Результаты лабораторных исследований СР домашнего производства

Форум самогонщиков, пивоваров, виноделов Ректификация Очистка спирта
1 2 3 4 ... 21 1
Роман Николаевич Научный сотрудник Днепропетровск 1675 305
24 Июля 09, 20:41
Для полного понимания и объективного восприятия создал эту тему.
Прошу всех у кого есть материальная и физическая возможность размещать сдесь результаты лабораторных исследований СР собственного производства.

Для начала, в виду дороговизны лабораторного исследования СР на газовом хроматографе (1100 грн/140 дол), предоставил на исследование свой СР в Научно-исследовательский институт при управлении внутренних дел.

В настоящий момент указанное заведение имеет в наличии газовый хроматограф, но отсутствуют эксперты которые смогут на нём работать.
Но в ближайшем будущем такой эксперт уже закончит стажировку и думаю месяца через два все результаты исследований буду приводить за хроматограмой.

Мной на исследование был предоставлен СР полученый на колонне Изобретателя "РУМ-1" с насадкой "Зульцер" и произведенный со всеми рекомендациями технологическиго процесса изготовителя и данного форума.

Сырьё: сахар; СС перед ректификацией химически не очищался.
Устан.данные процесса: ректификация проходила при полной заявленной производительности колонны "РУМ-1" при 1 литре/час, с прекращением отбора пищевого СР после изменения темпер.в дефлегматоре на 0,2 градуса.

И так, результаты физико-химических показателей моего спирта ректификованного, которым он должен соответствовать согласно с Украинским ДСТУ 4221:2003 "Спирт этиловый ректификованый. Технические условия":






1.

2.

3.


4.



5.



6.
  Нормируемый
показатель
качества


Об.доля эт.спирта

Проба на окисление, не менее

Массовая концентр.альдегидов,
в пересч.на уксусный мг/дм3

Мас.конц.сив.мас в пересч.
на смесь и-ам. и и-бут.спиртов
в безв.спите мг/дм3 не бол.

Массовая конц. сложных эфиров,
в перерасч.на укс-этил.эфир,
мг/дм3, не более

Объёмная доля метил. спирта,
%,не более

Норма
Пшеничная
слеза

96,3

23


2,0



2,0



1,5


0,005
для
Люкс


96,3

22


2,0



2,0



2,0


0,01
различных
Экстра


96,3

20


2,0



3,0



3,0


0,02
сортов
Высшей
очистки

96

15


4,0



4,0



5,0


0,03
    Результат
анализа
своего


96

21


27,5



35,4



12,3


0,01
Абсолютная
погрешность
измерений



±0,5


±0,15



±0,1



±0,1


±0,002

В ближайшем будущем предоставлю экспертам на исследование следующий СР произведенный:
1)с большим флегмовым числом;
2)с хим.очисткой СС;
3)двойной ректификацией;
4)на моей новой колонне со спирально-призматической насадкой производительностью примерно 2,4 литра/час (в разных комбинациях).

Вывод экспертов: 1)не соответствие требованиям ДСТУ 4221:2003.
                 2)были очень и очень удивлены такому результату, полученному в
                 домашних условиях
                 3)Настоятельно требовали увеличить поставляемое колличество моего
                 спирта для продолжения органолептических анализов созданной
                 группой ведущих экспертов института Смеющийся
Rudy Академик Питер 5753 947
Отв.1  24 Июля 09, 21:12, через 32 мин
Я правильно понял, что получилось хуже Экстры по всем параметрам кроме крепости и метила? А по альдегидам, сивухе и эфирам - гораздо хуже?
AlexB Научный сотрудник Талапония 1409 706
Отв.2  24 Июля 09, 21:50, через 39 мин
Вот эта тема меня всегда предельно интересовала.

Сам, к сожалению, никогда не смогу замаячить в наших "лабораториях", т.к.:
1. Не имею фирмы, владеющей активами, специфицированными в п.1.1 и п.1.2;
   1.1. Заниматься производством спиртных напитков имеет право только предприятие в уставе которого значится данное намерение и в активах которого находится производственный цех, соответствующий нормам ЕС и моей страны для предприятия алкогольной промышленности, а также имеющее лицензию на производство алкогольной продукции, которую невозможно получить без наличия такого цеха и наличия реально работающих специалистов соответствующей специализации;
   1.2. Анализ алкогольной продукции на предмет соответствия нормам ЕС и моей страны по закону возможен только лабораториями, внесёнными в соответствующий гос. регистр и только тех алкогольных напитков, которые уже находятся в государственном регистре алкогольной продукции или же для тех, заявка на внесение в регистр уже представлена в установленном порядке. Установленный порядок означает, что заявку на внесение в регистр имеет право подать только предприятие отвечающее критериям, см. п.1 и по установленной форме с уплатой всех необходимых поборов;
2. Не имею возможности и желания создать такую фирму, или же войти в состав акционеров уже существующей;
3. Не хочу проблем для своей семьи и себя лично, в т.ч. конфискации имущества.

