Форум самогонщиков Сайт Барахолка Магазин Помощь солдатам

Анализ винных и плодовых дистиллятов и управление их составом

Форум самогонщиков Фруктовый самогон
1 2 3 4 ... 101 1
Daniil Куратор Бахчисарай 9.1K 6.8K
10 Июня 19, 20:41
В данной теме обсуждаются результаты анализов винных, яблочных, других плодовых (фруктовых) и ягодных дистиллятов. Анализы важны в трёх аспектах:
  • Для проверки готовой продукции на её соответствие нормам безопасности (метанол, ацетальдегид), ГОСТам и общепринятым диапазонам содержания компонентов (альдегиды, эфиры, высшие спирты, кислоты, энантовые эфиры и т.д.) для данных дистиллятов.
  • Для управления процессами брожения и перегонки на основе данных о составе СС и фракций (головы, подголовники, тело, хвосты), совершенствования технологии на различном оборудовании и сырье.
  • Для объективной оценки потенциала дистиллятов к выдержке или, напротив, к употреблению «по-белому».
Кроме обсуждения конкретных результатов форумчан здесь будут также публиковаться литературные данные из авторитетных источников о составе коньяка, бренди, кальвадоса, чачи, граппы, текилы и других традиционных и нетрадиционных дистиллированных напитков.
Для обсуждения анализов зерновых дистиллятов, виски, бурбона, хлебного вина и т.п. напитков заходите в тему [Анализ зерновых и солодовых дистиллятов]
Для обсуждения анализов сахарного самогона прошу проследовать в тему [Лабораторные исследования способов очистки самогона.]
Для обсуждения анализов спирта-ректификата – в тему [Результаты лабораторных исследований Спирта домашнего производства]
Полезные ссылки:
Нормативное содержание летучих веществ в дистиллятах/спиртах фруктовых и напитках (в ГОСТах)
Результаты эксперимента по перегонке модельных растворов с энантовыми эфирами
Формулы и названия основных энантовых эфиров
Опыт извлечения энантовых эфиров из дрожжевого осадка сидра
Пути снижения метанола во фруктовых дистиллятах
Daniil Куратор Бахчисарай 9.1K 6.8K
Отв.1  10 Июня 19, 22:33
Для начала представляю эксперимент по перегонке винного дистиллята с отбором 12 фракций на моей пленочной колонне Хлынов/Люксcтaль.
Внешний вид аппарата
apparat.jpg Анализ винных и плодовых дистиллятов и управление их составом
apparat.jpg Анализ винных и плодовых дистиллятов и управление их составом. Фруктовый самогон.
Куб и восходящую часть аппарата теплоизолировал пенополиуретаном. При перегонке воду в дефлегматор не подавал. Перегонка на газе, установил минимальный огонь, и затем газ не регулировал. Подача воды на холодильник постоянная, не регулировал. Плёночная колонна даёт сильное укрепление: крепость фракций плавно уменьшалась от 70% до 18% к концу отгона.
Цифровой термометр стоит выше дефлегматора, его не калибровал, показания использую только справочно (например, индикация «92 градуса» означает для меня нулевую крепость в погоне и является сигналом к окончанию отбора).
Сырьё: для перегонки использовал сухие столовые виноматериалы (смесь белых и красных, сод. спирта ок. 10,5% об.) из солнечного Даг винсовхоза Юга России, имевший низкую дегустационную оценку из-за посторонних тонов пахучей бараньей шерсти в запахе. Данная аномалия заставила меня заподозрить наличие жирных кислот в виноматериале, что и подтвердилось дальнейшим анализом.
Поставив перед собой задачу проследить распределение летучих компонентов винного дистиллята по фракциям, я слил в данный виноматериал остатки моих градуировочных растворов энантовых эфиров. 8,5 литров виноматериала закончил отгонять за 132 минуты, при достижении 92 град. на термометре. Самые хвосты бесполезны при анализе на ГХ из-за низкой крепости и соответственно больших погрешностей определения концентраций веществ.
