Форум самогонщиков Сайт Барахолка Магазин Помощь солдатам

Жидкостный хроматограф самодельный

Форум самогонщиков Автоматика
1 2 3 4 ... 6 1
OldBean Доцент Красноярск 1K 1.4K
20 Янв. 17, 12:30
Я просто уже давно "вынашиваю" мыслишку о ма-аленьком жидкостном хроматографе как раз "бытового уровня". Не настоящий ВЭЖХ, конечно, но что-то в этом же направлении, "заточенный" на анализ типовых примесей в спирте. Поэтому и интересно.OldBean, 20 Янв. 17, 10:32

На счет хроматографа вот:
[Аналитическа ректификационная микроколонка для контроля голов]Kotische, 20 Янв. 17, 11:05
Сама по себе идея ректификационной микроколонны сверхвысокого разрешения для аналитических целей - неплоха. Но я имел в виду обычную хроматографию. В ней нет фазового перехода (испарения/конденсации). Разделение примесей идет за счет их различной скорости сорбции/десобции. Суть метода. Колонка плотно набита сорбентом (неподвижная фаза). Чаще всего - специальный силикагель. По колонке движется жидкость (подвижная фаза или элюент), в которую перед колонкой (локально в пространстве) вводится проба. Вещества, входящие в пробу, двигаются вдоль колонки с различной средней скоростью за счет того, что имеют различные сорбционные характеристики на сорбенте. В результате на выходе колонки (если все хорошо) мы имеем разделенные в пространстве компоненты пробы, движущиеся друг за другом вместе с элюентом. Дальше - на детектор и рисуются пики, по площади которых можно оценить состав пробы.
POLE Научный сотрудник Питер 2.6K 1.2K
Отв.1  20 Янв. 17, 13:36
OldBean,  а проточный вариант колонки возможен и как с реагентами побюджетнее и доступнее?
Kotische Академик Саратов 8.1K 2.5K
Отв.2  20 Янв. 17, 14:49
специальный силикагельOldBean, 20 Янв. 17, 12:30
Поподробнее пожалуйста. Обычный не подойдет?

Дальше - на детектор и рисуются пики, по площади которых можно оценить состав пробы.OldBean, 20 Янв. 17, 12:30
Какой детектор предлогается использовать в нашем случае?

как с реагентами побюджетнее и доступнее?POLE, 20 Янв. 17, 13:36
В качестве элюента будем использовать например дистилированную воду.
OldBean Доцент Красноярск 1K 1.4K
Отв.3  20 Янв. 17, 15:44, через 56 мин
а проточный вариант колонки возможен и как с реагентами побюджетнее и доступнее?POLE, 20 Янв. 17, 13:36
Я не встречал. Вряд ли это возможно по самой идеи методики: проба должна быть введена локально в поток элюента. Т.е в трубке по которой течет элюент формируется как бы маленькая "пробочка" из исследуемой жидкости (пробы), которая будет "растаскиваться" покомпонентно сорбентом в колонке. И чем меньше эта "пробочка", тем выше разрешение. Но, естественно, в разумных пределах (с учетом чувствительности детектора).

Но в общем-то несложно организовать периодический сэмплинг, при помощи специального крана, который при повороте как бы "вырезает кусочек" дистиллята из одной трубки, по которой он стекает и "врезает" его в другую трубку, по которой элюент направляется в колонку.

По поводу реактивов.
1. Сорбенты для микроколонок продаются. Хорошие - очень дорогие. Но для наших задач, я думаю, подойдут любые. Для "скромных" задач, сорбент можно попробовать сделать и самому. Прописи не сложные. Как-то встречал книжку для пытливых школьников - там хроматограммы делались на желатине. :)))
2. Элюент. Я не хроматографист. Поэтому так "навскидку" не смогу ответить на то, какой элюент будет оптимальным для наших задач. Если бы просто измерять спиртуозность, то можно попробовать просто чистый этанол. В пробе дистиллята вода разделится со спиртом, который был в этом дистилляте и ее легко будет детектировать (хотя бы просто по проводимости). А вот чтобы растащить весь "букет" основных примесей в дистилляте - пока не знаю какой элюент нам бы подошел. Чтобы и доступный был и эффективный. Нужно изучать вопрос...

