Результаты лабораторных исследований СР домашнего производства

Форум самогонщиков, пивоваров, виноделов Ректификация Очистка спирта
1 2 3 4 ... 20 1
Роман Николаевич Научный сотрудник Днепропетровск 1675 306
24 Июля 09, 20:41
Для полного понимания и объективного восприятия создал эту тему.
Прошу всех у кого есть материальная и физическая возможность размещать сдесь результаты лабораторных исследований СР собственного производства.

Для начала, в виду дороговизны лабораторного исследования СР на газовом хроматографе (1100 грн/140 дол), предоставил на исследование свой СР в Научно-исследовательский институт при управлении внутренних дел.

В настоящий момент указанное заведение имеет в наличии газовый хроматограф, но отсутствуют эксперты которые смогут на нём работать.
Но в ближайшем будущем такой эксперт уже закончит стажировку и думаю месяца через два все результаты исследований буду приводить за хроматограмой.

Мной на исследование был предоставлен СР полученый на колонне Изобретателя "РУМ-1" с насадкой "Зульцер" и произведенный со всеми рекомендациями технологическиго процесса изготовителя и данного форума.

Сырьё: сахар; СС перед ректификацией химически не очищался.
Устан.данные процесса: ректификация проходила при полной заявленной производительности колонны "РУМ-1" при 1 литре/час, с прекращением отбора пищевого СР после изменения темпер.в дефлегматоре на 0,2 градуса.

И так, результаты физико-химических показателей моего спирта ректификованного, которым он должен соответствовать согласно с Украинским ДСТУ 4221:2003 "Спирт этиловый ректификованый. Технические условия":






1.

2.

3.


4.



5.



6.
  Нормируемый
показатель
качества


Об.доля эт.спирта

Проба на окисление, не менее

Массовая концентр.альдегидов,
в пересч.на уксусный мг/дм3

Мас.конц.сив.мас в пересч.
на смесь и-ам. и и-бут.спиртов
в безв.спите мг/дм3 не бол.

Массовая конц. сложных эфиров,
в перерасч.на укс-этил.эфир,
мг/дм3, не более

Объёмная доля метил. спирта,
%,не более

Норма
Пшеничная
слеза

96,3

23


2,0



2,0



1,5


0,005
для
Люкс


96,3

22


2,0



2,0



2,0


0,01
различных
Экстра


96,3

20


2,0



3,0



3,0


0,02
сортов
Высшей
очистки

96

15


4,0



4,0



5,0


0,03
    Результат
анализа
своего


96

21


27,5



35,4



12,3


0,01
Абсолютная
погрешность
измерений



±0,5


±0,15



±0,1



±0,1


±0,002

В ближайшем будущем предоставлю экспертам на исследование следующий СР произведенный:
1)с большим флегмовым числом;
2)с хим.очисткой СС;
3)двойной ректификацией;
4)на моей новой колонне со спирально-призматической насадкой производительностью примерно 2,4 литра/час (в разных комбинациях).

Вывод экспертов: 1)не соответствие требованиям ДСТУ 4221:2003.
                 2)были очень и очень удивлены такому результату, полученному в
                 домашних условиях
                 3)Настоятельно требовали увеличить поставляемое колличество моего
                 спирта для продолжения органолептических анализов созданной
                 группой ведущих экспертов института Смеющийся
Rudy Академик Питер 5753 952
Отв.1  24 Июля 09, 21:12, через 32 мин
Я правильно понял, что получилось хуже Экстры по всем параметрам кроме крепости и метила? А по альдегидам, сивухе и эфирам - гораздо хуже?
сообщения удалены (2)
Роман Николаевич Научный сотрудник Днепропетровск 1675 306
Отв.2  24 Июля 09, 22:10, через 58 мин
Я правильно понял, что получилось хуже Экстры по всем параметрам кроме крепости и метила? А по альдегидам, сивухе и эфирам - гораздо хуже?
Rudy, 24 Июля 09, 21:12

Правильно, и хуже даже "Высшей очистки".
Всётаки это производство в домашних условиях, а не на заводе.

