Форум самогонщиков Сайт Барахолка Магазин Помощь солдатам

Вопрос по теории ректификации

Форум самогонщиков Вопросы ректификаторов
1 2 3 4 5 6 4
Витальич Студент N.vtym 30 4
Отв.60  24 Мая 08, 21:12
Доброе время суток,коллеги! При ректификации спирта (а я ведь только начинающий), обнаружил неприятную и можно сказать пугающую закономерность. Может это кому то и покажется смешным, но факт остается фактом: по-настоящему удачные процессы, где спирт с хорошим качеством соответствует расчетному количеству на выходе, у меня постоянно чередуются с провалами. Вот неделю назад, воплотив все рекомендации и советы, ректифицировал 5л. СС исходной креплсти 40%, получив на выходе 1500мл. спирта креплстью 95%. головы и хвосты составили порядка 23% от общего воличества товарного спирта. Все замечательно! Спирт получился качественнвм, еще раз огромное спасибо всем! Когда начала падать крепость, я остановил отбор, дал колоне поработать на себя, и т.д., и т.п. Прошлый раз, еще раз повторю процесс удался.
В этот раз, т.е сегодня, я. имея 5 л. СС крепостью 45%, уже в предвкушении потирал руки, расчитывая получить на выходе 1800 мл. спирта крепостью не ниже 95%.Итак, начало: плавные разогрев куба , после этого, когда послышалось легкое дребезжаниме насадки колонна прогрелась.Время прогревание колонны 30 минут. Отбор голов , скорость 150мл. /час. Крепость голов 95%, цвет прозрачный, присутствует легкий запах ацетона ( в первых 100мл) Вторые 100 мл - крепость 95%, посторонних запахов нет, спирт достаточно охлажден.Отбор голов прекратил на 230 мл. Начался отбор товарного спирта, по совету нашего уважаемого Игоря, я не стал крутить колесико на узле отбора, а просто опустил ниже приемную. емкость. Скорость отбора возрасла до 300 мл/час, температура прежняя, давление судя по звуку без изменений. Отбор 250 мл. Качество продукта отменное, органалептические показатели соответствуют продукту "спирт медицинский", креп. 95%. Отобрал 500 мл. спирта. Скорость прежняя, 300 мл. в час. Внезапно, судя по звуку упало давление, прекратилось дребезжание.Замерил крепость , она упала до 92%. Прекратил отбор, дал время колонне прогрется, чтобы спирт вытеснил воду. И вот тут началось! Температуру я не увеличивал, а вот при зарытом отборе давление не росло!Так как я дилетант, то по-дилетански решил увеличить темперавтуру, ведь при закрытом отборе это вызовет рост давления в кубе и соответственно в колоне. Так и сделал. Увеличил температуру , дождался увеличения отбора (тарахтения шариков) и медлено, не торопясь, начал отбор. То что я получил нельзя назвать ни спиртом ни вообще продуктом! Если бы вы видели эту субстанцию светло-молочного цвета, с отвратильным запахом сивухи, вы бы , друзья мои с позором изгнали меня из вашего почтенного и уважаемого общества (происходи оно в реале). Естественно , РУМ 035 Б это не серьезная техника, но вот даже и уменя, она через раз дает весьма неплохие результаты. Да, а вот крепсть той сивухи, что пошла - 45%. Значит ректификация прекратилась! Почему? Хотя если перенистись на неделю в будущее, то у меня должно все получится нормально, ведь я уже говорил об этом. Так как мне исключить фиаско? Где грабли? Хотя я наверно вам надоел своими идиотскими вопросами. Поэтому заранее прошу прощения за ваше время,потраченое на меня.
Игорь Академик - 7.4K 3.7K
Отв.61  25 Мая 08, 01:14
Витальич, не огорчайся. Опыт, даже отрицательный, всегда опыт. Надеюсь, ты не вылил остатки сырца и то, что вышло из колонны? Повторная ректификация всё исправит.
Сразу акцентирую, что метод регулирования отбора подъемом- опусканием иглы я позаимствовал у Кулинара. Он вскоре должен вернуться в наши ряды, ремонт не может продолжаться вечно. Улыбающийся
Итак, если на выходе у тебя попёрла сивуха, значит ректификации не было, был простой перегон, колонна была перенасыщена флегмой, и она шла не сверху вниз, а паром выталкивалась в дефлегматор. Муть скорее всего от керамзита, который создатели РУМ столь любезно натолкали в колонну.