Вообще хроматография - очень широкая и интересная область. Для нас - это очень информативная методика. Если бы удалось сделать "бытовой" хроматограф - это был бы серьезный "рывок" в нашем деле. Я просто сейчас немножко увлекся автоматизацией "вообще". Поэтому слегка отодвинул этот вопрос на неопределенное будущее. Но если интерес есть - давайте как-нибудь организуем отдельную ветку, посвященную "домашнему хроматографу". По крайней мере начнем обсуждать методики и принципы хроматографии. Может быть нащупаем какие-нибудь "бытовые" варианты, пригодные для наших задач.

PS

Пока писал, Kotische написал топик. Поэтому немного расширю пост.

Еще немного по поводу сорбента. Для микроколонок (диаметр 1 - 2 мм, длина от нескольких см и более) используются сорбенты с очень маленькими зернами (десятки и даже единицы мкм) и различными привитыми функциональными группами. Они дают количество теоретических тарелок порядка 1000 и более (в хроматографии тоже используется понятие теоретических тарелок :))).

По поводу детекторов. Обычно используются УФ детекторы. Но нам можно попробовать и электрохимию. Датчик проводимости в простейшем варианте.

В качестве элюента будем использовать например дистилированную воду.Kotische
Если на обычных сорбентах и воде в качестве элюента удастся разделить хоты бы изоамилол и этанол - это уже будет здорово!


OldBean Доцент Красноярск 1K 1.4K
Отв.4  20 Янв. 17, 19:39
Ну хорошо.
Будем потихоньку собирать конструкторские решения, подходящие для домашнего жидкостного хроматографа.

-----------------------

Начнем с очень интересной статьи японцев: A.Ishida, T.Fujimoto, S.Yokogawa, H.Tani, M.Tokeshi, I.Yanagisawa. Portable Liquid Chromatography System Based on Battery-Powered Electroosomotic Pump and Microchip with Packed Column and Electrochemical Detector. 16th International Conference on Miniaturized Systems for Chemistry and Life Sciences October 28 - November 1, 2012, Okinawa, Japan, http://www.rsc.org/images/loc/2012/pdf/T.4.111.pdf

Это настоящий ВЭЖХ (Высокоэффективная Жидкостная Хроматография; на импортном языке - HPLC High  Performance Liquid Chromatography), которая может полностью "закрыть" все проблемы с анализом составов как дистиллятов, так и ректификатов.

Конечно это прибор не "бытового" уровня изготовления, но некоторые решения, при определенной трансформации под нашу реальность, вполне реализуемы и в домашних условиях. Очень красивая работа. Можно рассматривать как некую цель-мечту :))). Мне больше всего понравился вариант изготовления микроколонны и электрохимического детектора. Насос тоже. Но в принципе можно сгородить и попроще - обычный шприцевой.

Вообще это довольно новое направление в аналитике (Lab-on-a-Chip Devices). Очень интересное и перспективное.

PS1
Перевод нескольких (ключевых) абзацев этой статьи на русский язык здесь.

PS2

Ну и как бы "другая крайность" - статья для детишек про занимательные опыты с хроматографией. Очень популярно про простейшие варианты хроматографии.
Kotische Академик Саратов 8.1K 2.5K
Отв.5  20 Янв. 17, 19:51, через 13 мин
Обычно используются УФ детекторы. Но нам можно попробовать и электрохимию. Датчик проводимости в простейшем варианте.OldBean, 20 Янв. 17, 15:44
В случае использования кондуктометра (датчика Руди) вода в качестве элюента отпадает.
Малые колебания проводимости на уровне достаточно приличной будет трудно определять. Хотя примеси дающие сильную электролитическую диссоциацию как раз можно детектить очень хорошо, но к сожалению таких примесей мало, а к остальным примесям датчик будет не чувствителен.