Справочная таблица скорости отбора фракций
skorost.jpg
Skorost. Анализ винных и плодовых дистиллятов и управление их составом. Фруктовый самогон.
Удивительно, но даже из дефектного виноматериала можно выделить фракции очень ароматного дистиллята.
Краткая органолептическая характеристика 12 фракцийФракция 1 крепость 71,4%об. (по экстраполяции). Прозрачный, бесцветный. Запах резкий, с преобладанием энантовых эфиров.
Фракция 2 крепость 61,6%об. Прозрачный, бесцветный. Запах резкий, с преобладанием энантовых эфиров и тона головной фракции.
Фракция 3 крепость 60,4%об. Прозрачный, бесцветный. Запах резкий, с преобладанием тона головной фракции, мыльные энантовые тона.
Фракция 4 крепость 59,4%об. Прозрачный, бесцветный. Запах яркий, резкий эфирный, с тонами дыни и цветов.
Фракция 5 крепость 58,0%об. Прозрачный, бесцветный. Запах яркий, резкий, верхний нос – раздражающий ацетальдегид, нижний нос – тяжёлый фиалковый аромат.
Фракция 6 крепость 56,3%об. Прозрачный, бесцветный. Запах яркий, резкий, сырого дистиллята, с тонами головной фракции, сивушными и банановыми тонами.
Фракция 7 крепость 53,8%об. Прозрачный, бесцветный. В запахе десертные ноты крепленого красного вина на общем тяжеловатом фоне сырого дистиллята.
Фракция 8 крепость 50,0%об. Прозрачный, бесцветный. Запах приятный, выраженные ягодные тона красного вина.
Фракция 9 крепость 44,9%об. Прозрачный, бесцветный. Запах приятный, тонкие тона красного вина, тропических фруктов.
Фракция 10 крепость 39,2%об. Прозрачный, бесцветный. Запах приятный, цветочные тона белого вина, слабый терпкий тон кожи.
Фракция 11 крепость 29,8%об. Прозрачный, бесцветный. Запах неприятный химический, сальный.
Фракция 12 крепость 18,9%об. Прозрачный, бесцветный. Запах неприятный химический, резиновый.
Крепость образцов измерял в малых объёмах фракций (от 45 мл), для чего использовал маленькие китайские спиртомеры, с пересчетом крепости на 20 град. С. Определение состава фракций проводил на газовом хроматографе «Кристалл-5000» (газ-носитель азот, колонка HP Innowax длиной 60 метров, внутр. диаметром 0,32 мм, фаза – полиэтиленгликоль толщиной 0,5 мкм, пламенно-ионизационный детектор с водородно-воздушной горелкой).
Пример хроматограммы – фракция №8
gh_analiz_frakciya_8.jpg
Gh_analiz_frakciya_8. Анализ винных и плодовых дистиллятов и управление их составом. Фруктовый самогон.
Результаты анализа свёл в таблицу (более информативная присоединена к сообщению в xls файле). Микрокомпоненты в таблице расположены в порядке их выхода на хроматограмме.
Общая таблица результатов анализа двенадцати фракций
obsh.tablica.gif
Obsh. Анализ винных и плодовых дистиллятов и управление их составом. Фруктовый самогон.
Полученные данные для каждого компонента отображены на двух вариантах графиков.
В обоих графиках по оси х кумулятивная доля безводного спирта (б.с., АС) в данной фракции (с первой по двенадцатую) по отношению к общему содержанию отогнанного безводного спирта. Например, фракция №1 (первая точка на графике) – это 1,4% от АС, фракция №12 – 100%, конец отбора.
По оси у на первом графике – концентрация компонента в мг/литр б.с., на втором графике – кумулятивная доля в процентах от общего содержания компонента в отгоне.
Например, смотрим график ацетальдегида. Шестая точка на левом графике – в отгоне 29,3% от общего АС. В этой фракции концентрация ацетальдегида составляет 888 мг/л б.с., а доля попавшего в отбор с этой и предыдущими фракциями ацетальдегида составляет 67,9%.
