Титрование для "чайников"

Форум самогонщиков, пивоваров, виноделов Ректификация Вопросы ректификаторов
1 2 3 1
Master_1 Доктор наук невинномысск 815 169
23 Дек. 17, 11:06
Урий, grov на л/с когда то гх вылаживал , разница вроде не большая , но там всего меньше и голов и хвостов, ну а по запаху ты и сам знаеш небо и земля. Юра химиком и не нужно быть , титрование не так сложно сделать,1.5часа по времени , за то снимает много воппосов.
AlexB Научный сотрудник Талапония 1343 707
Отв.1  23 Дек. 17, 12:01, через 56 мин
Master_1, Ваня, я заметил ты всегда пропагандируешь титрование, это правильно, я тоже один раз титровал, но промучился и всё-равно нету полной уверенности, что правильно ловишь момент, когда марганцовочка полностью осветляется, кажется подожди ещё чуть-чуть и ещё светлее будет. Может делал что не так? Короче, забил на это и продолжаю вливать в сэм перед самым ректом разведённую кипяточком пищевую соду 0,3г на литр АС, т.е. по минимуму. Как ты титруешь, опиши пожалуйста подробненько, на форуме ссылок дофига, в основном на твои посты, и инете ещё больше, но детального практического описания применительно к нашему самогонному случаю я так и не нашёл.
Урий Профессор Лабинск 2700 1401
Отв.2  23 Дек. 17, 12:28, через 27 мин
титрование не так сложно сделать,Master_1, 23 Дек. 17, 11:06
ЗАЧЕМ?
Может конечно что то пропустил, лабспирт почитываю регулярно,но бл.. извините,вот такие высказывания,
цитата-" покурив как наш, так и недружественный нам форум,"
отбивают желание прислушиваться.Это кто ж НЕДРУЖЕСТВЕННЫЙ? Дебилы.
Master_1 Доктор наук невинномысск 815 169
Отв.3  23 Дек. 17, 13:13, через 46 мин
Урий, постоянно читаю посты где люди то головы по двое суток отбирают, то пг по 7 л , а это всё кислоты в кубе, особенно много кислот в фруктовых брагах в варенье, на муке NaOh у меня получается от 1.7 до 2гр на10л 55%сс , на сахаре в среднем от 2 до 2.7гр ,а на варенье доходило до4.5гр на 10л.

Добавлено через 24мин.:

AlexB, колба сверху обратныйхолодильник ( прямоточник) наливаем 100гр сс вливаем 10мл 0.1%расствора NaOH , кипятим один час, остужаем вливаем 1-2капли 1% расствор фенол фтолеина и 10мл 0.1%раствор H2SO4 , затем оттитровываю избыток кислоты 0.1% NaOH,т.е медленно добовляеш пока не порозовеет, в 0,1 % расстворе в 1мл 0.004гр NaOH, дальше умножаем на10 это 1л сс, а затем на то количество сс которое у нас есть.
Урий Профессор Лабинск 2700 1401
Отв.4  23 Дек. 17, 13:51, через 38 мин
Ну что ж,если ты всё проверил то это довольно таки полезная информация.От части подтверждающая вывод о том,что водка из мучного спирта более мягкая по сравнению с сахарной.Хотя ГХ анализ говорит об абсолютной одинаковости по примесям.
Так что вывод-если хочешь получить качественный спирт,используй качественное сырьё.Колонна не волшебная палочка способная из говна конфетку сделать.
Andrey64 Кандидат наук Владивосток 368 85
Отв.5  23 Дек. 17, 13:52, через 1 мин
колба сверху обратныйхолодильник ( прямоточник) наливаем 100гр сс вливаем 10мл 0.1%расствора NaOH , кипятим один час, остужаем вливаем 1-2капли 1% расствор фенол фтолеина и 10мл 0.1%раствор H2SO4 , затем оттитровываю избыток кислоты 0.1% NaOH,т.е медленно добовляеш пока не порозовеет, в 0,1 % расстворе в 1мл 0.004гр NaOH, дальше умножаем на10 это 1л сс, а затем на то количество сс которое у нас есть.
Пипец... У нас тут форум химиков?
Урий Профессор Лабинск 2700 1401
Отв.6  23 Дек. 17, 13:54, через 3 мин
Andrey64, Нет конечно,но если кто то из коллег способен провести подобные исследования,то надо радоваться,что таковые есть.
Бл..ь допиз..ся и не заметил как Прохфессором стал.Надо срочно чиститься.
Master_1 Доктор наук невинномысск 815 169
Отв.7  23 Дек. 17, 14:10, через 16 мин
Урий, титрование реально работает, во первых сокращаетс количество голов, раньше в 10% никогда не укладывался , сейчас 5 -7% ,переходные начинаю отбирать когда проба Ланга 17-20 мин, переходных обыно 1.5-2л , Ланг к началу отбора тела около 30мин,к концу отбора в общей посуде 35-40мин. Последнее время пробу Ланга делаю только на окончание голов.
Зеленый змей Доцент регион 38 1868 568
Отв.8  23 Дек. 17, 14:14, через 4 мин
Master_1,
Органолептика не страдает от ЕН?
Урий Профессор Лабинск 2700 1401
Отв.9  23 Дек. 17, 14:18, через 5 мин
Master_1,кипец.Ты на что больше времени тратишь,но процесс получения продукта или на его исследование?
Нет ну если каждый раз разные исходники,тогда конечно.