Но, не всё далеко так печально! Улыбающийся
Rudy Академик Питер 5753 952
Отв.3  24 Июля 09, 22:16, через 7 мин
Т.е. РУМ-1 не рулит...
Makovka Игорь Краснодарский край 8680 2093
Отв.4  24 Июля 09, 22:34, через 18 мин
Роман Николаевич, может для первого анализа надо было с хим.очисткой?
сообщение удалено
JIAIIOTb Научный сотрудник Красноярск 3332 330
Отв.5  24 Июля 09, 22:53, через 20 мин
Ну да получается что спирт домашний никуда не годится а заводской супер!
Только вот водка из заводского мягко говоря "г" а из домашнего у меня все друзья в очереди стоят.
Ну и кому верить?
Makovka Игорь Краснодарский край 8680 2093
Отв.6  24 Июля 09, 22:57, через 4 мин

Ну и кому верить?
JIAIIOTb, 24 Июля 09, 22:53
JIAIIOTb, себе.
игорь223 Академик таганрог 22341 13495
Отв.7  24 Июля 09, 22:59, через 3 мин
У Ромы это пунктик такой - отбирать много-много-быстро-быстро.
 Читал - он колонну на 2,5литра в час ваяет.
... причем автоматика на РУМе у него работает вполне
  запищала - выключи.
 Но - ленится....

 По существу
 На РУМ1 больше 96% получить очень сложно. Но при отборе 1л в час ФЧ зрительно около дух или чуть больше. Что - маловато будет. Поэтому я ее гонял обычно на производительности 700-750мл/час. И головы отбирал не как в букваре-сопроводиловке написано, а со скоростью 100мл в час.
 И самое смешное - спирт и продукты из него "от Романа Николаича" я хорошо и много дегустировал неоднократно - казенке ТУшной до них как до Киева раком.
 Вот такая вот калькуляция....
Rudy Академик Питер 5753 952
Отв.8  24 Июля 09, 23:16, через 18 мин
Я уже говорил, но скажу еще раз. Чтобы СС из сахарной браги довести до уровня заводского (по отсутствию посторонних вкусов и запахов, такого анализа сделать не могу) это очень сильно постараться нужно. За одну и даже две ректификации - не получается. НО! Даже после однократной ректификации изготовленные из него напитки не вызывают похмела. Да, вкус и запах приходится чем-то маскировать, но продукт не содержит той гадости, которая есть в заводском.

А оптимальный способ - заводской спирт после одной - двух ректификаций. И гадости нет и посторонних привкусов и запахов тоже. Причем видно, что в нем практически нет хвостов, а вот голов - много и весьма вонючих.
JIAIIOTb Научный сотрудник Красноярск 3332 330
Отв.9  24 Июля 09, 23:24, через 8 мин
Последние 2 ректификации делаю почти по схеме Игоря т.е. 1 час на разгон 30 мин на "себя" и 4 часа отбор голов на предельно малом отборе.
В результате 22 часа ректификации получаю спирт из которого водка пахнет хорошей водкой(как Русская водка " в дьюти фри)
Про какие вы там запахи говорите не пойму.
Да кстати продукт отбираю предельно на малой скорости 0,5 -0,7 в час и результатом очень доволен. люди не верют что я такую водку делаю. )))))
D1N Научный сотрудник SPB 1957 431
Отв.10  24 Июля 09, 23:36, через 13 мин
Роман Николаевич, а цифирьки для заводских спиртов взяты из ТУ или получены на ТОМ ЖЕ хроматографе?
AlexB Научный сотрудник Столица Талапонии 482 750
Отв.11  24 Июля 09, 23:41, через 6 мин
Последние 2 ректификации делаю почти по схеме Игоря т.е. 1 час на разгон 30 мин на "себя" и 4 часа отбор голов на предельно малом отборе.
В результате 22 часа ректификации получаю спирт из которого водка пахнет хорошей водкой(как Русская водка " в дьюти фри)
Про какие вы там запахи говорите не пойму.
Да кстати продукт отбираю предельно на малой скорости 0,5 -0,7 в час и результатом очень доволен. люди не верют что я такую водку делаю. )))))
JIAIIOTb, 24 Июля 09, 23:24
Аналогично, беру не более 0,50-0,55 л/час, хотя могу и больше. Головы тоже на 0,1 л/час. При последней ректификации так вгадав, что промежуточных головных было всего 200мг. Спирт - абалденный. Запаха нет вообще.
Ермак после дегустации напитков из спирта, отогнанного из его самогона на моей колонне, свой самогон видеть не может.
Роман Николаевич Научный сотрудник Днепропетровск 1675 306
Отв.12  25 Июля 09, 00:01, через 21 мин
Роман Николаевич, а этот отбор на пробу был из самой серединки ректификата или это смесь всего того, что было признано органолептически как пищевая фракция? Я имею ввиду та сомнительная часть после голов, и та сомнительная часть перед хвостами не могли привнести свою лепту в результаты анализа?
Может попробовать отбирать на меньшей производительности? Литр в час - это будьте-нате какой приличный отбор!
AlexB, 24 Июля 09, 22:50

