Отбор голов - быстро и надёжно

То что нельзя об этом сказать ничего конкретного не проведя хим анализа этой "цветной" фракции.
И что не нужно притягивать для объяснения всякие левые эффекты, глубокомысленно выдавая их за истину.

Какое конкретно вещество дает эту окраску мы НЕ ЗНАЕМ. Но достаточно очевидно что это не продукты поликонденсации алдегидов, а какое то вещество изначально содержащееся в зерновой браге.

Коллеги, мне кажется, у кого теории больше- тот и "прав".

достаточно очевидно что это не продукты поликонденсации алдегидовKotische, 05 Мая 18, 16:26

Kotische, думаю, образование не позволяет тебе оценить, какие эффекты левые, а какие распространённые и реальные. Ты пишешь свои посты "на ощущениях", пытаешься пользоваться чем-то вроде простой логики. Не хочу тебя обидеть, имею в виду, что ты не представляешь масштабы - что такое микрокомпоненты. Скажем, насколько мало тех веществ в окисленном масле, которые придают ему желтизну.
Я это понимаю по твоим высказываниям, например, о том, что в головной фракции нет уксусной кислоты.
На самом деле в головной фракции есть все те же летучие компоненты, что и в теле, и в хвостовой фракции, и в браге. Только преобладают там (кроме этанола и воды) ацетальдегид и этилацетат. Микропримеси - продукты окисления, поликонденсации - не говорю, что они там накапливаются, они там есть, и они окрашивают ЭАФ.
Извини, если задел, не хочу тут больше разводить флуд и теоретизирование.

А на сахарной тоже головы имеют желтоватый оттенок.

Я не химик и естественно пользуюсь "простой логикой", тут обижаться не на что!
Так вот я не спорю с тем что полимеры МОГУТ образовыватся в головах. Но они НЕ будут давать значительного окрашивания если нет условий для их накопления.
Более того, цвет появляется при длительном концентрировании голов на определенных видах сырья.
Если даже полимеры образуются с какой то отличной от нуля скоростью обязательно должно выполнятся условие их накопления в головах, т.е. их летучесть должна быть выше чем летучесть альдегидов. Иначе скорость падения в колонну будет выше чем скорость их новообразования и никакого накопления не будет и как следствие не будет заметного окрашивания.

Как знающий человек с правильным образованием приведите пример конкретного цветного вещества которое может там образоваться поликонденсацией альдегидов и при этом будет иметь коэфициент ректификации существенно больше единицы.


https://ru.m.wikipedia.org/wiki/Хромофоры

Нам тут нужны либо ненасыщенные соединения, имеющие двойную связь углерод=углерод, либо соединения азота.
Карбонильная группа имеющаяся в альдегидах, эфирах и кетонах окрашивания в видимом диапазоне не дает.

Это мое мнение дилетанта - не химика.

У меня набор набор ХД-3, плюс польский буфер, плюс автоматика БКУ-093. Брал все это как универсальный набор для дистилляции и последующей ректификации. Дистилляции прошли на ура, автоматика рулит! Но вот когда дело дошло до ректификации, тут я загрустил. Мелкие порции – еще куда ни шло, но ведь хочется залить полный куб. Залил, посчитал время… Вернее, автоматика сама посчитала. Отбор голов «по правильному»  составил 17 часов. Плюс отбор тела.. Вот тут я сам себе задал вопрос – зачем мне ректификат крепостью 96*, если потом его все равно разбавлять? Решил попробовать описанный выше метод.

Добавлено через 1мин.:

Залил в куб 15 литров  немногим больше 20*. Точнее не скажу, поскольку разводил и заливал тремя порциями, да и не важно это в данном случае. Довел до кипения, температура составила 86* градусов. Вот этот параметр запомнил. Далее час работы на себя, мощность 2 КВт. Температура в процессе скакала на несколько десятых градуса. Потом в автоматике выставил максимальное количество голов (чтобы раньше времени режим не переключился). Замерил сливающуюся флегму. Крепость составила 62*, объем 4,9 литра в час. Отбор производил с польского буфера снизу. Просто перекрыл слив в куб, и направил струю в доохладитель.

Добавлено через 1мин.:

Далее нужно было настроить клапан отбора голов. Вот тут я ступил. Какую цифру вбивать? У меня есть калькуляторы для расчета (тут, на форуме скачал), но еще нет понимания процесса. Поскольку слив идет 62*, крепость голов  - почти 96*, процент чего к чему считать? Путаюсь. Знающие специалисты, просьба – прокомментируйте.

