кипяток да, но его нужно иметь под рукой, а так водой сбрызнул и готово. Но с кипятком легче, подтверждаю. Ну а вазелин..)))) Не будет потом соскальзывать? Не пробовал так.

Чапаев1945,

Не будет. Если, конечно, целый тюбик не выдавливать. Вазелина то (медицинского!)  надо всего доли мг. Можно зафиксировать изолентой, если есть сомнения.

Искренне восхищён твоим воистину Титаническим трудом!

Если б углубили разряжение до окончания процесса на 40ка гр. по цельсию, тогда сразу всплыли бы преимещества, а так да, их заметить нельзя.

mr_hait, это может быть и так, а Вы из собственного опыта или умозрительно?

из собственного.