Ненавязчивая автоматизация ректификационной установки

Самодельную плату побрызгал уретаном, после сушки припаял модуль, и больше ничего не делал. Насчет ржавчины пока статистики нет. Производитель призывает беречь чип от пыли и всякого рода агрессивных сред. Не стоит, вобщем, дуть в него горячим паром.

20. Разные эксперименты
20.1. Температура ТСА как простой индикатор окончания отбора голов

У меня не сильно мощный дефлегматор от "Добровара". На его почти первоначальный вид можно глянуть здесь. Потом этот дефлегматор еще пару раз модифицировался. Дополнительно он обзавелся еще и небольшим карманом с датчиком температуры трубки связи с атмосферой (ТСА). Этот дефлегматор, конечно, вполне справляется с тепловой нагрузкой при отборе тела, но на начальной стадии процесса ректификации какие-то неконденсируемые компоненты все-таки "просвистывают" в ТСА. В результате трубка разогревается, а из шланга, подключенного к ней, начинает потихоньку капать весьма вонючий конденсат. Температура (и "капанье") держится какое-то время (иногда до нескольких часов), но потом довольно резко снижается. Конденсат тоже перестает капать.

На нескольких ректификациях, проведенных в свое время с этим дефлегматором, я заметил довольно устойчивую корреляцию момента снижения температуры ТСА с окончанием отбора неисправимых голов. Обычно я использую следующий режим отбора голов: сначала на малой скорости (50 мл/час) отбираю неисправимые головы (примерно 3% от АС в кубе; этот спирт я использую для всяких технических целей). Затем, на штатной скорости (500 мл/час), отбираю "подголовники" (примерно 10-15% от АС, а тупо - просто 1 л). Подголовники - это оборотный спирт, который возвращается в куб при следующей ректификации сырца. Ну а потом уже отбираю тело.

При наблюдении такого поведения температуры ТСА (подъем, длительная "полочка" и последующий резкий спад), естественно возникает мысль:"А нельзя ли использовать температуру в ТСА как индикатор окончания отбора неисправимых голов?". Чтобы проверить работоспособность такого "индикатора", необходимо сопоставить зависимости от времени концентраций примесей в спирте при отборе голов и подголовников с зависимостью температур ТСА от времени. Как-то долго "не доходили руки" до такого опыта, но, наконец-то, дошли. Результаты первого прикидочного эксперимента описаны ниже.

20.1.1. "Прикидочный" эксперимент

Схема эксперимента. Навалка - 20 л сахарного спирта-сырца. Начальная спиртуозность 31.1 об.%, нейтрализован до pH 7.0 пищевой содой). В процессе штатной ректификации, при отборе голов и подголовников, было взято несколько проб спирта из устройства отбора дефлегматора и несколько проб конденсата из ТСА. К сожалению, сейчас установка находится далеко от источников жидкого азота. Поэтому организовать хорошую азотную ловушку и поймать все, что летит из ТСА, пока не получилось. Ограничился только пробами конденсата, капающего из ТСА при комнатной температуре. В результате вопрос:"Из-за чего разогревается ТСА?" пока остается открытым. Как выяснилось (информация представлена ниже) основа конденсата из ТСА - почти чистый этанол (98.5-99.6 % мол., вода в этой методике анализа не учитывается). Поэтому он не может давать такой резкий спад температуры ТСА. "Что-то" летит в ТСА, утаскивая с собой пары спирта. Потом это "что-то" полностью изгоняется, конденсат (почти чистый этанол) исчезает, температура падает. В общем, корректный эксперимент по этому поводу еще нужно продумать...

Но вернемся к пробам. Итак, пробы с номерами 0-1, 0-2, ..., 0-5 - это конденсат из ТСА, пробы с номерами 1-2, 1-3, ..., 1-7 - это из клапана отбора. Моменты времени взятия проб согласованы по номерам. Т.е. проба из ТСА с номером, например, 0-3 соответствует по времени пробе 1-3, взятой из клапана отбора. Во время взятия пробы 0-1 из ТСА, отбор (из дефлегматора) еще не был включен. Поэтому, проба 1-1 (из клапана отбора) отсутствует. И наоборот. В моменты взятия проб из дефлегматора (1-6 и 1-7) конденсат из ТСА уже прекратился. Поэтому пробы из ТСА с номером 0-6 и 0-7 тоже отсутствуют. Естественно, в процессе ректификации записывалась динамика изменения температуры ТСА (как и показания других датчиков температуры). Подробный анализ проб был выполнен на капиллярном хроматографе в дружественной лаборатории ;) Еще раз подчеркну, что вода в анализ не входит.

Результаты эксперимента представлены на рисунке ниже.