Поэтому очень благодарен за эту тему.
AlexB Научный сотрудник Талапония 1409 706
Отв.3  24 Июля 09, 21:56, через 6 мин
Ещё окисляемость более не менее.
Роман Николаевич Научный сотрудник Днепропетровск 1675 305
Отв.4  24 Июля 09, 22:10, через 14 мин
Я правильно понял, что получилось хуже Экстры по всем параметрам кроме крепости и метила? А по альдегидам, сивухе и эфирам - гораздо хуже?
Rudy, 24 Июля 09, 21:12

Правильно, и хуже даже "Высшей очистки".
Всётаки это производство в домашних условиях, а не на заводе.

Но, не всё далеко так печально! Улыбающийся
Rudy Академик Питер 5753 947
Отв.5  24 Июля 09, 22:16, через 7 мин
Т.е. РУМ-1 не рулит...
Makovka Игорь Краснодарский край 8656 2076
Отв.6  24 Июля 09, 22:34, через 18 мин
Роман Николаевич, может для первого анализа надо было с хим.очисткой?
AlexB Научный сотрудник Талапония 1409 706
Отв.7  24 Июля 09, 22:50, через 16 мин
Роман Николаевич, а этот отбор на пробу был из самой серединки ректификата или это смесь всего того, что было признано органолептически как пищевая фракция? Я имею ввиду та сомнительная часть после голов, и та сомнительная часть перед хвостами не могли привнести свою лепту в результаты анализа?
Может попробовать отбирать на меньшей производительности? Литр в час - это будьте-нате какой приличный отбор!
JIAIIOTb Научный сотрудник Красноярск 3325 327
Отв.8  24 Июля 09, 22:53, через 4 мин
Ну да получается что спирт домашний никуда не годится а заводской супер!
Только вот водка из заводского мягко говоря "г" а из домашнего у меня все друзья в очереди стоят.
Ну и кому верить?
Makovka Игорь Краснодарский край 8656 2076
Отв.9  24 Июля 09, 22:57, через 4 мин

Ну и кому верить?
JIAIIOTb, 24 Июля 09, 22:53
JIAIIOTb, себе.
игорь223 Академик таганрог 22122 13235
Отв.10  24 Июля 09, 22:59, через 3 мин
У Ромы это пунктик такой - отбирать много-много-быстро-быстро.
 Читал - он колонну на 2,5литра в час ваяет.
... причем автоматика на РУМе у него работает вполне
  запищала - выключи.
 Но - ленится....

 По существу
 На РУМ1 больше 96% получить очень сложно. Но при отборе 1л в час ФЧ зрительно около дух или чуть больше. Что - маловато будет. Поэтому я ее гонял обычно на производительности 700-750мл/час. И головы отбирал не как в букваре-сопроводиловке написано, а со скоростью 100мл в час.
 И самое смешное - спирт и продукты из него "от Романа Николаича" я хорошо и много дегустировал неоднократно - казенке ТУшной до них как до Киева раком.
 Вот такая вот калькуляция....
Rudy Академик Питер 5753 947
Отв.11  24 Июля 09, 23:16, через 18 мин
Я уже говорил, но скажу еще раз. Чтобы СС из сахарной браги довести до уровня заводского (по отсутствию посторонних вкусов и запахов, такого анализа сделать не могу) это очень сильно постараться нужно. За одну и даже две ректификации - не получается. НО! Даже после однократной ректификации изготовленные из него напитки не вызывают похмела. Да, вкус и запах приходится чем-то маскировать, но продукт не содержит той гадости, которая есть в заводском.

А оптимальный способ - заводской спирт после одной - двух ректификаций. И гадости нет и посторонних привкусов и запахов тоже. Причем видно, что в нем практически нет хвостов, а вот голов - много и весьма вонючих.
JIAIIOTb Научный сотрудник Красноярск 3325 327
Отв.12  24 Июля 09, 23:24, через 8 мин
Последние 2 ректификации делаю почти по схеме Игоря т.е. 1 час на разгон 30 мин на "себя" и 4 часа отбор голов на предельно малом отборе.
В результате 22 часа ректификации получаю спирт из которого водка пахнет хорошей водкой(как Русская водка " в дьюти фри)
Про какие вы там запахи говорите не пойму.
Да кстати продукт отбираю предельно на малой скорости 0,5 -0,7 в час и результатом очень доволен. люди не верют что я такую водку делаю. )))))
D1N Научный сотрудник SPB 1959 436
Отв.13  24 Июля 09, 23:36, через 13 мин
Роман Николаевич, а цифирьки для заводских спиртов взяты из ТУ или получены на ТОМ ЖЕ хроматографе?
AlexB Научный сотрудник Талапония 1409 706
Отв.14  24 Июля 09, 23:41, через 6 мин
Последние 2 ректификации делаю почти по схеме Игоря т.е. 1 час на разгон 30 мин на "себя" и 4 часа отбор голов на предельно малом отборе.
В результате 22 часа ректификации получаю спирт из которого водка пахнет хорошей водкой(как Русская водка " в дьюти фри)
Про какие вы там запахи говорите не пойму.
Да кстати продукт отбираю предельно на малой скорости 0,5 -0,7 в час и результатом очень доволен. люди не верют что я такую водку делаю. )))))
JIAIIOTb, 24 Июля 09, 23:24
Аналогично, беру не более 0,50-0,55 л/час, хотя могу и больше. Головы тоже на 0,1 л/час. При последней ректификации так вгадав, что промежуточных головных было всего 200мг. Спирт - абалденный. Запаха нет вообще.
Ермак после дегустации напитков из спирта, отогнанного из его самогона на моей колонне, свой самогон видеть не может.
Роман Николаевич Научный сотрудник Днепропетровск 1675 305
Отв.15  25 Июля 09, 00:01, через 21 мин
Роман Николаевич, а этот отбор на пробу был из самой серединки ректификата или это смесь всего того, что было признано органолептически как пищевая фракция? Я имею ввиду та сомнительная часть после голов, и та сомнительная часть перед хвостами не могли привнести свою лепту в результаты анализа?
Может попробовать отбирать на меньшей производительности? Литр в час - это будьте-нате какой приличный отбор!
AlexB, 24 Июля 09, 22:50