Наверное, первый раз регулируя отбор новым методом, ты его сделал великоватым. Поэтому через некоторое время крепость стала падать. Ты абсолютно верно сделал, что прекратил отбор и дал колонне работать на себя. Но увеличение мощности сделало своё злое дело. Смотри, отбора нет, вся флегма возвращается в колонну. Увеличив мощность, ты увеличил количество пара, а соответственно и флегмы. Флегма не смогла возвращаться и пар погнал её вверх, заодно промывая керамзит.
Как я понял, ты давление определяешь по дребезгу насадки. Но если колонна переполнена флегмой, дребезжания ты не услышишь. Насадка плавает в флегме и не дребезжит А ты увеличиваешь нагрев, усугубляя ситуацию.
Вывод один. Ставь манометр. Дело в том, что небольшое изменение нагрева приводит к значительному изменению давления. А когда оно слишком велико, возврат флегмы прекращается, деваться ей некуда, и она прет вверх. Поставив манометр, ты сможешь четко определить оптимальное давление.
Теперь про "идиотские" вопросы. Ты это брось. Твои опыт бесценен не только для тебя, но и для других. Даже анализ твоих грабель (или граблей - как это правильно по-русски?) тоже полезен.
Кстати, только сейчас до меня дошло. Какая у тебя полная ёмкость куба? Ты заливаешь 5 литров. А какой объем остаётся? Чем меньше свободная от сырца емкость куба, тем труднее стабилизировать давление. Попробуй не жадничать, а заливать в куб не 5 литров сырца, а 3,5 - 4. При небольшом увеличении мощности, если сырца слишком много, давление резко скачет, выплёвывая флегму в дефлегматор. Кроме того, не забывай, что при слишком полном кубе может происходить и выброс кубовой жидкости в колонну.

Витальич Студент N.vtym 30 4
Отв.62  25 Мая 08, 14:23
Огромное спасибо, Игорь, за моральную поддержку. А вот сейчас, попытаюсь продолжить ректификацию, ведь кубовые остатки я не вылил. Что ж пойду займусь своим любимым делом. О результатах сообщу дополнительно.
Витальич Студент N.vtym 30 4
Отв.63  25 Мая 08, 17:57
Всем привет еще раз! Умираю ль смеха, но получилось такое... Вобщем куб и колону я не разбирал со вчерашнего, вынес на балкон да там и ставил. А сегнодня, морально укрепившись виртуальной поддержкой коллег по сайту, решил продолжить эксперемент. Как я сообщал предварительно, вчера выход спирта товарного составил 500мл., и сегодня я тешил себя надеждой взять ревванш. Все, водрузил аппаратуру, начал процесс. По проишествию 40 минут я насторожился- судя по звуку давление не поднималось, хотя в прошлые разы именна на такой температуре наблюдался рост давления. Интересно, а если увеличить температуру?  Никакого эффекта. А если еще чуть-чуть? Наконец послышолось легкое дребезжание, но температура явно завышена! Ну, начинаем отбор. Акккуратно,чертыхаясь и матерясь  колесиком добиваюсь желанных 2,6 мл/час. Пошло! жидкостиь без цвета, и без запаха! Неужели спирт? А вот спиртометр что-то не то  показывает... Пришлось проводить органолептическую экспертизу. Ну и что вы подумали я получил? Правильно, воду. Это при закрытой и загерметизированной кубовой емкости! При более тщательном осмотре, я обнаружил, что герметизация моя- фикция. Резиновая прокладка, как выяснилось, не надежно задерживает пары, а тесто я положил плохо. Вот и разгадка моего фиаско.ОБРАТИТЕ СЕРЬЕЗНОЕ ВНИМАНИЕ НА ГЕРМЕТИЧНОСТЬ СОЕДИНЕНИЙ!!!! Хотя таким профессионалам напоминать простые истины явно излишне.
Игорь Академик - 7.4K 3.7K
Отв.64  26 Мая 08, 00:31
Ангелы небесные весьма благодарны тебе за тот спирт, что ты отправил в небеса...
Перед ректификацией надуй свою систему через трубку связи с атмосферой. Если травит - будет свистеть. Или наоборот - потяни на себя, создай вакуум, а потом языком перекрой трубочку. Если нет герметичности, вакуум будет пропадать.
Энтузиаст Студент Иркутск 42 17
Отв.65  26 Мая 08, 07:25
Так как я дилетант, то по-дилетански решил увеличить темперавтуру, ведь при закрытом отборе это вызовет рост давления в кубе и соответственно в колоне. Так и сделал. Увеличил температуру , дождался увеличения отбора (тарахтения шариков) и медлено, не торопясь, начал отбор. То что я получил нельзя назвать ни спиртом ни вообще продуктом! Если бы вы видели эту субстанцию светло-молочного цвета, с отвратильным запахом сивухи...