На нижней диаграмме представлены зависимости температуры от времени с разных температурных датчиков. Температура ТСА - голубенькая зашумленная кривая. На этой же диаграмме (коричневая пунктирная линия) изображена зависимость скорости отбора от времени. Начало отбора голов и подголовников на ней хорошо видны. Цифры в верхней части этой диаграммы обозначают приблизительные моменты времени, когда были взяты соответствующие пробы.

На средней диаграмме представлены составы проб, взятых из клапана отбора дефлегматора. Положения гистограмм приблизительно соответствуют моментам взятия проб. Ну а на верхней диаграмме - составы проб конденсата из ТСА. Для наглядности и большей информативности, концентрации примесей (в мольных процентах) приведены в логарифмической шкале. Т.е. одно большое деление по ординате - это целый порядок по концентрации.

Более детальная информация по составу проб приведена в таблице на рисунке ниже.

В этой же таблице (нижняя строчка) я привел еще и кондуктометрические данные по этим пробам. Кондуктометр, правда, самодельный и уже давно некалиброванный. Поэтому цифры относительные. Но для данного эксперимента этого вполне достаточно. Кто-то из ветеранов форума в свое время предлагал контролировать отбор голов по проводимости отбираемого спирта. Как видно из правой части нижней строчки, такое предложение вполне обосновано. К моменту начала отбора подголовников проводимость резко (в 4-5 раз) падает. В это время из существенных примесей, идущих в отбор остается лишь изо-бутанол (на уровне 0.9% мол.). Также идет немного тяжелых примесей (на уровне 3-4 сотых долей % мол.), следы изо-амилацетата (6*10^-4 % мол.) и метанола (2*10^-5 % мол.).

---

Конечно, какие-нибудь серьезные выводы делать рано. Это пока единичный, "прикидочный" эксперимент. Но один вывод, пожалуй, сделать можно - простые индикаторы окончания отбора голов (в виде температуры ТСА и кондуктометра) вполне работоспособны и могут быть полезны в бытовых условиях.

---

PS
Конструкции дефлегматоров, конечно, у всех разные. На мощном дефлегматоре температура ТСА может, наверное, и не расти от летучих,  неконденсируемых примесей. Но ничто не мешает отрегулировать воду так, чтобы трубка ТСА разогревалась от летучих. Недавно я приобрел кожухотрубный спецназ от того же Добровара. Хочу удлинить колонну, а потолок уже близко. Решил поставить клюшку. ;) В деле еще не пробовал. Попробую - расскажу сможет ли он работать в таком качестве (как индикатор окончания отбора голов).

---

Предыдущий топик Вернуться к оглавлению  Следующий топик

Возник вопрос по кривой с легендой Твода.
Ее форма (куб вскипел, пошла расти), как бы свидетельствует, что это вода отработавшая на каком то из элементов аппарата. Но почему тогда такая низкая температура, 10÷17°С? И ее неподвижность при увеличении на порядок отбора (50÷500мл/час) довольно странно...
Если же допустить, что это данные с датчика мониторящего температуру охлаждающей жидкости на входе в аппарат, то почему так гуляет значение кривой?
Автономка?

Возник вопрос по кривой с легендой Твода...Esc, 02 Июля 19, 12:13

Tвода - это температура воды охлаждения дефлегматора на выходе из него. Вода в Енисее после ГЭС очень холодная. И зимой и летом. Поэтому 10-12-градусная вода в городском водопроводе для Красноярска - вполне нормальное явление. Вода охлаждения дефлегматора в этой установке поступает непосредственно из водопровода.

Теперь по динамике этой температуры.

В нулевой момент времени была включена подача воды охлаждения в дефлегматор. Прямо из водопровода. Дефлегматор довольно быстро остыл. От комнатной до температуры воды в водопроводе (в данном случае 10-12 градусов). Это видно по самому первому понижению температуры (буквально первые несколько минут). Далее, пока идет нагрев куба (до температуры кипения), никакой тепловой нагрузки на дефлегматор нет. Поэтому и температура охлаждающей воды на выходе дефлегматора примерно держится на уровне температуры воды в водопроводе. Примерно через час сырец в кубе закипел, пар пошел в колонну и дефлегматор. Энергия, выделяющаяся при конденсации пара в дефлегматоре как раз и уносится охлаждающей водой. С точностью до тепловых потерь, она как раз и равна мощности нагрева. Поэтому температура воды охлаждения на выходе дефлегматора становится выше, чем на входе (т.е. в водопроводе). В данном случае она и стала выше примерно на 5 градусов.

