Эпюрация, как она есть....и нужна ли она в быту самогонщика.

Форум самогонщиков, пивоваров, виноделов Ректификация Получение спирта
1 2 3 4 ... 20 1
игорь223 Академик таганрог 22322 13454
06 Марта 11, 16:23
 В последнее время достаточно большое внимание на форуме уделяется условно-новому методу (я имею ввиду домашнее применение, поскольку в промышленности метод применяется десятки лет) отсечения голов.
 Первым этот метод применительно к нашим колоннам опубликовал Запал, за что ему отдельное спасибо - новая струя, активное отстаивание жизненности метода.... Не претендуя никоим образом на авторство или изобретение велосипеда, хочу лишь поделиться своими соображениями на эту тему. Потому что туману пока много, и туману непонятным образом сгущенного - а метод по сути прост, и доступен к повторению многими. Насколько он необходим - другой вопрос и тема для дальнейших обсуждений, я лишь хочу расставить акценты и указать простейшие правила игры...

 Поясняю мысль о базисных принципах.
Итак, начну по аналогии с уже устоявшимся способом внедрения промтехнологии в быту. А именно - с технологией непрерывной перегонки браги. Технологии НБК, так сказать.
 
 При работе с колонной НБК мы имеем следующее, в тезисах.
 В кубе (ПГ) находится вода - "высококипящая фракция" по отношению к браге. Она кипит, и подается в ичсерпывающую часть НБК снизу. Сверху в НБК льется брага. Грубо говоря, это та-же вода, в которую добавлены "головы", так сказать. (спирт по отношению к воде - это те же самые головы 0 легко кипящая фракция). Итак, по мере продвижения вниз брага закипает, и те компоненты, которые из нее испарились, устремляются вверх в втде пара, а тяжелая фракция стекает вниз, выпариваясь все сильнее.
 Я специально рисую картину простыми и грубыми мазками, ведь на самом деле - процесс вываривания браги в НБК довольно прост)))

 Переходим теперь к эпюрационной колонне. Я бы предпочел ее называть Непрерывная Сырцовая (или самогонная, или спиртовая, не суть вопроса) Колонна - или НСК. По аналогии с бражной. То есть подаем брагу - НБК. Подаем СС - НСК.

 Здесь все тоже самое, практически. В кубе (ПГ) кипит СС (можно и воду для старта, но лучше спирт обезглавленный, разведенный до крепости СС. Почему - потом поясню, если не забуду))) В исчерпывающую часть колонны сверху подается СС. Пока он стикает вниз, из него выпаривается высококипящие фракции, которые улетают вверх, а обезглавленный сс стекает в куб, используемый и как ПГ, и как приемник. Сразу оговорюсь, я куб не использую, у меня ПГ отдельно, а приемник - отдельно...но об этом также позже.

 Итак, аналогия полная. Соответственно, процесс эпюрации в НСК должен быть не сложнее, чем процесс в НБК...по уровню сложности то же примерно, что и в обычном дистиляторе, в принципе))

 Теперь я приведу схемку НСК, и в последующих постах покажу конкретную реализацию такого рода работы со СС. К вечеру, если не напьюсь окончательно (широкая масленница, с утра дегустирую) - допишу методику и результаты ее. То есть - первую половину названия ветки накорябаю. А вторая половина....есть тема для обсужления заинтересованных коллег.
Эпюрация. Теория и практика.doc (97Кб - загружено 1311 раз)
игорь223 Академик таганрог 22322 13454
Отв.1  06 Марта 11, 16:24, через 1 мин
Первый рисунок - это схема НСК в общем виде. Как видно, от НБК она не сильно отличается.
Второй рисунок - это схема практически действующей НСК, на базе комплекта ХД3

 СС подается с помощью перестальтического насоса, в 2-3 колонны, в штуцер замера давления. Колонна стоит на скороварке с тепловой трубкой - но может стоять и на штатном кубе. Мне показалось, что кипятить СС без толку, поэтому я излишки его сливаю в бутыли 20л. Дефлегматор работает в штатном режиме. Методология включения - в последующем посте)))
НСК практическая реализация.jpg
480x612 40Кб
схема НСК.jpg
295x640 23Кб
игорь223 Академик таганрог 22322 13454
Отв.2  06 Марта 11, 16:24, через 1 мин
Итак, работа системы, как это делаю я.

1. Греею СС в кубе, поскольку подавать его в колонну лучше горячим. По закипанию - куб выключаею. Так как он утеплен - то СС в нем горячий несколько часов, что вполне достаточно для процесса.