Витальич, 24 Мая 08, 21:12
Однозначно захлебывание колонны. У меня был подобнй случай, только у меня через припаяную к атмосферному отверстию трубку продукт попер в аварийную емкость. При случайном добавлении туда воды получил молоко чуть не с хлопьями. В последнее время слушаю через эту трубку звук. Как начинает булькать - стоп-кран и снижение нагрева. До появления равномерного чуть-чуть хлюпающего гула.
Селянин Научный сотрудник с под красноярска 2.2K 951
Отв.66  26 Мая 08, 17:09
Так как я дилетант, то по-дилетански решил увеличить темперавтуру, ведь при закрытом отборе это вызовет рост давления в кубе и соответственно в колоне. Так и сделал. Увеличил температуру , дождался увеличения отбора (тарахтения шариков) и медлено, не торопясь, начал отбор. То что я получил нельзя назвать ни спиртом ни вообще продуктом! Если бы вы видели эту субстанцию светло-молочного цвета, с отвратильным запахом сивухи...
Витальич, 24 Мая 08, 21:12
Однозначно захлебывание колонны. У меня был подобнй случай, только у меня через припаяную к атмосферному отверстию трубку продукт попер в аварийную емкость. При случайном добавлении туда воды получил молоко чуть не с хлопьями. В последнее время слушаю через эту трубку звук. Как начинает булькать - стоп-кран и снижение нагрева. До появления равномерного чуть-чуть хлюпающего гула.
Энтузиаст, 26 Мая 08, 07:25
Игорь, фоток мы видели много а вот как должна гудеть, булькать, стонать может быть, колонна в установившемся режиме, это тоже интересно попробуй запиши, может получится, а мы сравним со своим звуком.
Игорь Академик - 7.4K 3.7K
Отв.67  27 Мая 08, 00:43
как должна гудеть, булькать, стонать может быть, колонна в установившемся режиме.Селянин, 26 Мая 08, 17:09
Это очень зависит от насадки. Мои шарики не шумят и не булькают, в предзахлёбе они начинают - как бы это назвать - издавать звук, как был бы если их насыпать в банку и потряхивать. Эдакое шуршание. Это поток пара приподнимает шарики и они постукивают один о другой.
Селянин Научный сотрудник с под красноярска 2.2K 951
Отв.68  27 Мая 08, 18:45
как должна гудеть, булькать, стонать может быть, колонна в установившемся режиме.Селянин, 26 Мая 08, 17:09
Это очень зависит от насадки. Мои шарики не шумят и не булькают, в предзахлёбе они начинают - как бы это назвать - издавать звук, как был бы если их насыпать в банку и потряхивать. Эдакое шуршание. Это поток пара приподнимает шарики и они постукивают один о другой.
Игорь, 27 Мая 08, 00:43
Скорее всего нет, Вряд ли поток пара в верхней части колонны может приподнять шарики, там потока практически нет, а в нижней части, шарики прижаты массой верхних шариков. Скорее звук создается схлопыванием пузырьков пара (кавитацией). От нечего делать прослушал свою "спираль" с верху до низу Фонендоскопом, отметил интересный результат, по изменениею частоты пробулькивания можно судить о температуре в дефлегматоре не хуже чем по термометру. Записал на диктофон, прослушал, класная " музыка", но в комп загнать и отправить не могу, не получается.
Игорь Академик - 7.4K 3.7K
Отв.69  27 Мая 08, 22:15
Вряд ли поток пара в верхней части колонны может приподнять шарики, там потока практически нет...Селянин, 27 Мая 08, 18:45
Стоп. Ашыпка. Попробую обосновать. В верхней части колонны поток пара по весу с точности равен количеству спирта, конденсирующемуся в дефлегматоре. При киловатте нагрева это почти 4 литра в час (не уверен в точности, но посчитаю для моего случая). 4 литра в час это 3200 грамм/час.
1 грамм-моль пара при нуле градусов это 22,4 литра, а при +78 это 22,4 х 351 : 273 = 28,8 литра.
1 грамм-моль паров спирта весит (с2н5он) 12х2+1х5+16х1+1х1= 46 грамм , значит в час через верхнюю часть колонны пролетает 3200:46= 70 молей пара, или 70х28,8= 2000 литров в час, что соответствует 560 см3/сек. У меня колонна Двн 4 см, площадь сечения 3,14х42/4 = 12,5 кв.см. Если бы в колонне не было бы шариков, скорость пара на входе в дефлегматор была бы 560/12,5= 44 см/сек. Но колонна заполена шариками, свободный объем для прохода паров 25%, поэтому скорогсть пара вчетверо больше, то есть почти 2 м/сек. Этот поток легко приподнимает верхний слой шариков, они иногда даже залетают в дефлегматор.
