Вопрос по теории ректификации

Согласен, скорость отбора мала. Но при увеличени последней, колонна "плюется" воздухом, т. е в трубку отбора попадает воздух. Уменьшал мощность нагрева - ректификация вобще прекратилась. Хотелось бы поподробнее узнать про систему 2 зажимов. Если есть время, ответьте!
Витальич, 31 Марта 08, 10:52

Кстати вот и причина падения градусности. При полном отборе (что мы и имеем при появлении воздуха в трубке) колонна работает как дистиллятор, соответственно идет _самогон_ с соответственным для него градусом ~80. Выход один - повышение подводимой мощности -> повышение давления в кубе -> повышение поступления пара ->  повышение флегмового числа и поступления ректификата. И собственно наличие самого процесса ректификации, а не дистилляции.

Значит из всего этого следует :1 . Увеличить мощность теплоподачи. К сожалению у меня нет ни маномиетра ни темрмометра, значит попробую "на слух". 2. Применить систему 2 зажимов. Кстати Энтузиаст, а у Вас какая ректификационная колонна? Может быть Ваши советы не подходят для моей модели?
Витальич, 31 Марта 08, 11:11

колонна именно РУМ 035Б. Манометр далается вот так http://fromserge.narod.ru/Kolonna/Kolonna_ochistka.htm
Термометр нужен для контроля начала кипения, чтобы не резко войти в процесс, а то полетит через штуцер, ну и для конца, когда заканчивать (я заканчиваю на 98-99 градусах).

Я все понял. Только... При производстве спирта-сырца с помощью РУМ 035, при увеличени мощности в СС стали попадать выбросы браги. Правдв мощеость я увеличил в конце процеса. Возможно надо было сначала разогреть апарат а потом снижать мощность? Под емкость я использую стандартный бидон объемом 10л., какой термометр мне надо приспособить? Какой манометр? Расмотрел самодельный манометр (еще раз огромное чспасибо Энтузиасту) но не вижу технического решения проблемы по установке манометра.(Сверху? Сбоку? Как?) Недостаток опыта работы на данном апрарате просто вынуждает меня задавать глупые и на Ваш взгляд примитивные вопросы. В данный период времени я буду рад абсолютно ЛЮБОМУ совету. Пишите все, начиная от изготовления С до конечного продукта. С нетерпеним жду отзывов.

Спирт-сырец я получаю на скороварке со стеклянным холодильником ХПТ, колонной не рискую во избежание забивания насадки брагой. У Вас здесь грабли: сырец колонной надо делать при _полном_ отборе (именно для дистилляции, а не ректификации), а ректификацию при _неполном_. Все предыдущие посты я писал из расчета на готовый спирт-сырец, предварительно отогнанный, химочищенный и разбавленный до 35 гр.об. Штуцер для манометра можно врезать в любом месте, лишь бы не был ниже уровня жидкости в бидоне. С термометром наоборот - чтобы до конца процеса головка было погружена. У меня для этого используются штуцеры дла клапанов в скороварке. Если сфотографирую сегодня всю установку - выложу фото.

Я делал СС при полном отборе. Нареканее одно- малая скорсть отбора. А вот про хим очистку я слышу впервые. Можно поподробнее. И потом, почему СС должен быть 35%? Я читал что наиболее оптимальное чило 40-45%.И еще: где можно приобрести термометр? Какого его марка? Какая температура должна быть? Теоретически - 78,13, а вот как на практике? Ведь надо учитывать и атмосферное давление. Что Вы имели ввиду под терминами "полный отбор" и "неполный отбор"? Видите как много вопросов. Не удивляйтесь, я ведь еще полный дилетент в этом вопросе, поэтому и задаю дурацкие вопросы. А вобще у нас в Тюмени домашним производством спирта практически никто не занимается (по крайне мере я не владею информацией.)Буду рад если получи хотя бы часть ответов на мои глупые и непрофесиональные вопросы.