Добавлено через 2мин.:

Вобщем, выставил отбор голов 500 мл в час, пусть будет больше. Далее – организовал подпитку куба через перистальтический насос. Подавал сырец крепостью 65*. Скорость подачи определил опытным путем. Сначала подавал столько же, сколько и забирал, но температура естессно прыгала. Примерно через час нашел нужную скорость, оказалась 4 литра в час. Температура встала, и стояла примерно часов пять, меняясь на одну-две десятых. Крепость в отборе тоже не менялась, стояла 62*. Примерно за 5 часов отобрал 25 литров, куб естессно потихоньку наполнялся. Можно было бы и больше, но кончился сырец. Далее – доотбор хвостов по схеме работы с польским буфером. Тут комментировать нечего, все по инструкции.)))

Добавлено через 16мин.:

Впечатления самые положительные. Продукт чистый, головы как и положено - вонючие. Процесс ускорен в разы, и крепость - само то, что нужно для последующей работы.

Добавлено через 2мин.:

Вот несколько фоток оборудования:

Добавлено через 2мин.:

.

Добавлено через 2мин.:

.

Скопилось, оказывается, много голов, в основном от ректификации. Ждали, пока я освою эпюрацию, но лето, сезон, стройка...
Решил попробовать "недоэпюрацию" в деле.
И вот что подумалось...
Самое начало, первые литры. Опускается почти до УПО "обезглавленная" флегма , а ей навстречу из куба пар с жутким содержанием голов...
В общем сначала отобрал процентов 5 голов "недопериодикой", т.е. специально периодически сливал больше, чем надо - температура внизу колонны подскакивала на 1.5 градуса. Зато быстро . К концу этих 5% жидкость из-под дефа уже не жёлтая, глаза уже не выедала, и температура, кстати, при таком же "сбросе" росла лишь на 0.2 градуса.
Вот тут я открыл УПО, процесс пошёл.
Судя по запаху - результат обнадёживает, после следующей ректификации посчитаю,сколько АС спас.

kazimirov, спасибо за идею, буду использовать.

Добавлено через 4дн. 23ч. 12мин.:

Отчитываюсь.
Получил голов литра 3, жёлтых, вонючих - аж глаза ест. На розжиг однозначно.
Из остального - процентов 60 вполне неплохой спирт,процентов 25 - подголовники, чуть посторонний запашок. В переработку.
Устраивает меня такой расклад, буду использовать!

Перегонял две порции предочищенного на короткой царге с НУО НДРФ. Этот метод позволил практически избавиться от верхних промежуточных, за что спасибо автору. Скорость работы высокая, затраты времени минимальные.
Третьим заходом почистил накопившийся оборотный спирт от ректа и неудачные эксперименты с напитками. Удалось в значительной степени убрать эфирку.

избавиться от верхних промежуточныхpvn28, 18 Сент. 18, 19:46

Если можно, параметры колонны, крепость навалки и была ли гидроселекция.

Если можно, параметры колонны, крепость навалки и была ли гидроселекция.zyazya, 18 Сент. 18, 23:14

Брага сахарная, раскислял мелом, перегонял на метровой царге с СПН 4х4 и НУО, отобрал головы и порезал хвосты. Получил 96%. Далее делал без гидроселекции, труба 2"х1800мм, СПН 4х4, навалка 70%, работал на 2квт.

Коллеги,так обычная РК с УНО-УПО пойдет для методы? Головы от ректификации кто нить перегонял так?

Головы от ректификации кто нить перегонял так?7721, 19 Сент. 18, 21:43

АлексейТ выкладывал недавно
[сообщение #13359097]

Зеленый змей,в личку попытаю о нюансах))) Разобрался,кубовая эпюрация типа.

7721, я 4 сообщения выше отчитывался

Бультерьер,УПО,ты открыл,после отбора 5% АС голов? Лишь после этого шел отбор эпюрата с параллельным отбором голов и ПГ с дефа? Крепость кубовой навалки?

7721, да, УПО открыл только после того, как отобрал жёлтые жутко вонючие головы. С дефа параллельно отбирал до конца, только уменьшил отбор примерно после половины АС.
Навалка была ок. 65%

Сколько по этой методе процент выхода чистого спирта от первоначального АС?

NeoSpritus,

процентов 60 вполне неплохой спирт,процентов 25 - подголовники, чуть посторонний запашок. В переработку.Бультерьер, 13 Сент. 18, 16:27

Бультерьер, дай параметры колонны и насадки. Я что-то попробовал не получилось с первого раза. Головы температура 75,9 меньше не падает. Внизу на 2-3 гр ниже чем в кубе.

Добавлено через 4мин.:

И навалка какая? Я разбавил до 25%. Царга дюймовая, 1 м, СПН 3 десятигранка.

И навалка какая? Я разбавил до 25%NeoSpritus, 22 Сент. 18, 16:24

На низкой %головы лучше отлетают,видимо изначально,что то у тебя пошло ни так

Навалка была ок. 65%Бультерьер, 21 Сент. 18, 16:51