Klim Научный сотрудник Новокузнецк 1.7K 539
Отв.70  11 Авг. 08, 14:18
Второй подряд перегон на колонне даёт сбой.Я в замешательстве.Отлаженная казалось бы технология ведёт себя не предсказуемо.А именно температура в дефлегматоре упорно не желает стабилизироваться и периодически ползёт вверх.Если раньше 1700-1800 мл спирта собирал на стабильном показании термодатчика,то теперь и 200 мл не могу удержать на одной температуре.Из всех факторов только погода изменилась,дождливая.Но не думаю что так сильно может повлиять.Скоростью отбора стабилизировать не удаётся,только кратковременно,либо на очень маленьком отборе.Сейчас решил поиграть ещё и мощностью,не знаю что получится.Жаль что от манометра отказался.Сейчас бы его показания пригодились.
Что может быть?
Насадка не могла утрестись или загрязниться?
Какие ещё варианты?Помогите советом.
Игорь Академик - 7.4K 3.7K
Отв.71  11 Авг. 08, 14:50, через 33 мин
Если температура не стабилизируется и ползёт вверх, значит нет разделения, а есть прямая (или почти прямая) перегонка. Значит затруднен возврат флегмы. Как твой аппарат, не захлебывается?
Проверь насадку на продув (ртом, например), потом налей воды в колонну и подуй еще раз.
Проверь напругу и регулятор мощности.
Проверь отбор. При отсутствии отбора температура уж точно должна стабилизироваться. Если нет - жди флегму из отверстия связи с атмосферой из-за переполнения дефлегматора.
Klim Научный сотрудник Новокузнецк 1.7K 539
Отв.72  11 Авг. 08, 14:52, через 2 мин
Попытки поиграть с мощностью нагрева ни к чему не привели.У меня 20-ти ступенчатое регулирование.Нужное мне положение уже знаю.Повышение мощности на одно положение сразу-же привело к захлёбу.Уменьшение ведёт к падению температуры ниже обычного уровня.Перекрываю отбор,температура встаёт на обычный показатель,но даже при минимальном отборе,вскоре снова начинает ползти вверх.
Klim Научный сотрудник Новокузнецк 1.7K 539
Отв.73  11 Авг. 08, 14:53, через 2 мин
Колонна до сих пор в работе,нет возможности прверить насадку.Отобранный спирт маркирую третим сортом,чего раньше никогда не было.
Aleksandr Научный сотрудник Москва 187 188
Отв.74  11 Авг. 08, 23:36
Ну вот и я дозрел. С радостью докладываю чесной компании - я теперь тоже делаю СПИРТ! Колонна моя, наконец-то, заработала. Вернее она заоаботала сразу, но потом начались приключения. Короче - все по порядку:
труба - медь, внутр. диам. 33мм., насадка - мочалки, высота колонны 1250мм.
Дефлегматор сделал из мисок диам.240 мм. на выходе краник с запорной иглой.
Дважды ректифицировал и получал отменный продукт при скорости отбора примерно 1л/час., но постоянно боролся с дефлегматором ( он мерзко поялся и при работе начинал подтекать в разных местах). И к тому же, я понял, что объем узла отбора у меня очень большой, и краник говно ( при нагревании он ведет себя не адекватно). И вот решив довести до ума дефлегматор - я его разобрал и тихо о-о-офигел: он внутри был ржавый как сталь марки ХРЖ, а не нержавейка.
Пришлось пошарить по закромам и во лбу. Нашел кусок нерж. трубы диам. мм.150 и изнего сделал рубашку на кусок медной трубы длинной 300мм. От краника отказался, решил регуллировать по методу Кулинара, - трубочкой. Вот тут и начались приключения. Колонна отказывалась делить. Т.е. первые 250-300г. делит по честному, а потом начинает гнать самогон ( в худшем смысле этого слова), при этом она булькала, плевалась и наверное материлась. Я четыре раза переделывал узел отбора. Заменил ситечко вверху насадки на спираль из нерж. проволоки, но все было напрасно, пока я в отчаянии не пережал трубку отбора (зажал ее согнутой сталистой проволокой) и все... колонна заработала. Температура встала как вкопанная, на выхоже пошел настоящий спирт 97% (кстати до этого померить не мог - бытовые спиртомеры просто тонули, пришлось съездить в лабтехнику и купить ареометры АСП-3). В следующую ректификацию я прилепил тот самый говенный краник просто на шлангах и все работает. Ректифицировал и СС о брагу - все отлично, но из-за плохого краника при рект. браги ролучаются очень длинные хвосты.  Теперь сделал еще царгу длинной 600мм. и термометр воткну как раз между ней и основной колонной,а то термометр в дефлегматоре врет примерно на 3 градуса. Но это будет уже в Москве ( на даче - где я этим всем и занимался в душе слишком низкие потолки). Итог: месяц слесарных работ и раскорячивания мозгов - и я влился в славную семью противников государевой водки. Кстати заодно сделал и выпарную емкость и на ней делал уже из замечательного спирта замечательную анисовую водочку.
