Размышления о появлении голов в дефлегматоре

У меня шарик в"бублике" ровненько "катается" с постоянной амплитудой 1см сюда-1см туда,но периодически происходит "выброс" газов и засос воздуха,изменения обьёма,законы физики.
Lyka, 31 Янв. 12, 21:59

Первое что лично мне приходит на ум, надо стабилизировать мощность подводимую к кубу. По ваттметру [сообщение #106270] мощность гуляет непредсказуемо, от 5 до 10 %. Датчик давления этого не понимает и вносит свои чудеса. ИМХО первые грабли тут, в не стабильности подводимой мощности.
з.ы. куб у меня утеплен, мама не горюй как и колона [сообщение #11333145]

Колонна должна иметь самоуспокаивающийся режим. При постоянном стабилизированном нагреве и аналогичном охлаждении откуда взяться возмущениям в колонне как в автоколебательной системе? Если только отбором раскачать?

При постоянном стабилизированном нагреве 
Виктрыч, 31 Янв. 12, 22:31

А у тебя точно стабилизированный нагрев ?

Чем и как меряем ?

Дык латром выставляю захлеб допустим 180 попугаев и сбрасаваю до примерно 155. По началу все сомневался дергался пытался добавить от жадности. Но рано или поздно затопление. Осталось развести охлаждение. Выстругал трехходовой кран.

Правильно, стабилизировать мощность подводимую к кубу, а не давление.

Согласен.Давление воздуха держать нелегко. А давление пара... на кухне...

Дык латром
Виктрыч, 31 Янв. 12, 22:46

О как, латром мощность в реальном масштабе времени поддерживаем ?
Снимаю шляпу...

Кран по воде всех устраивает а латр по напряжению чем хуже. Важен осмысленный результат а средства дело десятое.

Отбор перекрыт.
ТСА перекрыт шариком, для надежности перекрываем зажимом.
Колонна работает на себя, давление стабильно
и такой режим может продолжатся сколь угодно долго (нет подсоса из вне).
Если открыть отбор, то в нутри должно начать падать давление
и если нет подсоса отбор должен остановится.

Тему почистил от лишнего, возвращаю на место - поскольку перечитал заново, и вижу
а)заинтересованность коллег
б) конструктивное обсуждение хоть и не стратегии, но тактики.

Итак, подбивая стартовую страницу обсуждения.

Игорь223 - образование головы происходит при окислении спирта. В дефлегматоре, где есть контакт воздуха и спиртовых паров, эффект окисления на порядок сильнее, чем все иные потенциальные источники.
Литокс - кислород воздуха есть сильный окислитель.
Запал - после включения колонны после перерыва при отборе тела, пока воздух из колонны вытесняется парами спирта, получаем головы в количестве порядка 50мл.
Изобретатели - даже конденсированный горячий спирт в жидком виде окисляется воздухом - потому ставьте холодильники доохлаждения.
И так далее, примеров масса, перечислять дальше нет смысла..

Итак, стратегически задача может быть решена двумя путями.
(может и больше, я пока не вижу третьего)))

1. Создание условий, при которых контакт воздуха (богатого кислородом), со спиртом исключается

Тут достаточно найти обьяснение колебаниям воздуха в районе ТСА....обьяснение - уже наполовину решение))
К примеру -
а)нестабильность нагрева
б) нестабильность охлаждения
с) просто при конденсации пара возникает разряжение из-за уменьшение обьемов спирта в разных агрегатных состояниях (подсос) и выталкивание при совместном соударении фронтов новых порций пар/воздух (выхлоп)
Определив же источники колебания фронта пар/воздух в дефлегматоре, можно попробовать их устранить.


2. Создание условий, при которых головная фракция отводится из дефлегматора моментально (недоконденсация, к примеру пространственное разделение флегмы отбираемой/возвращаемой прямо в дефлегматоре) или периодически (второй отбор, миниколонна на колонне)

П.С. Убедительная просьба - писать по теме ветки, "о  появлении голов в дефлегматоре".
У кого головы появляются изподхвоста - прошу проследовать в отдельное обсуждение, с мультиками из ютьюба и измерением проводимости диэлектриков.

Создание условий, при которых контакт воздуха (богатого кислородом), со спиртом исключаетсяигорь223, 02 Февр. 12, 10:19

У меня правда нет воздуха "богатого кислородом" но рискну предположить,что парциальная дефлегмация,то есть избыточное давление в дефлегматоре исключит попадание воздуха в дефлегматор.
Можно предположить какой вклад в образование головных примесей вносит воздух получаемый из атмосферной трубки.После этого можно приступать к выполнению следующих пунктов,а можно и не приступать,в зависимости от результата.ИМХО.
По моим измерениям воздух если и влияет то в мизерных количествах.
О методах измерений молчу,дабы не нервировать топикстартера.

