Результаты лабораторных исследований СР домашнего производства

Форум самогонщиков, пивоваров, виноделов Ректификация Очистка спирта
1 ... 16 17 18 19 20 21 19
АлкоХимик Кандидат наук Город ветров 322 73
Отв.360  22 Апр 16, 11:45
а про своё оборудование, для перегонки, разумеется, ты не ответилbreee3, 22 Апр 16, 02:54

ааа, я то думал про хроматограф интересует. ну у меня две дистилляционные царги от Изобретателя + дефлегматор их же и куб 50 л. два раза перегонял с покапельным отбором голов (100 мл/ч) во втором перегоне.что то вроде гибрида ректификации и дистилляции получается. вот тут более полное описание  [сообщение #12632122]
сообщение удалено
AlexB Научный сотрудник Талапония 1398 654
Отв.361  18 Май 17, 15:21
Ну вот и я, друзья, благодаря нашему коллеге ([Профиль пользователя Александр956] , низкий поклон) сподобился узнать правду про свой спирт:

ghpiter_17-05-2017.jpg   img305.jpg


По всем параметрам проходит под стандарт для "Альфа", т.е. чище уже и не просят, гы...

Изопропанол всё-таки чуть-чуть только вписался в норму, вывод - головы надо ещё тщательнее отбирать - хотя он в Госте и сидит в разделе сивухи, но судя по графику Крект прёт в отбор всю дорогу как головная примесь, особенно при низкой крепости раствора, т.е. ближе к концу ректификации, и только при крепости раствора в кубе близко к 96%об, переходит в хвост. К тому же, видимо и рект стоит останавливать чуть ранее, чем 96*С по жидкости в кубе, как я собственно последнее время и практикую.

Ацетальдегид или уксусный альдегид - в норме, но есть, видимо чуть-чуть больше пишевой соды следует добавлять в сэм перед ректом (я добавлял 0,3 г/литр АС, теперь попробую 0,4).

В остальном всё клёво, однако сумма по примесям не бьёт на 0,2315 мг/л, значит чего-то там до фига ещё есть, но либо некалибруемого либо каждого отдельного в объёме за гранью обнаружения.

Да, мой Ланг этого спирта показал более 50минут, крепость по моим АСП-3 (70-100%об) была 97+%об, но в лаборатории
показали 94%об. Здесь мне немного непонятно, спиртометров у меня 2шт. и показывают одинаково. Видимо ожидая анализа около 2 мес., спирт выдохся слегонца в бутылке из-под русского стандарта - крышку наверное неплотно завинтил...

В 2-х словах о самой ректификации:

Это однократная ректификация крепкого 54,5%об сахарного сэма с эпюрационной загрузкой на 2/3h колонны.
Конкретно этот раз головы и подголовники отбирал непрерывно на ФЧ=40-50, сейчас практикую периодику - значительно лучше. Тело отбирал на ФЧ=4-5, останов на 96*С по жидкости в кубе, сразу после начала работы старт-стопа на 1/3h колонны. Ну вот, собственно и всё, коллеги.

ЗЫ Да, забыл добавить - повторная ректификация как-бы и нафиг не нужна.
SA1348 Доцент Саратов 1712 693
Отв.362  19 Май 17, 08:08
AlexB, каким методом рассчитываешь ФЧ при перегоне тела?
AlexB Научный сотрудник Талапония 1398 654
Отв.363  19 Май 17, 09:54
AlexB, каким методом рассчитываешь ФЧ при перегоне тела?SA1348, 19 Май 17, 08:08