Для начала _тщательно_ изучаем матчасть:
Флегмовое число (полный, неполный отбор) и чем дистилляция отличается от ректификации http://www.pragmatechnic.ru/old/doc/rectification.zip.
Химочистка спирта - http://fromserge.narod.ru/Kolonna/Kolonna_ochistka.htm
Далее: термометр любой, чаще всего продаются 0-100 ^оС. Я купил в магазине уч. пособий.
Про температуру кипения - http://fromserge.narod.ru/Tabl/tabl_rastvor-par.htm. Зависеть будет от концентрации исходного раствора.
Очень полезный сайт http://www.absintheclub.ru , особенно форум. Читать практически все подряд.
Я делаю СС в 35% для удобства подсчета, ибо в трех литрах СС для моей скороварки как раз 1 литр спирта.

Большое спасибо за советы! А вот что касается непосредственно ректификаци,  то у меня остаются вопросы. Одно из условий хорошой ректификаци-достижении оптимального давления в емкости. Поднять давление возможно при уведичени температуры нагрева. Но при увеличени температуры, вместе со спиртом выделяются нежелательные фракции. Какова технология оптимального отбора без манометра? Произвести первоначальный нагрев СС до какого значения?

А вот что касается непосредственно ректификаци,  то у меня остаются вопросы. Одно из условий хорошой ректификаци-достижении оптимального давления в емкости. Поднять давление возможно при уведичени температуры нагрева. Но при увеличени температуры, вместе со спиртом выделяются нежелательные фракции. Какова технология оптимального отбора без манометра? Произвести первоначальный нагрев СС до какого значения?
Витальич, 01 Апр. 08, 08:24

Манометр сделать - 10 минут. Можно из любой прозрачной трубки, не обязательно стеклянной.
Нежелательные фракции отсекаются колонной.
Нагревать все равно до температуры кипения (~85 град). Меньше не получится.

Но при увеличени температуры, вместе со спиртом выделяются нежелательные фракции.Витальич, 01 Апр. 08, 08:24

Широко распространенное заблуждение. Температура кипения зависит не от мощности нагрева, а от состава смеси. И пропорция испаряемых компонентов для данного состава смеси не зависит от мощности. Когда смесь кипит, из неё всё равно испаряются все составляющие - и спирт, и вода, и сивуха. Если увеличить мощность вдвое, на выходе будет вдвое больше всех компонентов, но в том же соотношении. Рост температуры кипения произойдёт только тогда, когда содержание спирта в смеси уменьшится.
Для простой перегонки манометр не нужен. Нагрев при перегонке должен быть таким, чтобы холодильник успевал сконденсировать и охладить весь пар. Это главный критерий регулировки мощности.

Во-первых, я выражаю огромную признательность всем тем, кто откликнулся, и в первую очередь Энтузиасту. Большое спасибо! Действительно, разумные советы помогли мне получить качественный спирт.Но... у основного продукта, после отбора головных фракций все-же присутствует легкий запах ацетона. Где грабли? И задаю вопрос персонально Игорю, учитывая его воистину колосальный опыт : как расчитать оптимальный состав смеси для ректификации?

Витальич, не заставляй меня краснеть. Да, самогонщик я со стажем, а ректификацией занялся с полгода назад.
Про грабли.
Я тоже ищу их. Каждый раз при ректификацией сталкиваюсь с одной и той же проблемой.

Начну с конца - с окончания отбора спирта.
Получаю я спирт при температуре пара 78.4^оС. При повышении температуры до 78.5^оС автоматика прекращает отбор, и возобновляет при возврате температуры. Так продолжается до тех пор, пока температура не перестаёт возвращаться. До этого момента получаю великолепный спирт без никаких посторонних вкусов-запахов. Когда температура перестаёт возвращаться, я как-то раз поменял ёмкость и возобновил отбор. Полученный продукт не имел запаха спирта, издавал жуткое зловоние и великолепно горел. Количество этой сивухи было мизерным - меньше 0,5% от полученного ранее спирта, после чего температура в дефлегматоре снова перестала возвращаться к новому значению. Последовательные установки новых температурных пределов позволяли получить убывающее количество новых компонентов, и в конце концов я получил буквально 15 миллилитров остро пахнущей маслянистой жидкости, после чего пошла дистиллированная вода.
Я делаю вывод о том, что у моей колонны достаточно высокая разделительная способность.