2. Создание условий, при которых головная фракция отводится из дефлегматора моментально (недоконденсация, к примеру пространственное разделение флегмы отбираемой/возвращаемой прямо в дефлегматоре) или периодически (второй отбор, миниколонна на колонне)игорь223, 02 Февр. 12, 10:19

Практически все эти условия выполняются.
1.Не берем во внимание начальный отбор.
Отбор примесей невозможен при применении одного отбора из под дефлегматора.Кроме.
Для одного отбора из под дефлегматора можно сделать отбор примесей по пару методом (недоконденсации) или парциальной конденсации,но тоже постоянный.
Возможность отбора примесей возможна при одновременном отборе тела. При нижнем отборе, из верхнего отбора хоть постоянно,хоть периодически с накоплением примесей,хоть более качественный отбор с применением парциальной конденсации по пару.

У кого головы появляются изподхвостаигорь223, 02 Февр. 12, 10:19

Здесь топикстартер гневается.Табу.

СОвершенно верно, и недоконденсация, и два узла отбора проблему решают.
Однако недоконденсация чревата управлением, а второй отбор - усложнением конструкции.
Думаю, что нужно попытаться родить еще пару вариантов...если получится. А нет - выбирать из первых двух)))

Еще раз повторюсь, без срача -
я наконец то вкурил, почему ты считаешь два узла прогрессом - только причины в нашем понимании разные.
В первую (превращение фракций) причину я не верил и не верю, а вторая (окисление в дефлегматоре)настолько на поверхности лежала явно, что когда я два плюс два сложил на днях - был удивлен, почему их не сложили еще два года назад.

В первую (превращение фракций) причину я не верил и не верю, а вторая (окисление в дефлегматоре)настолько на поверхности лежала явно, что когда я два плюс два сложил на днях - был удивлен, почему их не сложили еще два года назадигорь223, 02 Февр. 12, 18:34

А вот здесь более развернуто,если можно.

без срача -игорь223, 02 Февр. 12, 18:34

согласен.

Можно предположить какой вклад в образование головных примесей вносит воздух получаемый из атмосферной трубки.После этого можно приступать к выполнению следующих пунктов,
Михаил0501, 02 Февр. 12, 18:25

Михаил0501, разве уже установлено, что воздух в деф поступает (не начальном этапе)?

недоконденсация чревата управлениемигорь223, 02 Февр. 12, 18:34

Если тебя устроит работа колонны под повышенным (относительно атмосферного) давлением,
то можно упростить "управление" применив ацетоновый/спиртовый контур охлаждения.

Хотя ту может быть косяк с "ударным вскипанием" куба и как следствие захлебом колонны.

d1Kolya, Трудно сказать ,сколько его поступает и поступает ли.
Во всяком случае меня это меньше всего волнует,разве что из любопытства.
Я отбираю головные примеси ,когда постоянно,когда периодически,когда только в первой половине ректификации,когда тщательно с эпюрацией с парциальной дефлегмацией по пару с небольшим отбором (1/2) когда нужен очень чистый спирт.

Kotische, прикольно, однако ты придумал)))

Под повышенным давлением то легче, чем под вакуумом. Хотя я может быть не все понял из твоего поста, про охлаждение в частности. Изволь обьясниться))

Михаил0501, счас развернуто не могу - опять гости))) Развернуто все выше.
Воздух - окислитель, в дефлегматоре с одного конца (условно, на входе из колонны) спиртовые пары, на другом (у трубки ТСА) воздух.
Значит, есть неизбежно граница (опять условно), где воздух встречается с паром. На самом деле там градиент конуцентрации конденсирующегося пара - но неважно.
Итак, они встречаются.
Если бы обьем дефлегматора был большим и колебания подачи пара были мизерными, то кислород воздуха бы пожегся и все, воздух бы стал инертен по отношению к парам спирта. Но поскольку есть колебания - в дефлегматор подсасывается свежий воздух....далее понятно вроде))
То есть
либо воздух заменить чем то инертным
либо выдавливать воздух постоянно, чтобы дефлегматор был заполнен исключительно спиртом
либо замкнуть обьем куб-колонна-приемник продукта
либо отводить окисленный спирт
лио что то еще придумать
Какт о так))

У меня тоже при повторных перегонках откуда-то брались новые головы, хотя использую не СПН, а спиральную колонну с воздушным дефлегматором и паровым отбором. ИМХО удалось избавиться от этого непотребного явления. Делаю так: в куб наливаю 2 л чистой воды и начинаю нагрев. Пары воды вытесняют весь воздух из куба и колонны и начинают конденсироваться в холодильнике. Собираю ~ 100 мл дистиллированной воды. После этого запускаю перистальтический насос и подаю СС почти в самый верх колонны. Слежу по капельнице, чтобы подача была струйкой, а из холодильника капало по 1-3 капле в секунду. Головы собираются в приёмной ёмкости, а тело с хвостами проваливаются в куб. При этом спиральный дефлегматор вентилятором не обдувается. После того, как весь СС слит (6 л), меняю приёмную ёмкость, включаю вентилятор и собираю тело. Хвосты застревают в кубе. Вкус СР весьма мягкий. Не то, что раньше.

Но поскольку есть колебания - в дефлегматор подсасывается свежий воздух...
игорь223, 02 Февр. 12, 19:06

Колебания -не пробулькивание, через крендель воздух не поступает.
Из отбора тоже не поступает.
Неужели та, первая, порция портит весь погон?