Игорь Академик - 7.4K 3.7K
Отв.75  12 Авг. 08, 01:07
Колонна до сих пор в работе,нет возможности прверить насадку.Klim, 11 Авг. 08, 14:53
Да уж.. Ну что-ж... Догоняй до финиша как есть, поом надо будет проверить насадку скорее всего грабли спрятались именно там.

С радостью докладываю чесной компании - я теперь тоже делаю СПИРТ! Колонна моя, наконец-то, заработала. Aleksandr, 11 Авг. 08, 23:36
Радуюсь вместе с тобой. Кроме спирта ты приобрел нечто более ценное - ОПЫТ !!!
А он, как поговаривал А.С.Пушкин, "сын ошибок трудных".

Люблю ковыряться в словах, особенно когда немного навеселе (как сейчас).
Что значит "трудных" в этой фразе классика? Не в смысле "тяжелых", а именно "трудных" ошибок, то есть тех, которые есть результатом труда, а не праздности.
Klim Научный сотрудник Новокузнецк 1.7K 539
Отв.76  12 Авг. 08, 14:31
2Aleksandr
Поздравляю.Посмотрел фото твоей колонны.Всё замечательно,но вот холодильничек для спирта лучше наверно поближе к узлу отбора пристроить.Есть мнение,что разным гибким трубкам(силикон или ПВХ) лучше контактировать с холодным продуктом,чем с горячим.
V_B Академик Таганрог 2.7K 937
Отв.77  18 Марта 09, 00:37
Здравствуйте!
Занимаюсь "дистиляцией" браги давно, делал и 2-ю и 3-ю перегонку, получалось все как-то не совсем для души приятно (хотя знакомые всегда пили сначала мой продукт). И вот недавно один знакомый дал на пробу свой "продукт" после ректификации! И я понял как мало знаю и умею! Естественно появилось желание собрать ректификатор. Просидел несколько вечеров в ознакомлении с информацией по разным веткам форума, набросал эскиз аппарата. Прошелся по рынку и магазинам, нашел где что взять и как сделать. Прикинул схему автоматики (благо это моя специальность), но вот есть вопрос, на который я пока не нашел ответа: в каких точках и что надо измерять? Я имею в виду не минимальный "набор" - термометр на входе в дефлегматор, а по "максимуму", который дает полную картину для автоматики при регулировании (типы датчиков и их количество не вызывает никаких трудностей в использовании - просто хочется СРАЗУ собрать аппарат, отвечающий "последнему слову" коллективной мысли форума!!!). Если у кого есть время и мысли по этому поводу - поделитесь!
А по вопросу клапана для плавного регулирования отбора - сейчас занялся его проработкой. Как что появится - обязательно отпишусь.
Игорь Академик - 7.4K 3.7K
Отв.78  18 Марта 09, 01:14, через 38 мин
V_B, твой земляк Игорь223 координирует сейчас действия по разработке автоматизации. Окончательного мненияя по оптимальному решению нет. Точнее есть и не одно. Каждый Иван имеет свой план, а у каждого Додика - своя методика. Варианты автоматизации, используемой коллегами, на сегодняшний день имеют четыре направления.
Одно - это автоматизация отдельных процессов на базе простых аналоговых датчиков.
Другое - автоматизация с помошью микроконтроллеров с использованием цифровых и (или) аналоговых датчиков.
Третье - использование компьютера.

Остальные направления являются гибридами перечисленных трёх.


Об актуальных вопросах автоматизации можно почитать и подискутировать в соответствующем разделе форума - автоматизация. На мой взгляд это наиболее динамично развивающийся раздел форума. Так что приглашаю к творчеству.
Zapal Научный сотрудник Амурская область 6.4K 4.3K
Отв.79  18 Марта 09, 01:17, через 3 мин
V_B
Если у кого есть время и мысли по этому поводу - поделитесь!
мыслей здесь - немеряно!!  мозг кипит от идей - у каждого.

А просто почитать форум не пробовал??? твои вопросы - обсосаны сотни раз.