Ниже графики для обнаруженных компонентов (напоминаю, что искусственно привнесены четыре энантовых эфира, так что их концентрация нереально высокая):
ацетальдегид
acetaldegid.gif Анализ винных и плодовых дистиллятов и управление их составом
acetaldegid.gif Анализ винных и плодовых дистиллятов и управление их составом. Фруктовый самогон.
метанол
metanol.gif Анализ винных и плодовых дистиллятов и управление их составом
metanol.gif Анализ винных и плодовых дистиллятов и управление их составом. Фруктовый самогон.
Сложные эфиры:
метилацетат
metilacetat.gif Анализ винных и плодовых дистиллятов и управление их составом
metilacetat.gif Анализ винных и плодовых дистиллятов и управление их составом. Фруктовый самогон.
этилацетат
etilacetat.gif Анализ винных и плодовых дистиллятов и управление их составом
etilacetat.gif Анализ винных и плодовых дистиллятов и управление их составом. Фруктовый самогон.
изобутилацетат
izobytilacetat.gif Анализ винных и плодовых дистиллятов и управление их составом
izobytilacetat.gif Анализ винных и плодовых дистиллятов и управление их составом. Фруктовый самогон.
этилбутират
etilbytirat.gif Анализ винных и плодовых дистиллятов и управление их составом
etilbytirat.gif Анализ винных и плодовых дистиллятов и управление их составом. Фруктовый самогон.
этиллактат
etillaktat.gif Анализ винных и плодовых дистиллятов и управление их составом
etillaktat.gif Анализ винных и плодовых дистиллятов и управление их составом. Фруктовый самогон.
Высшие спирты/сивушные масла:
2-пропанол
2-propanol.gif Анализ винных и плодовых дистиллятов и управление их составом
2-propanol.gif Анализ винных и плодовых дистиллятов и управление их составом. Фруктовый самогон.
2-бутанол
2-bytanol.gif Анализ винных и плодовых дистиллятов и управление их составом
2-bytanol.gif Анализ винных и плодовых дистиллятов и управление их составом. Фруктовый самогон.
1-пропанол
1-propanol.gif Анализ винных и плодовых дистиллятов и управление их составом
1-propanol.gif Анализ винных и плодовых дистиллятов и управление их составом. Фруктовый самогон.
2-метил-1-пропанол (изобутанол)
2-metil-1-propanol.gif Анализ винных и плодовых дистиллятов и управление их составом
2-metil-1-propanol.gif Анализ винных и плодовых дистиллятов и управление их составом. Фруктовый самогон.
1-бутанол
1-bytanol.gif Анализ винных и плодовых дистиллятов и управление их составом
1-bytanol.gif Анализ винных и плодовых дистиллятов и управление их составом. Фруктовый самогон.
3-метил-1-бутанол (изоамилол)
3-metil-1-bytanol.gif Анализ винных и плодовых дистиллятов и управление их составом
3-metil-1-bytanol.gif Анализ винных и плодовых дистиллятов и управление их составом. Фруктовый самогон.
1-пентанол
1-pentanol.gif Анализ винных и плодовых дистиллятов и управление их составом
1-pentanol.gif Анализ винных и плодовых дистиллятов и управление их составом. Фруктовый самогон.
гексанол
geksanol.gif Анализ винных и плодовых дистиллятов и управление их составом
geksanol.gif Анализ винных и плодовых дистиллятов и управление их составом. Фруктовый самогон.
Энантовые эфиры:
этилгексаноат (этилкапронат)
etilgeksanoat_etilkapronat.gif Анализ винных и плодовых дистиллятов и управление их составом
etilgeksanoat_etilkapronat.gif Анализ винных и плодовых дистиллятов и управление их составом. Фруктовый самогон.
этилоктаноат (этилкаприлат)
etiloktanoat_etilkaprilat.gif Анализ винных и плодовых дистиллятов и управление их составом
etiloktanoat_etilkaprilat.gif Анализ винных и плодовых дистиллятов и управление их составом. Фруктовый самогон.
этилдеканоат (этилкапрат)
etildekanoat_etilkaprat.gif Анализ винных и плодовых дистиллятов и управление их составом
etildekanoat_etilkaprat.gif Анализ винных и плодовых дистиллятов и управление их составом. Фруктовый самогон.