2. Колонну ставлю на скороварку с тепловым дном, наливаю пару литров разведенного до 40% спирта ректификованного, включаю нагрев. Слив из скороварки глушу пока. Колонна работает на себя некоторое время. Мощность нагрева 1100Вт, давление в скороварке 15мм ртути.

3. Сливную силиконовую трубку поднимаю вертикально вверх, смотрю - на какую высоту поднимется столбик спирта в ней при режиме работы "на себя". НА ЭТОЙ высоте делаю перегиб трубки, и после этого перелива трубку опускаю в приемную емкость. Теперь поступающая жидкость, при том же избыточном давлении, будет вытекать в той же степени, как и подается в колонну сверху.

4. Начинаю подавать СС, скорость подачи 10л/час. Через несколько минут начинает литься струя горячего СС в приемник (можно поставить прямоточник, но мне лень, да и есть определенный смысл вроде)). Минут через 10 начинаю отбор голов, со скоростью примерно 150-200 мл/час. Считал так - при подаче 10 литров в час СС крепостью 40% подается 4 литра спирта. Головы обычного СС я привык считать за 3-5% от обьема. Отсюда - отбор голов.
 Цифра эта некритичная - при бОльшем отборе просто концентрация голов будет немаксимальна, при меньшем - головы будут постепенно накапливаться в колонне. Обьем там большой, работы на 4-5 часов....можно наверное вообще головы не отбирать....но примерно равный подвод и отбор гарантирует отсутствие их в приемнике полюбому.

5. Через 2 часа подхожу, меняю приемную емкость. Когда СС кончается - даю колонне поработаеть еще какое то время, потом выключаю. Кубовый остаток добавляю в следующую партию СС.

 Вот и вся эпюрация, граждане.

П.С.Чуть позже фотки выложу с последнего процесса...
игорь223 Академик таганрог 22322 13454
Отв.3  06 Марта 11, 16:24, через 1 мин
Выкладываю фотки
НСК давление в кубе.jpg
478x640 30Кб
НСК дефлегматор с отбором голов.jpg
478x640 24Кб
НСК мощность в системе.jpg
478x640 23Кб
НСК нагреватель.jpg
478x640 38Кб
НСК общий вид.jpg
478x640 29Кб
НСК перелив в емкость.jpg
478x640 24Кб
НСК подача в колонну СС.jpg
478x640 34Кб
НСК подача СС в мл-мин.jpg
640x474 28Кб
НСК приемная емкость.jpg
478x640 35Кб
игорь223 Академик таганрог 22322 13454
Отв.4  06 Марта 11, 18:13
Ну вот собственно и все о методе, в практической плоскости.

 Поясняю еще некоторые свои мысли. Головы отсекаются надежно, по поводу качества отсечения - эксперименты проводить лень...но проведу на днях. Ректификацию полную, имеется ввиду, обезглавленного СС - у меня его накопилось достаточно.
 Вместо тепловой трубки можно, повторяю, использовать штатный куб, установив на него колонну и сливая СС прямо в него же. Мне было интересно сделать именно так, как я сделал. Не из праздного любопытства.
 Я намерен отработать методу и получить Дистилят (как я его называю - готовый спиртной напиток на фруктовой основе - яблоко, виноград и т.п.) за один проход. Схему я выкладывал, интереса она особого не вызвала - в песочнице играюсь сам с собой...ну ладно. Смысл в том, чтобы СС получать в НБК, а пар подавать в НСК. Надо решить вопрос с отсечением хвоста, и - пробовать.

 Правда, не совсем понятен вопрос - стоит ли наращивать количество оборудования ради однопроходности процесса...это необходимо при масштабном  производстве..... Но кто знает - может, кальвадос начну выпускать ящиками))))

 Всех с Широкой Масленицей, друзья.
)))
сообщение удалено
игорь223 Академик таганрог 22322 13454
Отв.5  06 Марта 11, 18:45, через 32 мин
tixoxod-4x4, любой обратный холодильник годится в качестве дефлегматора, и такой высокоэффективный, как кожухотрубник - вполне отлично.

 По поводу идеи - "головы пролетают а спирт остается" - это полный бред. Не в укор тебе, коллега - просто этой херней, которую последнее время с умным видом называют "парциальной конденсацией в дефлегматоре" - засрали весь форум и многим мозг (((
 В дефлегматоре одна ТТ. ОДНА!!! Ну никак ты головы не отсечешь ею, несчастной одной тарелкой, вместо необходимых сорока-шестидесяти.