Но это касается окончания отбора спирта. А вот с началом отбора - постоянная проблема. Дело в том, что между головных фракциями и спиртом я не наблюдаю температурной ступеньки. Температура в дефлегматоре, установившаяся после работы колонны на себя, сохраняется до самого окончания выхода спирта. Поэтому момент окончания голов я определяю сперва на запах, потом на вкус. Не знаю, может у меня чувствительность повышенная, но я "бракую" до 15-20% полученного продукта.

Пытался бороться с этим, изменяя режимы ректификации - изменял скорость пара, флегмовое число, время работы "на себя". Результат нулевой.

Первые 1-3% голов бракую полностью - отправляю на технические нужды, а остальное раньше добавлял в следующую порцию самогона для повторной ректификации, но сейчас от этой практики решил отказаться - буду собирать эти проценты в кучу, и ректифицировать отдельно, проведя суровую химическую и адсорбционную очистку.

Размышляя над причинами, вижу их две.
1. Возможно, разница в ступенях температуры в 0,1^оС недостаточна для разделения голов и спирта.
2. Возможно недостаточна разделительная способность колонны, хотя судя по отделению хвостов это маловероятно.

Запланировал во-первых полностью использовать ресурс датчика температуры DS18D20. Его дискретность считывания 1/16^оС, а прога ТемпКипер округляет их до 1/10. Поэтому морочусь сейчас с написанием собственной управляющей проги на VBasic. Если не поможет  - продолжу работу над колонной.

Так что просьба к тем, кто успешно использовал OWKOM или TMEX в VBasic под WinXP откликнуться, пока не могу заставить свою программу читать температуру с датчиков. Это и неудивительно, ведь я - сантехник .

С другой стороны, результатами своей ректификации я вполне доволен. Последняя титаническая работа по переработке мешка (50 кг) сахара окончилась получением 26 литров безукоризненного спирта, 4.5 литра спирта с лёгким запахом головных фракций, который пойдет на исправление, и 0.6 литра неисправимого "ацетона".
Учитывая теоретически возможное количество спирта в 32 литра, считаю результат приемлемым - на всех этапах от брожения до ректификации я потерял 1 литр спирта - 2 процента от общего количества.

PS Не рекомендую повторять эксперимент с глубоким отбором послеспиртовых фракций. Насадка, узел отбора и трубки так провонялись "аццким йадом", что их пришлось отмывать спиртом - сначала техническим "ацетоном", а потом и нормальным.

Не рекомендую повторять эксперимент с глубоким отбором послеспиртовых фракций. Насадка, узел отбора и трубки так провонялись "аццким йадом", что их пришлось отмывать спиртом - сначала техническим "ацетоном", а потом и нормальным.Игорь

Хвосты собирал открыв отбор на полную.Сейчас решил промыть насадку,накрутил шланг от душа,дал напор,подождал и остался в замешательстве.Насадка(резаная мочалка) уменьшилась на треть.То ли наполнил слишком легко(свобоно насыпанная с постукиванием по трубе),то ли напор великоват.Что делать? Досыпать до верху или высыпать и по новой наполнить.

Если уселась в процессе ректификации, то лучше добавить. А если это её поток промывающей воды так примял, то высыпь, просуши и засыпь по новой.
Мне эта беда незнакома Стеклянные шарики не усаживаются.

...
Хвосты собирал открыв отбор на полную.Сейчас решил промыть насадку,накрутил шланг от душа,дал напор,подождал и остался в замешательстве.Насадка(резаная мочалка) уменьшилась на треть.То ли наполнил слишком легко(свобоно насыпанная с постукиванием по трубе),то ли напор великоват.Что делать? Досыпать до верху или высыпать и по новой наполнить.
Klim, 17 Апр. 08, 15:35

Попробуй в следующий раз промывать насадку паром.Просто налей в куб достаточно количество воды и вруби нагрев на полную мощность, когда попрёт пар то он продует насадку и за счёт нагрева испарит с неё вонючие компоненты. Заодно "проветрит" и дефлегматор и холодильник.
А вода качественно не промоет её, разве только кипящая.