 

Добавлено через 2мин.:

титрование реально работает, во первых сокращаетс количество голов, раньше в 10% никогда не укладывался , сейчас 5 -7% ,переходные начинаю отбирать когда проба Ланга 17-20 мин, переходных обыно 1.5-2л , Ланг к началу отбора тела около 30мин,к концу отбора в общей посуде 35-40мин. Последнее время пробу Ланга делаю только на окончание голов.Master_1, 23 Дек. 17, 14:10
Это всё относится к одной рек-ии или к повторной?
Master_1 Доктор наук невинномысск 815 169
Отв.10  23 Дек. 17, 15:19
Урий, титрование только на первой, а проба Ланга сейчас только головы, когда с дефа 16-17 мин с цп будет уже 22 -24 мин. Зеленый змей, органолептика не страдает, была пробема года 4 назад, но тогда я ложками мерял, да ещё и во второй рект насыпал, когда там уже и так нейтрализовать не чего было.
Зеленый змей Доцент регион 38 1868 568
Отв.11  23 Дек. 17, 15:48, через 29 мин
Master_1, титрованием заниматься нет времени и опыта. Какую навеску ЕН можешь посоветовать для сахарного СС, так, чтобы не преборщить и чтобы толк был?
AlexB Научный сотрудник Талапония 1343 707
Отв.12  23 Дек. 17, 16:10, через 23 мин
колба сверху обратныйхолодильник ( прямоточник) наливаем 100гр сс вливаем 10мл 0.1%расствора NaOH , кипятим один час, остужаем вливаем 1-2капли 1% расствор фенол фтолеина и 10мл 0.1%раствор H2SO4 , затем оттитровываю избыток кислоты 0.1% NaOH,т.е медленно добовляеш пока не порозовеет, в 0,1 % расстворе в 1мл 0.004гр NaOH, дальше умножаем на10 это 1л сс, а затем на то количество сс которое у нас есть.Master_1, 23 Дек. 17, 13:13

Спасибо, круто - я точно не так делал - без всякого кипячения, просто добавлял раствор щёлочи в окрашенный марганцовкой сэм до полного осветления и сравнивал количество щёлочи с таким же точно раствором марганцовки, но в воде. Формулу пересчёта и цифры по количествам и концентрациям растворов сейчас не помню, но записывал, где-то должны быть...
Зеленый змей Доцент регион 38 1868 568
Отв.13  23 Дек. 17, 16:25, через 15 мин
AlexB,
Будь добр, чуть подробнее.
Master_1 Доктор наук невинномысск 815 169
Отв.14  23 Дек. 17, 16:35, через 10 мин
Зеленый змей, на сахаре получалось от 2 до2.5гр на 10л .Но это всё неправильно,сс не одинаковый.  