этилдодеканоат (этиллаурат)
etildodekanoat_etillayrat.gif Анализ винных и плодовых дистиллятов и управление их составом
etildodekanoat_etillayrat.gif Анализ винных и плодовых дистиллятов и управление их составом. Фруктовый самогон.
Летучие кислоты:
уксусная кислота
yksysnaya_kislota.gif Анализ винных и плодовых дистиллятов и управление их составом
yksysnaya_kislota.gif Анализ винных и плодовых дистиллятов и управление их составом. Фруктовый самогон.
изомасляная кислота
izomaslyanaya_kislota.gif Анализ винных и плодовых дистиллятов и управление их составом
izomaslyanaya_kislota.gif Анализ винных и плодовых дистиллятов и управление их составом. Фруктовый самогон.
масляная кислота
maslyanaya_kislota.gif Анализ винных и плодовых дистиллятов и управление их составом
maslyanaya_kislota.gif Анализ винных и плодовых дистиллятов и управление их составом. Фруктовый самогон.
изовалериановая кислота
izovalerianovaya_kislota.gif Анализ винных и плодовых дистиллятов и управление их составом
izovalerianovaya_kislota.gif Анализ винных и плодовых дистиллятов и управление их составом. Фруктовый самогон.
Результаты будут интересны в первую очередь обладателям плёночных колонн. Например, из полученных данных следует, что, отобрав из виноматериала 10% от АС в качестве головной фракции, мы лишаем тело 75% имеющегося этилгексаноата – важного ароматического компонента. В то же время такого нежелательного, токсичного компонента, как ацетальдегид – к данному моменту отобрано всего 30% от общего количества.
сообщение удалено
Daniil Куратор Бахчисарай 9.1K 6.8K
Отв.2  10 Июня 19, 23:32, через 59 мин
Вот хоть тресни, а по результатам лабораторных анализов эти пункты ни как не улучшить. Изобразить конечно же можно.Kolew, 10 Июня 19, 23:11
До сих пор не у всех есть ясность, где ловить, например, энантовые эфиры - в головах или хвостах. Поэтому объективные данные могут служить основанием к совершенствованию технологии.
сообщение удалено
Yan_007 Бакалавр Москва 93 16
Отв.3  11 Июня 19, 10:04
Daniil, А нельзя это все смешать и провести вторую дистилляцию?
Чтобы посмотреть как теперь они будут себя вести при 40% спирта.


Daniil Куратор Бахчисарай 9.1K 6.8K
Отв.4  11 Июня 19, 10:28, через 24 мин
А нельзя это все смешать и провести вторую дистилляцию?
Чтобы посмотреть как теперь они будут себя вести при 40% спирта.Yan_007, 11 Июня 19, 10:04
Yan_007, я думал над этим.
Чтобы сделать вторую дистилляцию, нужно иметь достаточный объём для загрузки куба. 2 литра СС перегонять, думаю, не очень хорошо.
Планирую сделать модельный СС крепостью 40%, добавлю энанты, разгоню. Это займёт некоторое время.
Также меня интересует, насколько можно влиять дефлегматором на разделение, в частности, головной фракции, и выделение ценных энантовых эфиров.
Aleksandr_DD Профессор Где то в России 3.4K 1.2K
Отв.5  11 Июня 19, 11:35
Чтобы посмотреть как теперь они будут себя вести при 40% спирта.Yan_007, 11 Июня 19, 10:04
Неплохо было конечно, но лучше разбавить до 30%. Подозреваю, что особо ничего не изменится. Все также будет зависеть от Крект.
Также меня интересует, насколько можно влиять дефлегматором на разделение, в частности, головной фракции, и выделение ценных энантовых эфиров.Daniil, 11 Июня 19, 10:28
Это будет дистилляция или недоректификация?
Daniil, почему по оси Х выбрана такая размерность - от АС, а не от объема отобранного дистиллята? Большой как бы разницы нет, графики просто вытянутся по горизонтали, но они станут легче для восприятия при процессе дистилляции.