 Потому - давай не будем еще и тут мусорить подобными измышлениями, ок? ))) То, что описано выше - лишь способ отсекать головы методом эпюрации в домашних условиях. Да, головы жесткие получаются на выходе, зело вонючие. Но ВСЕ ли они отсечены, и насколько эффективно по сравнению с обычным традиционным методом - покажет время, и опыты....
tixoxod-4x4 Научный сотрудник Москва 6516 1351
Отв.6  06 Марта 11, 18:47, через 3 мин
ок
Миш Бакалавр Родина Бабы-яги 66 3
Отв.7  06 Марта 11, 19:08, через 21 мин
Дистилят (как я его называю - готовый спиртной напиток на фруктовой основе - яблоко, виноград и т.п.) за один проход.игорь223, 06 Марта 11, 18:13
Думаю что получится отличный.
Очень интересно, Игорь,отпишись, сколько и каких голов получится при дальнейшей классической ректификации эпюрированного по этой схеме СС. Тогда будет видно, эффективна ли она в таком виде и

....и нужна ли она в быту самогонщика.
Молодец, снимаю шляпу.
игорь223 Академик таганрог 22322 13454
Отв.8  07 Марта 11, 07:19
Докладываю далее.
 Да, эпюрация реально отсекает ВСЕ головы. Что, собственно уже сообщал нам Запал )))

 Залил в куб 35л обезглавленного СС крепостью около 40%, разогнал колонну "на себя". Далее, в режиме отбора головы получил всего 10-15мл подобия головы, и....уже потек чистяковый спирт.

 П.С. Обезглавленный СС, кстати, будучи разогрет почти до кипения - пахнет совершенно иначе, чем классический СС.
 Нет той специфичной резкости, которая "шибает в нос" и заставляет дернуть головой в сторону от бутыля )))
Zapal Научный сотрудник Амурская область 4298 2610
Отв.9  07 Марта 11, 07:35, через 17 мин
Залил в куб 35л обезглавленного СС крепостью около 40%, разогнал колонну "на себя". Далее, в режиме отбора головы получил всего 10-15мл подобия головы, и....уже потек чистяковый спирт.игорь223, 07 Марта 11, 07:19
У меня тот же результат.. примерно.  бывает чуть больше или меньше. ( в кубе 18 литров СС крепостью около 60%)
но проводя эксперименты - преднамеренно охлаждал куб после отбора головы.
Прогревал куб - снова есть головные фракции, отбирал 10-15 кубиков.  Чисто идет даее.
снова охлаждал и разогревал - снова 10-15 кубиков. терпения хватило на 4 раза - результат одинаков.

еще не понял причины, но впечатление такое - что при разогреве куба идет какой то процесс новообразования голов.
Результат смазывает присутствие хвостов - поскольку они не отделяются при эпюрации, и немного соды (щелочи) - после
воздействия электролизера. Думаю что дело в этом.
хвосты и сода (+щелочь) - активируют какие то процессы.

обычно я работаю с СС - двойной дистиляции, и после электролиза.
кубовый остаток хвостов - не вызывает чувство отторжения, запах весьма терпимый.

но для эксперименотов я применял обычный дубовый самогон - с досуха отжатой брагой.
вот в ней после эпюрации - при разогреве куба - всегда образуется обильное количество голов.

а вот головы СС - двойной очистки, и после электролиза - вполне можно выпить поморщившись.
проверено многократно, мой сосед с бодуна - повыпивал все мои экспериментальные полуфабрикаты.
SergioXXL Научный сотрудник Ekaterinburg 1164 183
Отв.10  07 Марта 11, 07:36, через 1 мин
игорь223, Т.е. если просто СС полученный на обычном дистилляторе залить в колонну (с допустим одной царгой или полной колонной), и медленно отобрать головы, а тело прогнать на скорости - результат хуже будет?
игорь223 Академик таганрог 22322 13454
Отв.11  07 Марта 11, 08:06, через 31 мин
еще не понял причины, но впечатление такое - что при разогреве куба идет какой то процесс новообразования голов.Zapal, 07 Марта 11, 07:35
Я вчера остановил процесс, отобрав литра три спирта. Поскоку был уже конкретно датый, и от гостей бегать вниз неудобно было))) Так что сегодня проверю твое наблюдение, и отпишусь.
 Вообще у меня есть четкое подозрение, проверенное некоторыми результатами опытов. В том оно состоит, что образование примесей возможно, и идет оно при наличии в составе колонны деталей, изготовленных не из нержи. Медная насадка, к примеру, дает такой спирт, который пить невозможно.
 Поэтому, если у тебя в кубе есть медный тен (мой фирменный аристоновский именно медный), или латунные фитинги, к примеру, или пайка оловом - есть вероятность новообразований)))

 SergioXXL, нет, скорее всего не хуже. Это надо проверять, причем из одного СС делать СР по разному, и оба результата сдавать на хроматограф.