AlexB,это не то,похожим образом определяют количество марганца при х/о но там раствор марганцовки дбавляют в подщелоченный сс до стойкого окрашивания не проходящего 5-7 мин.

Добавлено через 5мин.:

AlexB, но эта процедура всё равно делается после титрования, нужно знать количество щёлочи.
Бультерьер Доцент Урал 1391 430
Отв.15  23 Дек. 17, 16:51, через 17 мин
Master_1, а просто по ph титровать неправильно? (мысль вслух...)
Master_1 Доктор наук невинномысск 815 169
Отв.16  23 Дек. 17, 19:46
Бультерьер, ph  показывает содержание ионов водорода в  расстворе для кислот куда ни шло , а для эфиров не прокатит ,так мне объяснили, поэтому нужно кипятить, пробовал без кипячения и с кипячением на одном сс , разница есть.
AlexB Научный сотрудник Талапония 1343 707
Отв.17  23 Дек. 17, 20:13, через 28 мин
чуть подробнее.Зеленый змей, 23 Дек. 17, 16:25

Цифры так и не нашёл - в прошлом году дело было, но наверное и не нужно и так более не менее всё помню. Скорее всего это неправильно, т.к. я ну совершенно не химик, а процедуры титрования, которые нарыл тогда в инете были настолько трудоёмки и нужно было иметь спец. химикаты и тому подобное, что я по свойственной мне дикой лени забил и пошёл по пути наименьшего сопротивления,
т.е. врюхнул в чём суть, и придумал как это проделать по лёгкому. Повторяю, скорее всего это неправильно.
Итак, берём раствор марганцовки, уже подготовленный для проб Ланга, кажется там 0.2г на 1литр дистиллированной воды и вливаем шприцом 1мл в стаканчик с 50мл дистиллированной воды, всё как при пробе Ланга.
Затем берём слабый щелочной раствор у меня был едкий натр NaOH, разведённый в дистиллированной воде, если мне не изменяет память до концентрации 2г на 1литр воды и миллилитровым шприцом или бюреткой добавляем потихонечку в стаканчик с раствором марганцовки и ждём до тех пор пока не станет совершенно прозрачной. Считаем точно сколько щелочного р-ра влили, допустим Xмл. Затем всё тоже самое проделываем с сэмом, получили Yмл.
Затем считаем необходимое кол-во щёлочи: Щ = (Y - X)/ 50 * V, где 50 - объём рюмки в мл, V - объём всего сэма на рект в мл.
В результате получаем кол-во мл щелочного раствора точно такой же концентрации, как и в этом опыте, которое следует влить в куб перед ректом.
Повторяю - баян чисто мой, я - не химик, возможно это всё неправильно.
Master_1 Доктор наук невинномысск 815 169
Отв.18  23 Дек. 17, 21:09, через 56 мин
AlexB, у Грицианова всё расписано, зачем изобретать велосипед? Ничего остродифицитног ведь не нужно,  40гр щёлочи, 16,5гр аккамуляторной кислоты и 1 гр фенол-фтолеина ,  всё. У кого база химреативов рядом можн взять готовые фиксоналы , останется только в воду вылить.
AlexB Научный сотрудник Талапония 1343 707
Отв.19  23 Дек. 17, 22:14
у Грицианова всё расписано, зачем изобретать велосипед? Ничего остродифицитног ведь не нужно,  40гр щёлочи, 16,5гр аккамуляторной кислоты и 1 гр фенол-фтолеина ,  всё. У кого база химреативов рядом можн взять готовые фиксоналы , останется только в воду вылить.Master_1, 23 Дек. 17, 21:09

Скорее всего ты прав, тем более, что и щёлочь и кислота у меня есть, нету только фенол-фтолеина. Грицианова, каюсь, грешным делом не читал.

ЗЫ Здесь это всё оффтоп, мне тут недавно выволочку устроили, может тему создашь отдельную за титрование?