Перегонка на газе, установил минимальный огонь,Daniil, 10 Июня 19, 22:33
Почему "минимальный"? Рекомендуют как бы наоборот. Странное поведение концентрации уксусной кислоты не с этим ли связано?
Выпадение в 11-й фракции (увеличение концентрации) ацетальдегида, и на ряде других графиках с чем может быть связано? Погрешность? Или что-то происходит при дистилляции?
Интересное исследование. Я встречал подобное, вроде у Скурихина (без графиков), но там аламбики и объемы совсем другие. Если здесь все стыкуется с теоретическими расчетами, то там далеко не все просто.
Daniil Куратор Бахчисарай 9.1K 6.8K
Отв.6  11 Июня 19, 11:56, через 21 мин
Это будет дистилляция или недоректификация?Aleksandr_DD, 11 Июня 19, 11:35
Это будет дистилляция.
почему по оси Х выбрана такая размерность - от АС, а не от объема отобранного дистиллята?Aleksandr_DD, 11 Июня 19, 11:35
Aleksandr_DD, часто для отбора фракций рекомендации дают в форме: "отбери 3% АС", на это я и ориентировался. В принципе, на тех же данных можешь построить графики от объёма дистиллята. Копируй диаграмму и меняй столбец для оси х, минута дела.
Почему "минимальный"? Рекомендуют как бы наоборот.Aleksandr_DD, 11 Июня 19, 11:35
Слышал я разные рекомендации, но всегда отбираю головы на минимальном нагреве, чтобы не пропустить момент перехода к подголовникам. Поэтому решил сделать и здесь так, хотел отобрать побольше фракций в головах. Обычно при переходе к отбору тела увеличиваю нагрев, но в данном эксперименте решил не трогать, чтобы не вносить дополнительный фактор.
Странное поведение концентрации уксусной кислоты не с этим ли связано?Aleksandr_DD, 11 Июня 19, 11:35
Если ты имеешь в виду некоторый скачок в концентрации уксусной во фракциях 2 и 3, то он коррелирует с аналогичным скачком ацетальдегида. Возможно, здесь идут процессы новообразования и взаимных превращений, но утверждать нельзя.
Выпадение в 11-й фракции (увеличение концентрации) ацетальдегида, и на ряде других графиках с чем может быть связано? Погрешность?Aleksandr_DD, 11 Июня 19, 11:35
Наверное, погрешность, на многих графиках эта точка выпадает.
Aleksandr_DD Профессор Где то в России 3.4K 1.2K
Отв.7  11 Июня 19, 13:04
Это будет дистилляция.Daniil, 11 Июня 19, 11:56
Раз так, то почему 40% в навалке? Для максимального отбора энантовых эфиров рекомендуют 20-30%, или из-за их чрезмерного количества крепость поднимаешь? Но это, мне кажется, не правильно.
Если ты имеешь в виду некоторый скачок в концентрации уксусной во фракциях 2 и 3, то он коррелирует с аналогичным скачком ацетальдегида. Возможно, здесь идут процессы новообразования и взаимных превращений, но утверждать нельзя.Daniil, 11 Июня 19, 11:56
Вот из-за этих новообразований и рекомендуют максимум скорости отбора на первом перегоне. Самое интересное, на втором рекомендуют все с точностью наоборот - не менее 8 часов кипятить.) Поэтому я и был удивлен, что отбор велся на минимальной скорости. На втором перегоне, очень интересно, сравнить полученный результат по примесям с теми концентрациями что были в навалке.
Я пробовал по максимому греть сахарный и солодовые, вкус и запах весьма неплохой, но где гарантия, что если бы я это не делал не получил тоже самое?
Daniil Куратор Бахчисарай 9.1K 6.8K
Отв.8  11 Июня 19, 13:35, через 32 мин
Раз так, то почему 40% в навалке?Aleksandr_DD, 11 Июня 19, 13:04
Aleksandr_DD, 40% - такая крепость получилась для СС, объединенного из 12 фракций. Поэтому коллега Yan_007 предложил разогнать реальный сырец.