 Технологию эпюрации стоит покачать, поиграться. Вполне может быть, что она позволит отбирать головы быстрее, и не мудохаться с "контрольной органолептикой" в процессе ректификации.
игорь223 Академик таганрог 22322 13454
Отв.12  07 Марта 11, 12:29
Счас поставил на ректификацию - таки да, отобрал опять 20мл слегка пахнущего спирта.
 После отбора литра спирта и повторной длительной работы "на себя" - сразу пошел чистяковый спирт....некая непонятка пока, нужно понаблюдать....
Zapal Научный сотрудник Амурская область 4298 2610
Отв.13  07 Марта 11, 13:09, через 40 мин
У меня пока нет возможности сделать повторы эксперимента.
отгрузил всю партию материалов. Пока перерыв - народ насыщен, праздники заканчиваются.

Есть подозрения на излишне форсированный нагрев куба. На перегрев по поверхности ТЭНов.
При разгоне - периодически потрескивает и подрагивает куб. шумит сильно - перегрев и поверхностная кавитация.
Кто решит повторить - может попробуете сделать очень длительный и плавный повторный нагрев куба.

ЗЫ. 3 ТЭНа по 1 кВт. при напряжении 240 вольт - мощность в сумме около 3300 ватт.
Блин, только сейчас вспомнил про свой диодный делитель мощности.
ведь вполне можно было в два раза уменьшить удельную теплоотдачу ТЭНов.
Kotische Академик Саратов 6383 1769
Отв.14  07 Марта 11, 13:14, через 5 мин
снова охлаждал и разогревал - снова 10-15 кубиков. терпения хватило на 4 раза - результат одинаков.Zapal, 07 Марта 11, 07:35
В каком то из учебников прямо писалось, что нельзя допускать попадание в колонну воздуха!
Когда ты охлаждаешь куб, пары конденсируются, в кубе создается вакуум, в насадку и в куб попадает воздух, при прогреве колонны происходит окисление спирта кислородом воздуха.

Если запуск колонны производит на воде, описанный эффект будет минимален.
Zapal Научный сотрудник Амурская область 4298 2610
Отв.15  07 Марта 11, 13:18, через 5 мин
при прогреве колонны происходит окисление спирта кислородом воздуха.Kotische, 07 Марта 11, 13:14
Который активно звереет на раскаленных ТЭНах. ??  Интересная версия событий.
А если защитить поверхность жидкости - типа разлитого масла.?
Kotische Академик Саратов 6383 1769
Отв.16  07 Марта 11, 13:23, через 6 мин
Который активно звереет на раскаленных ТЭНах. ??Zapal, 07 Марта 11, 13:18
Нет, он активно звереет когда горячие пары спирта и воздуха врываются в насыщенную воздухом насадку.
Насадка из нержавейки хоть и плохенький, но катализатор, имеющий нехилую поверхность.
Kotische Академик Саратов 6383 1769
Отв.17  07 Марта 11, 13:30, через 8 мин
А если защитить поверхность жидкости - типа разлитого масла.?Zapal, 07 Марта 11, 13:18
не думаю что от этого будет какая то польза.
Основное окисление происходит в колонне, на поверхности насадки.

В составе нержавейки есть хром, поверхность нержавейки не ржавеет потому что защищена оксидами хрома.
Я читал статейку, как сделать каталитический примус, который греет без открытого огня, по типу автомобильного дожигателя газов.
Там предлогались два варианта катализатора, на основе платины - получше, или на основе солей хрома - похуже.
Zapal Научный сотрудник Амурская область 4298 2610
Отв.18  07 Марта 11, 13:35, через 5 мин
как ни старался - придраться к чему не нашел. Смеющийся Непонимающий пока приму за рабочий вариант.

в принципе потери не велики, это прекрасно поясняет почему головных фракций - почти стабильное количество при новом разогреве куба.
как раз хватает на реакции в момент заполнения насадки.

всего дел - отобрать 20 мл голов, потеряв мизер времени и можно продолжать прерваный процесс.
поскольку образовались они в насадке - нет нужды долго вводить колонну в режим.
им деваться некуда - только наверх.
сообщение удалено
Kotische Академик Саратов 6383 1769
Отв.19  07 Марта 11, 13:41, через 7 мин
им деваться некуда - только наверх.Zapal, 07 Марта 11, 13:35
Они так же образуются в момент выключения нагрева! Когда воздух попадаетв еще горячую и мокрую насадку.
Потом, помере остывания куба это всё стекает в куб, загаживая его  содержимое альдегидами.

Если запуск колонны производить на воде, описанный эффект будет минимален.Kotische, 07 Марта 11, 13:14
Zapal! Подмигивающий