Да, это был весь так сказать пищевой СР!
Провел я этот анализ специально для себя по схеме-рекомендации книги "Изобретателя", где указано что получаемый СР соответствует очистке "Высшая очитка", хотя головы отбирал как положено 70-100 мл/час в колличестве 250 мл.(2,5-3,5 часа) из 10 литров СС/40%.
Вообще-то я уже давно-давно не отбираю 1 литр/час, и как они рекомендуют 150 мл.голов из 10 литров СС 40% ступенчатым методом (100 мл-200мл-300 мл.=30 минут).
Сейчас на РУМ-1: головы (как выше описал),отбор 250-300 мл/час, и выключение при повышении температуры на 0,2 градуса (хвостами и не пахнет, как по мне и мнению близких). А я их чутко определяю, батя всю жизнь самогоночку гнал. Продукт выходит 97-97,1%.

Вот и ваяю колонну до самого потолка в притык на 2,5 литра, выставлю ФЧ побольше и порядок!

А если бля ректифицировать по 14 часов, да ещё и бегать дробить фракцию СР на порции, это уже совсем повернутым быть надо или просто кроме этого ни х_я не делать. Или автоматику космическую городить!

Я думаю сильно результаты при дробным отборе и предоставлении на исследование самой середины пищевого СР - не изменяться - максимум улучшим в два раза и то!!!

Вот все прелести переодической ректификации!

Гидролизный спирт тоже может быть класса "Люкс" - но он останется гидролизным!!!!
Вон геномодификаты тоже говорят не вредны, но чёто мыши в третьем поколении от его употребления все становятся бесплодными!!!! Улыбающийся
Химия как космос, дох_я неведомого! Улыбающийся

А мы получаем натуральный продукт и даже те цифры-это уже можно сказать большое достижение для домашней ректификации! Улыбающийся Улыбающийся

2ДИН: цифры из ТУ, я всё написал вверху.
А анализ как я уже тоже сказал, не на газовом хроматографе, а спектральный (проведен согласно ТУ и методикам).
Вот через месяц-другой заработает у них хроматограф, тогда вот тут поприбавиться цифер!

Если есть желание у наших бывалых высылайте по 2-а литра спирта - буду конкретно заёбывать экспертов! Улыбающийся
Rudy Академик Питер 5753 947
Отв.16  25 Июля 09, 00:09, через 8 мин
Роман Николаевич, я правильно понимаю, что анализу подвергался спирт, полученный по методике "Изобретателя", а для себя ты делаешь совсем по другому? С гораздо меньшей производительностью и большим флегмовым числом?
Роман Николаевич Научный сотрудник Днепропетровск 1675 305
Отв.17  25 Июля 09, 00:16, через 8 мин
Rudy, ты правильно понял!
Только головы отбирал как положено, вот почему и не понятно наличие сложных эфиров и высших спиртов в таких концентрациях.
AlexB Научный сотрудник Талапония 1409 706
Отв.18  25 Июля 09, 00:21, через 5 мин
Если не дробил, то запросто мог пропустить промежуточные, как питьдать. Без дробления угадать очень тяжело.
Прежде чем в одну кучу слить, мы с женой (она у меня вообще не пьёт и поэтому главный нюхач) все бутылочки по нескольку раз поперенюхаем. А я ещё и поперепробую.  Смеющийся А вот сивухи дохера - это отбор литр в час, если отбирать 600-700 мл/час, и вовремя остановить отбор, сивухи вообще небудет. Её отсечь гораздо проще, чем промежуточные головные.
D1N Научный сотрудник SPB 1959 436
Отв.19  25 Июля 09, 00:26, через 5 мин
Роман Николаевич, понятно, цифры из ТУ фигня, вот бы узнать реальные в какойнить приличной водке...
З.Ы. сам тружусь в спектр.анализе, но увы- цветных металлов.