На этапе отбора голов спиртуозность навалки существенно не изменяется. Мощность нагрева тоже постоянна. Поэтому поток пара и, следовательно, выделяемая тепловая мощность при его конденсации в дефлегматоре, остается примерно одинаковой. Поэтому температура воды охлаждения дефлегматора (на выходе) болтается примерно на одном уровне.

Поскольку отбор ведется по жидкой фазе, то весь пар, поступающий в дефлегматор, все равно конденсируется в нем. Есть отбор или нет. Поэтому тепловая мощность, уносимая водой охлаждения дефлегматора, не зависит от скорости отбора. Ну, по крайней мере, в первом приближении.

Добрый день.
Пытаюсь повторить у себя вариант Lite. По схеме общей компоновки не понятно какой контакт гребенки малинки используется для подключения к шине Int крейта. По остальным контактам вроде все понятно:

1 - +3.3v
2 - +5v
3 - SDA
5 - SCL
6 - GND
? - Int

Int оставлен на будущие расширенияOldBean, 07 Янв. 18, 06:41

Спасибо.
Эту фразу я видел, но думал она только первой версии касается, т.к. у силовых модулей Lite от этой шины уже идет разводка по плате до ног атмеги. Значит пока этот контакт соединять с малинкой не буду...

Добавлено через 7дн. 2ч. 7мин.:

Не могу понять в чем дело.
Собрал несколько одинаковых силовых модулей модификации Lite. Если заливаю в них прошивку для контактора, то все работает: при запуске тестовой программы светодиодик зажигается и тухнет, контактор тоже срабатывает нормально. Если в эти же платы заливаю прошивку для клапана отбора, то ничего не работает, хотя плата видна на шине с 14 адресом. Но при запуске test_12.py при изменении уровня pwm на экране значения меняются, но светодиод не моргает и клапан не срабатывает...

Может быть для нормальной работы прошивки клапана отбора фьюзы нужны не такие как для контактора? Сейчас фьюзы прошиты следующие: E:07, H:D9, L:E7

Подскажите кто в курсе...

У меня фьюзы во всех блоках одинаковые.

А какие конкретно значения прошиты?

Точно такие же

Разобрался, заработало.

Оказывается, для нормальной работы контроллера клапана требовалась работающая плата контроллера RMS, точнее, наличие на шине сигнала Zero от нее. Как то упустил этот момент и изначально тестировал компоненты по-отдельности... В итоге прошивка контактора работала и в одиночестве, а вот контроллеры тэна и клапана без RMS отказывались.

Да. Совершенно верно. Наличие импульсов нуля на шине Zero обязательно для работы всех контроллеров с модуляцией (регуляторы мощности ТЭНов, клапаны отбора). У них есть четкая привязка к нулю сетевого напряжения. Импульсы на шине Zero инициируют соответствующие прерывания МК и запускают логику работы модулятора.

Если же контролировать напряжение сети не нужно (при автоматическом регулировании скоростей отбора и, естественно, не сильно плохой сети, строгая стабилизация мощности нагрева совсем не обязательна), то вместо датчика RMS в варианте LITE можно просто поставить какой-нибудь простенький детектор нуля, подающий нужные импульсы на шину Zero. Фронт импульса детектора нуля желательно формировать не позже 100 мкс до нуля сети.

На цифровом модуле для нормальной работы пришлось номиналом подтягивающих резисторов поиграться...
С номиналом как на схеме (4.7 кОм) покупные китайские датчики со стандартным подключением работали отлично, а вот датчики от игоря223 с паразитным подключением стабильно работать отказывались пока не снизил сопротивление резисторов меньше 4 кОм. Сейчас и те и те нормально работают.

P.S. Во время пробной перегонки один из датчиков Игоря после прогрева до 70 градусов опять перестал работать. В срочном порядке понизил сопротивление до 2.4 кОм, после этого больше глюков не было. Капризное оно все-таки, это паразитное подключение, не знаю по каким соображениям команда Игоря выбрала для своих датчиков именно его, а не стандартное трехпроводное... С датчиками с трехпроводным подключением у меня таких проблем не было.

Капризное оно все-таки, это паразитное подключение,ekochnev, 27 Июля 19, 16:56

Это очень популярные грабли.
Судя по всему,  речь идет по этим датчикам, ссыль не даю, те что по 885 рублей, но фото с сайта Игоря прикреплю:

Думаю паразитка сделана в целях экономии. Использовано всего 2 метра омедненного аудио провода в ПВХ изоляции, 2х0,5. Ценник на него оптом (бухта в 100м) пляшет от 28 руб за 1 метр. 3-х жильный есть в природе, но малораспространен и ценник уже другой.
Маркетинг, понимаешь ли...