Очень просто: предзахлёбная мощность в куб 340-350Вт, отнимаем теплопотери системы 110-120Вт, отнимаем запасик 10-20вт, получаем 210-230Вт - чистая мощность. Отбор устанавливаем 200-210мл/час и поехали. Когда Т в кубе 92-93*С, поднимаю банку с пола на стол, уменьшая тем-самым отбор до 170-180мл/час. Вот и всё. Это мнемоническое правило со времён легендарного Кулинара - устанавливая отбор в мл/час численно равным мощности в куб в ваттах - получаешь ФЧ=4, т.е. например для 1кВт в куб чистой мощности, в колонну из куба поступает грубо 5л/час спирта из которых 4л/час сливается обратно в куб, а 1л/час ты отбираешь. Точные цифры по удельной теплоте парообразования для воды и спирта искать и приводить чего то не хочется.
На самом деле это - неправильно: ФЧ=4 это какое-то усреднённое число, которое даёт неплохой спирт. А по факту в начале ректификации ФЧ может быть значительно меньше, точно не помню, но что-то около 2.5-3, а в конце ректификации 8-10. Но если гнать до 96*С в кубе, то так сильно завышать видимо не обязательно - мои результаты показывают, что правило Кулинара неплохо работает.
Урий Профессор Лабинск 2554 1321
Отв.364  04 Июн 17, 21:51
Ну вот и я получил результаты анализа спирта со своей двухстволки.Трубы Вд 37мм.высота насадочной 1500мм.насадка двойка от Влада
СС сахарный 55% после НБК.
№1-Левая РК
№2-Правая РК
№3-Подголовники при повторной ректификации крепкой навалки в кубе
№4-Тело общее при повторной рек-и.
Навалка на повторную 25л.СР+2л воды.
Анализ ректифик. подгол и тела с повторной креп. нав..jpg
800x479 37Кб
анализ ректифик.СС с левой и правой колонн.jpg
800x479 36Кб
Master_1 Доктор наук невинномысск 783 154
Отв.365  04 Июн 17, 23:59
Урий, у тебя правая самая крутая с первого ректа люкс отдыхает,это уже с новой автоматикой ?
Урий Профессор Лабинск 2554 1321
Отв.366  05 Июн 17, 07:10
Master_1, Ну да,с пандорой.Но она тут не самое главное.
сообщение удалено
SIARHEY Специалист Белгород 123 15
Отв.367  05 Июн 17, 13:26
со своей двухстволкиУрий, 04 Июн 17, 21:51
Че за "двустволка"? Где можно глянуть?
Урий Профессор Лабинск 2554 1321
Отв.368  05 Июн 17, 21:21
7721,Ну почему
Владова 2х2,ничего выдающегося7721, 05 Июн 17, 12:06
Во первых в предыдущей колонне была 3.5*3.5.И те шикарные результаты получались после повторной рек-ии.А здесь как видно и после одной спирт не хуже люкса.
А как по стабильности эта насадка в сравнении7721, 05 Июн 17, 12:06
опять же с тройкой не сравнивал,хотя и была возможность,но думаю большой разницы не будет.Если не гонять на предельных режимах.
  SIARHEY, [сообщение #13026289]
7721 Практикант Евразия 1509 801
Отв.369  06 Июн 17, 12:17
.А здесь как видно и после одной спирт не хуже люкса.Урий, 05 Июн 17, 21:21
Не хуже,но до Альфы все же не дотягивает,это  к тому, что как не крути второй рект необходим.Деда Мороза нет
Master_1 Доктор наук невинномысск 783 154
Отв.370  06 Июн 17, 16:55
7721, На правой у него с 1 ректа даже круче .
Урий Профессор Лабинск 2554 1321
Отв.371  06 Июн 17, 17:09, через 14 мин
7721, Ну здрасти,как не дотягивает?Если только по Ацетальдегиду на левой чуток.Вообще Альфа не показатель чистоты спирта,по примесям она наравне с Экстрой,только по метанолу на порядок лучше.http://docs.cntd.ru/document/1200103298
 Но это и есть её преимущество,так как Альфа должна производиться только из зерна.Ну а о количестве набраживаемого метанола на зерне и на сахаре я и говорить не буду.

А вторая рек-я это на любителя.Я уже не спрыгну.


Добавлено через 144дн. 32мин.:

Наконец то получил анализы с сахара и муки и вынужден признать,что при одинаковой степени очистки водка с пшеницы №2 действительно мягче чем с сахара№1
И что ещё более удивительно метанола в мучном на порядок меньше 
Спирт двойной рект.крепнав.1сахар.2мука.jpg
800x600 45Кб
сообщения удалены (4)
7721 Практикант Евразия 1509 801
Отв.372  30 Окт 17, 14:26
Урий, Крепкая навалка, Владова2х2,травлена или нет? Отбор 500мл с каждой колонны,все верно Юр? На какой мощности гнал предзахлеб или 1/3 от него?
Пьянь Студент Москва 16 2
Отв.373  30 Окт 17, 15:19, через 54 мин
Здравствуйте коллеги!
Вот мой результат. Колонна сделана по принципу ХД4 . Головы отсек тщательно, но эвиры просочились. Брага сахарная, сахар , вода , дрожжи. Без подкормов всяких.

Добавлено через 3мин.:

Что скажете?
IMG_6680-30-10-17-02-29.PNG
1024x577 54Кб
Урий Профессор Лабинск 2554 1321
Отв.374  30 Окт 17, 15:25, через 7 мин
7721,Вторая рект.,крепкая навалка,отбор 250мл/ч с одной колонны,в итоге 500мл/ч.насадка 2*2 Влада,давление в районе 15мм рт.ст.

Добавлено через 1ч. 16мин.:

К сожалению по эфирам даже в первый сорт не пролазит.
сообщение удалено
7721 Практикант Евразия 1509 801
Отв.375  30 Окт 17, 16:44
Что скажете?Пьянь, 30 Окт 17, 15:19
Юра,озвучил,гаси кислоту в браге мелом,и будет у тебя Альфа на выходе.
Пьянь Студент Москва 16 2
Отв.376  30 Окт 17, 17:26, через 42 мин
А как это делать? Остальные показатели, как я понимаю " на высоте "?
AlexB Научный сотрудник Талапония 1398 654
Отв.377  30 Окт 17, 21:27
А как это делать? Остальные показатели, как я понимаю " на высоте "?Пьянь, 30 Окт 17, 17:26

Для 1-го и единственного ректа без эпюрации отличный результат, молодец. Мел конечно не помешает, но думаю радикального результата не даст. Выход - либо эпюрация, либо больше оборотного спирта. А так очень прилично.
Master_1 Доктор наук невинномысск 783 154
Отв.378  30 Окт 17, 23:13
Пьянь, для одного ректа  шикарно, а какая скорость отбора была, соду щёлоч добавлял ?
Пьянь Студент Москва 16 2
Отв.379  31 Окт 17, 08:44
Пьянь, для одного ректа  шикарно, а какая скорость отбора была, соду щёлоч добавлял ?Master_1, 30 Окт 17, 23:13
Скорость отбора голов 55-70 мл, а тела примерно 800 мл / час.
Я совершенно ничем не пользуюсь.  Брага вода сахар , саф левюр дрожжи. Выгоняю СС до 30%. Потом все это 1 раз ректефицирую. Головы отбираю 7-10% от АС.
Так стоит вообще заморачиваться и пытаться убрать эти эфиры? Или это не критично ? Голова вроде с утра не болит)))