oleg, совершенно верно, паром - прекрасный вариант, но для его реализации нужно разобрать аппарат, вылить кубовый остаток, залить чистую воду, собрать аппарат, дождаться кипения.....
ИМХО если не добираться до маслянистых фракций, конденсирующихся при 90^оС, можно ограничиться промывкой узла и трубок отбора. При следующей ректификации роль промывающего растворителя с успехом выполнят головные фракции. Пока колонна будет работать "на себя", вся вонь будет вытеснена в куб. Но до этого момента придётся хранить "вонючую" колонну.

Христос воскресе! Доброе время суток, поздравляю всех с праздником Святой пасхи!!!
и уж совсем идиотский вопрос, опчть про грабли. Сегодня пытался делать спирт. Исходное сырье -СС крепость 40, обьем - 4,5л. В предыдещие разы вроде бы все получалось, а вот в этот... Вообщем, нагрел до нужной температуры, дал колонне поработоать " на себя" и начал отбор голов. У меня нет ни термометра ни маноиетра, поэтому по совету Энтузиаста ориентируюсь на слух (легкое дребезжание шариков в колоне РУМ 035). Пошли головы. Скорость отбора - 150 мл в час. Отобрал 180гр., замерил крепость - 90. Насторожился. Увеличил скорость отбора до 300 мл/час, давление упало (прекратилось дребезжание)Начала стремительно падать крепость. Увеличил температуру. Крепость осталась на уровне 78, но пошел мутный раствор. Экспермент прекратил, получив около 550 мл. спирта крепости 75. Увеличил температуру еще - в результате пошел черный осадок. Где грабли? Ведь в прошлые разы у меня вроде бы все получалось? Буду очень признателен за любой совет. (Начиная от замены оборудования кончая молитвами). Еще раз с праздником!! Всем желаю удачи !!!

Нельзя в Праздник работать.
Разбери колонну, проверь насадку. Возможно нет возврата флегмы.

А разве РУМ 035 разбирается? И как мне проверить  возврат флегмы? И где там насадка? Вот сколько идиотских вопросов.

Игорь, я тебе переведу деньги, может ты продашь одно из своих изобретний? Хотя таможня наверняка не даст добро, лучше проконсультируй. Ре5ктификационная колонна доглжна иметь максимум 1 м высотой, питанин - электро, удобство в эксплуатации и обслуживании, ну и естественно не последнее место- производительность. Посто увлекшись ректифакацией я уже не могу отсановится.

О продаже - забудь. Во-первых, моя система еще далека от совершенства, во-вторых, у меня другой способ зарабатывать деньги. Я - сантехник
Так что делай сам. Как раз сейчас коллега под моим чутким руководством собирает систему.
Давай по порядку.
Насадка - не совсем удачное название того, что насыпается в трубу колонны. Самый лучший вариант - спирально-призматическая насадка из Московского института Менделеева. Есть телефон и адрес.

Метр колонны наверное маловато. Сама труба колонны должна иметь минимум метр, а на ней - дефлегматор. Если у тебя куб - бидон или пивная кега, то когда он стоит на полу, колонну можно довести до 1,5 метров. Это как раз. Мощность ТЭНов для ректификации надо максимум 1,5 кВт, для разогрева колонны -побольше, в пределах возможности твоей электропроводки.
Для старта посмотри здесь, на сайте, конструкции дефлегматора от Кулинара. Творения этого поэта ректификации великолепны. Поищи нерж. трубу с внутренним диаметром мм 35-40. Знаешь, опираясь на материалы сайта, можно обойти грабли и вилы, на которых напарывались авторы сообщений, и без проблем сделать работоспособную конструкцию.
Я, в отличие от многих других, уделяю много внимания вопросам автоматического контроля и управления, применяю компьютер при ректификации, лезу в программирование и конструирование электронных схем. Что-то удаётся, а что-то упирается в стенку. Если эти темы тебе близки - присоединяйся, и совместными славянскими усилиями мы покорим новые - доселе невиданные - вершины.
Христос Воскресе!