Да, это был весь так сказать пищевой СР!
Провел я этот анализ специально для себя по схеме-рекомендации книги "Изобретателя", где указано что получаемый СР соответствует очистке "Высшая очитка", хотя головы отбирал как положено 70-100 мл/час в колличестве 250 мл.(2,5-3,5 часа) из 10 литров СС/40%.
Вообще-то я уже давно-давно не отбираю 1 литр/час, и как они рекомендуют 150 мл.голов из 10 литров СС 40% ступенчатым методом (100 мл-200мл-300 мл.=30 минут).
Сейчас на РУМ-1: головы (как выше описал),отбор 250-300 мл/час, и выключение при повышении температуры на 0,2 градуса (хвостами и не пахнет, как по мне и мнению близких). А я их чутко определяю, батя всю жизнь самогоночку гнал. Продукт выходит 97-97,1%.

Вот и ваяю колонну до самого потолка в притык на 2,5 литра, выставлю ФЧ побольше и порядок!

А если бля ректифицировать по 14 часов, да ещё и бегать дробить фракцию СР на порции, это уже совсем повернутым быть надо или просто кроме этого ни х_я не делать. Или автоматику космическую городить!

Я думаю сильно результаты при дробным отборе и предоставлении на исследование самой середины пищевого СР - не изменяться - максимум улучшим в два раза и то!!!

Вот все прелести переодической ректификации!

Гидролизный спирт тоже может быть класса "Люкс" - но он останется гидролизным!!!!
Вон геномодификаты тоже говорят не вредны, но чёто мыши в третьем поколении от его употребления все становятся бесплодными!!!! Улыбающийся
Химия как космос, дох_я неведомого! Улыбающийся

А мы получаем натуральный продукт и даже те цифры-это уже можно сказать большое достижение для домашней ректификации! Улыбающийся Улыбающийся

2ДИН: цифры из ТУ, я всё написал вверху.
А анализ как я уже тоже сказал, не на газовом хроматографе, а спектральный (проведен согласно ТУ и методикам).
Вот через месяц-другой заработает у них хроматограф, тогда вот тут поприбавиться цифер!