Зато именно в качестве детектора для хроматографа очень переспективен ЯМР.
ЯМР в первую очередь будет детектить водород, который есть как в практически в любой органике так и (к сожалению) в воде, поэтому в качестве элюэнта вода не подходит, она будет давать очень сильную засветку.
Нужно в качестве элюэнта использовать жидкость не содержащюю водород, например сероуглерод, четыреххлористый углерод, жидкая углекислота, жидкие перфторуглероды.

Правда у этих веществ очень плохая смешиваемость с водой, что может создать определенные проблемы.
alex_ibpm Специалист Саратов 109 87
Отв.6  20 Янв. 17, 21:37
Простите, товарищи, но все это бред. Много лет занимаюсь хроматографией и скажу лишь одно, в домашних условиях хроматограф не сконструируешь (проще купить б\у ГХ или старый ВЭЖХ)....достоверных результатов по качественному и количественному определению компонентов входящих в состав спиртосодержащих жидкостей УВЫ не получить....
сообщение удалено
Kotische Академик Саратов 8.1K 2.5K
Отв.7  20 Янв. 17, 22:36, через 59 мин
Мне больше всего понравился вариант изготовления микроколонны и электрохимического детектора. Насос тоже.OldBean, 20 Янв. 17, 19:39
А можешь своими словами пересказать?
А то я там только про электроосмотический насос понял. На буржуйском всё пишут...

это прибор не "бытового" уровня изготовленияOldBean, 20 Янв. 17, 19:39
Интересно, капиллярную колонку они готовую (покупную) поставили или сами с нуля делали?
Kotische Академик Саратов 8.1K 2.5K
Отв.8  20 Янв. 17, 23:10, через 35 мин
Пока никто не озвучил методу изготовления сорбента для заполнения микроколонки выдвину идею я:
Берем обычный силикагель и молем его в электрокофемолке до состояния мелкой пыли.
Просеиваем через очень мелкое сито.
Подвергаем порошок жидкостно-хроматографическому разделению.
Разводим порошок в воде в шприце и вводим порцию эмульсии в верхнюю часть длинной трубы заполненной водой.
Под действием силы тяжести порошок стремится вниз. За счет вязкости воды оседание замедляется. Чем крупнее гранула тем быстрее она тонет.
Выждав 10 минут отбираем на некоторой высоте фиксированный объем жидкости содержащий определенную фракцию порошка.
Заменяем в трубе воду и повторяем опыт с новой пробой эмульсии.
Таким образом мы можем насепарировать нужное количество мелкой фракции силикагеля для заполнения капиллярной колонки.
OldBean Доцент Красноярск 1K 1.4K
Отв.9  21 Янв. 17, 05:37
Много лет занимаюсь хроматографией и скажу лишь одно, в домашних условиях хроматограф не сконструируешь (проще купить б\у ГХ или старый ВЭЖХ)....достоверных результатов по качественному и количественному определению компонентов входящих в состав спиртосодержащих жидкостей УВЫ не получить....alex_ibpm, 20 Янв. 17, 21:37
А мужики-то сумлеваются.
Жидкостный хроматограф самодельный
Жидкостный хроматограф самодельный. Автоматика.

Вот и рассказали бы нам немножко где и какие грабли лежат при анализе спиртосодержащих жидкостей методами хроматографии. Что помешает нам их разделить в самодельном аппарате...