Да, речь была именно об этом датчике.
К сожалению, пока я не смог изготовить ему полноценную замену, поэтому приходится использовать их. Не могу подобрать подходящую трубку для гильзы: у подобных китайских датчиков гильза во-первых короче, во-вторых на 0.2 мм толще по диаметру и не лезет в гнездо имеющегося у меня дефлегматора ХД-2.

https://s.click.aliexpress.com/e/bNFss0Fu
Я здесь покупал, подходят.

Для тех, кто будет как я повторять данную конструкцию, расскажу еще о граблях, на которые наступил в процессе созидания и настройки...

Как можно догадаться по моим постам выше, комплекс в комбинации Lite у меня в итоге заработал и я успешно провел на нем несколько перегонок. Подключать правда к малинке монитор, клавиатуру и мышку посчитал излишним, поэтому всеми режимами управлял удаленно с ноутбука по wifi из соседней комнаты. Прошивки на модулях стояли начальные, просто мониторил на экране показания датчиков и управлял величинами мощности и отбора.
И вот появилось свободное время, я решил развиваться дальше и занялся пунктом 17.7.2 "Новые версии прошивок модулей". И тут ждало несколько сюрпризов:

1. Многие модули перестали запускаться. Причину нашел быстро. Перед этим на малинке обновил систему на последний raspbian-buster. Вместе с ним пришла более свежая версия питона (если не изменяет память, то 3.7.2 вроде, но могу ошибаться), которая стала строже относиться к синтаксису исходных текстов. Ошибок было много, но все простейшие, например, строку вида

print 'bla bla bla'

заменить на

print('bla bla bla')

т.е. надо просто поставить недостающие скобки, ну и т.п.
С этим справился быстро...

2. Опять возникли проблемы с хабом температурных датчиков. Он виделся с адресом 15 на шине по команде i2cdetect, но ни один питоновский скрипт его не видел. Ошибок у большинства неработающих скриптов вообще не показывалось и лишь lsync.py при запуске выдавал "float dividing by zero", но продолжал работать нормально с другими модулями. Причину искал долго, но в итоге нашел. Оказалось, что я посчитав, что мне восемь температурных датчиков не понадобится никогда, распаял для экономии места (разводка платы у меня не такая как здесь была представлена) на модуле всего лишь пять. Оставшиеся три ноги микроконтроллера, предназначенные для входов 6-8 остались свободными. На работу со старыми прошивками это не сказалось, а с новой прошивкой модуль lsync опрашивая все входы, считывал с этих трех ног ноль, пытался что-то на него разделить и возвращал ошибку при работе с хабом. Решить подобное можно было модификацией программы, но я просто подключил данные три ноги через резисторы на шину 5 вольт и ошибка ушла.

3. Не нашел сразу у себя в хозяйстве (и в ближайших магазинах) датчика давления BMP180. Попытался приспособить имеющийся у меня почти аналогичный BMP280. По-быстрому не получилось. Малинка упорно не хочет его видеть на шине I2C, ни на каком адресе (там возможно задавать либо 77 либо альтернативный 76). Датчик рабочий. Подключал к Ардуино Мега - работает без проблем. В итоге купил 180-й датчик, а эксперименты с 280-м решил оставить на потом...

Не нашел сразу у себя в хозяйстве (и в ближайших магазинах) датчика давления BMP180. Попытался приспособить имеющийся у меня почти аналогичный BMP280. По-быстрому не получилось. Малинка упорно не хочет его видеть на шине I2C, ни на каком адресе (там возможно задавать либо 77 либо альтернативный 76). Датчик рабочий. Подключал к Ардуино Мега - работает без проблем. В итоге купил 180-й датчик, а эксперименты с 280-м решил оставить на потом...ekochnev, 04 Авг. 19, 16:33

Обнови с репозитория GitHub библиотеку под ВМР280:
https://github.com/adafruit/Adafruit_CircuitPython_BMP280

Библиотеку обновил в первую очередь.
Я же написал, что дело не в этом, до библиотеки и софта дело еще даже не доходит:

Малинка упорно не хочет его видеть на шине I2Cekochnev

т.е. утилита i2cdetect вообще не видит подключенный на шину I2C малинки датчик, адреса 76 и 77 остаются свободными. Либо помех на шине у меня много, либо еще какая-то аппаратная несовместимость. Возможно, тактовыми частотами шины поиграться надо. Когда отдельно беру плату Ардуино Мега и к ней на шину I2C подключаю этот датчик, то он сразу распознается и работает.

я успешно провел на нем несколько перегонок.ekochnev, 04 Авг. 19, 16:33

А с каким софтом? Сергей ведь для варианта LITE ещё не выкладывал или сам написал?