Если есть желание у наших бывалых высылайте по 2-а литра спирта - буду конкретно заёбывать экспертов! Улыбающийся
Rudy Академик Питер 5753 952
Отв.13  25 Июля 09, 00:09, через 8 мин
Роман Николаевич, я правильно понимаю, что анализу подвергался спирт, полученный по методике "Изобретателя", а для себя ты делаешь совсем по другому? С гораздо меньшей производительностью и большим флегмовым числом?
Роман Николаевич Научный сотрудник Днепропетровск 1675 306
Отв.14  25 Июля 09, 00:16, через 8 мин
Rudy, ты правильно понял!
Только головы отбирал как положено, вот почему и не понятно наличие сложных эфиров и высших спиртов в таких концентрациях.
сообщение удалено
D1N Научный сотрудник SPB 1957 431
Отв.15  25 Июля 09, 00:26, через 10 мин
Роман Николаевич, понятно, цифры из ТУ фигня, вот бы узнать реальные в какойнить приличной водке...
З.Ы. сам тружусь в спектр.анализе, но увы- цветных металлов.
Rudy Академик Питер 5753 952
Отв.16  25 Июля 09, 00:27, через 1 мин
Они как раз могли в хвостах пролезть.
Rudy Академик Питер 5753 952
Отв.17  25 Июля 09, 00:30, через 4 мин
А чтобы понять, что есть в той водке, которую ты считаешь приличной - просто пропусти ее через колонну как есть, без разбавления. Понюхай головы, хвосты и то, что останется в баке - все сразу поймешь. Самое интересное, что у нас в Питере (порядка 90% поддельных напитков в магазинах) наилучший результат дают отнюдь не элитные водки.
сообщение удалено
Роман Николаевич Научный сотрудник Днепропетровск 1675 306
Отв.18  25 Июля 09, 00:40, через 10 мин
А чтобы понять, что есть в той водке, которую ты считаешь приличной - просто пропусти ее через колонну как есть, без разбавления. Понюхай головы, хвосты и то, что останется в баке - все сразу поймешь. Самое интересное, что у нас в Питере (порядка 90% поддельных напитков в магазинах) наилучший результат дают отнюдь не элитные водки.
Rudy, 25 Июля 09, 00:30

Rudy, уже пару раз и пропускал через колонну казенку!
Результат вполне прогнозируемый - вонище почти такая как и от СС!

Вот и жена как услышала про мою новую колону, чуть со стула не рухнула! Улыбающийся
А я ей заместо примочек - про ТТ и ФЧ рассказывал, ни х_я легче ей не становилось! Улыбающийся Улыбающийся Улыбающийся
Игорь Академик - 7356 3258
Отв.19  25 Июля 09, 11:04
Роман Николаевич, я подформатировал табличку, надеюсь ты не против.

По результатам анализа.

По альдегидам - проблем нет. Не жалей лишний час времени, после отбора "конкретных" голов отбери и не используй литр спирта (пойдёт в следующую ректификацию). И твой спирт не будет пахнуть водкой, альдегидов в нём будет гораздо меньше.

По сивушным спиртам и по 96% тоже всё ясно. Две десятки роста в дефлегматоре - это много. Управляй по 2/3 насадки, и сивуха с водой не доползут до отбора.

Сложные эфиры - с ним посложнее. Они образуются в процессе ректификации и ползут во время процесса. От них может не спасти даже повторная ректификация, но может и помочь. И наверное надо раз в час-полтора останавливать отбор и охлаждение дефлегматора (холодильник продукта не отключать), закрывать связь с атмосферой и отбирать миллилитров 100-200 в таком режиме. Это лучший метод продувки колонны от накапливающихся сложных эфиров. То, что отобрано, не пропадёт, пойдёт на следующую ректификацию.

Теперь о ГОСТе, как таковом.
Роман Николаевич, поклон тебе за проделанную работу. Очень наглядно и поучительно. Только не надо забывать о Цели. Ма гонимся не за ГОСТом, а за спиртом, который минимально повредит здоровью. И у нас это получается.

А у производителя спирта ориентиры другие. Ему нужно поместить результаты анализа в ГОСТ. И мне неведомы пути, как он этого добивается - совершенствует параметры процесса (как это делаем мы), или что-то бодяжит - льёт в спирт какую-то химию.

И представь во сколько раз увеличивается содержание разных примесей, когда ты на своём "не совсем гостовском" спирте настаиваешь - скажем - хрен. На фоне этого "настоянного" количества, то, что показал анализ - мелочь и ерунда.

По хроматографии. Роман Николаевич, выясни пожалуйста, можно ли будет определить содержание бета-туйона в спиртовом растворе, если его концентрация будет составлять десятки миллиграмм на литр. Очень интересно абсент протестировать.
Другие названия туйона
  • монотерпин
  • 1-изопропил-4-метилбициклогексан-3-ОН
Вот изображение его молекулы.