А можешь своими словами пересказать?Kotische, 20 Янв. 17, 22:36
Сегодня немножко некогда. Завтра к вечерочку расскажу поподробнее.
PavelSaratov Доктор наук Саратов 622 80
Отв.10  21 Янв. 17, 06:11, через 34 мин
Я дико извиняюсь - а по цвету/насыщенности пламени можно чето сказать о составе жидкости? Т.е. может идея спектрального анализа тоже полезна будет?
deen Профессор Воронеж 3.7K 942
Отв.11  21 Янв. 17, 09:56
А может чего емкостное? Загнал в пространство меж пластинами конденсатора, исследовал частотную характеристику, узнал где затухает, получил пик(провал) .  По снижению амплитуды и положению в частотном спектре узнаем колличество и характер примеси.
Метода называется внутреннее трение.
По крайней мере малекулы с дипольным моментом должны детектироваться.
Kotische Академик Саратов 8.1K 2.5K
Отв.12  21 Янв. 17, 11:07
по цвету/насыщенности пламени можно чето сказать о составе жидкости?PavelSaratov, 21 Янв. 17, 06:11
Цвет пламени будет меняться если там будут мещества имеющие линии в видимом диапазоне.
Линии органики они в далеком ИК.
Металлов в самогоне особо нет.
Во всех спиртах атомарный состав примерро одинаковый. Боюсь не очень эффективный метод будет.

Добавлено через 2мин.:

А может чего емкостное?deen, 21 Янв. 17, 09:56
Ворос в чувствительности метода.
Не уверен что примеси будут менять диэлектрическую проницаемость и диссипацию элюента в достаточной для надежной регистрации степени.
deen Профессор Воронеж 3.7K 942
Отв.13  21 Янв. 17, 11:31, через 25 мин
Лампа, щель, ячейка с веществом, щель, дифф решетка...
Или тоже неформативно будет?
Kotische Академик Саратов 8.1K 2.5K
Отв.14  21 Янв. 17, 12:10, через 39 мин
А где ты разноцветный самогон видел?
В видимом диапазоне там нет нифига поглощения.
Придется работать либо в далеком УФ либо в далеком ИК.
Работа с оптикой когда даже луча не видно требует ну очень прямых рук.
К тому же компоненты оптические весьма не дёшевы. Грустный
deen Профессор Воронеж 3.7K 942
Отв.15  21 Янв. 17, 12:29, через 19 мин
Понятно, в детстве пытался интерферометр сделать, засада полная с кажашками...
Кондуктометрия остается и ярм?

Добавлено через 38мин.:

А как обстоят дела с вязкостью у примесей?
Придумать системку с пьезоэлементом, внести в него как-то исследуемое в-во.
В-во изменит собственную частоту коллебаний пъезика...
Kotische Академик Саратов 8.1K 2.5K
Отв.16  21 Янв. 17, 13:14, через 45 мин
Кондуктометрия дешевая и высокочувствительная, но видеть будет далеко не все вещества, а только диссоциируемые - щелочи, кислоты.
ЯМР тоже относительно дешев - но там будет высокочастотная электроника, высокостабильные генераторы опорных частот, высокоскоростные ацп, и вычислительные методы требующие гигафлопсов.
К тому же элюенты типа сероуглерода, хлороуглерода и жидкой углекислоты не очень удобны и доступны.
Kotische Академик Саратов 8.1K 2.5K
Отв.17  21 Янв. 17, 13:16, через 3 мин
как обстоят дела с вязкостью у примесей?deen, 21 Янв. 17, 12:29
Если речь идет о высокочувствительных детекторах то грустно.
Нам же не просто вязкозть померить надо, а выделить малые изменения на фоне элюента.
Kotische Академик Саратов 8.1K 2.5K
Отв.18  21 Янв. 17, 13:21, через 6 мин
Руди, я правильно понимаю что у дейтерия ОТСУТСТВУЕТ дипольный момент, поэтому в качестве элюента была бы очень хороша тяжелая вода, еслиб не её цена Грустный
PavelSaratov Доктор наук Саратов 622 80
Отв.19  21 Янв. 17, 15:18
Цвет пламени будет меняться если там будут мещества имеющие линии в видимом диапазоне.
Линии органики они в далеком ИК.
Я имел ввиду - что не на глаз цвета различать, а спектры пламени ловить в том же ИК.