Для максимального отбора энантовых эфиров рекомендуют 20-30%, или из-за их чрезмерного количества крепость поднимаешь?Aleksandr_DD, 11 Июня 19, 13:04
Это не понял, ты имеешь в виду, что нужно перегонять сырец крепостью 20-30%, и что потом в отношении энантовых эфиров? В чём состоит оптимизация?
Вот из-за этих новообразований и рекомендуют максимум скорости отбора на первом перегоне. Самое интересное, на втором рекомендуют все с точностью наоборот - не менее 8 часов кипятить.Aleksandr_DD, 11 Июня 19, 13:04
Виноматериал нужно перегнать как можно быстрее в СС? Я наоборот встречал схемы, где виноматериал длительно греют перед перегонкой для улучшения органолептики. Считаю, что в виноматериале длительное кипячение имеет больше (потенциально положительных) последствий - есть дрожжевые клетки, есть высокая кислотность от винной, яблочной кислоты.
Aleksandr_DD Профессор Где то в России 3.4K 1.2K
Отв.9  11 Июня 19, 18:26
40% - такая крепость получилась для СС, объединенного из 12 фракций.Daniil, 11 Июня 19, 13:35
Жаль, надо было добирать "душистых" вод до 30%.
Это не понял, ты имеешь в виду, что нужно перегонять сырец крепостью 20-30%, и что потом в отношении энантовых эфиров? В чём состоит оптимизация?Daniil, 11 Июня 19, 13:35
"Из данных Л. Э. Высоцкой можно сделать вывод, что для накопления в коньячном спирте большего количества энантовых эфиров крепость спирта-сырца перед перегонкой должна составлять около 25-30% об." - более подробно "Химия коньяка и бренди" Скурихин стр.35. Связано с Крект этилкаприната, расшифровка там же.
"Существует представление о том, что чем длительнее перегонка, тем качество получаемого коньячного спирта выше. Как показал
Е. Л. Мнджоян, при 9-часовой перегонке по сравнению с одночасовой образовалось новых эфиров больше на 60-100%, альдегидов - на 15%, фурфурола - на 200% и выше." - там же стр. 37. На стр. 36 о перегонке вина. Насчет быстрой перегонки может я и не прав, перепутав с той же сахарной брагой. Но с другой стороны: "Перегонка коньячного виноматериала обычно продолжается до мая
следующего года. При этом спирты более высокого качества получаются до мартовских перегонок. В дальнейшем, из-за повышения температуры хранения, в вине более активно протекают окислительные, автолитические и другие процессы, которые ухудшают качество вин и перегоняемого спирта. Как показал Нушев, спирты весенних и летних перегонок имели в 2-2,5 раза больше эфиров и повышенное количество альдегидов." - там же.
... есть дрожжевые клетки, есть высокая кислотность от винной, яблочной кислоты.Daniil, 11 Июня 19, 13:35

Все это безспорно положительно влияет на качество.

Daniil Куратор Бахчисарай 9.1K 6.8K
Отв.10  11 Июня 19, 18:51, через 26 мин
Жаль, надо было добирать "душистых" вод до 30%.Aleksandr_DD, 11 Июня 19, 18:26
Ты имеешь в виду - надо было собрать ещё 13-ю беспиртуозную фракцию? Зачем? У меня вышло суммарно 2,132 литра СС с крепостью 40,6% - нужно было гнать ещё воды 758 мл, чтобы вышло 30%?
"Из данных Л. Э. Высоцкой можно сделать вывод, что для накопления в коньячном спирте большего количества энантовых эфиров крепость спирта-сырца перед перегонкой должна составлять около 25-30% об." - более подробно "Химия коньяка и бренди" Скурихин стр.35. Связано с Крект этилкаприната, расшифровка там же.Aleksandr_DD, 11 Июня 19, 18:26
Как ты видишь сам из результатов анализа, концентрация этилкаприната (этилдеканоат) максимальна в первой фракции, быстро падает с отбором, а в двенадцатой равна нулю. Так что отбор так называемых "душистых вод" не позволяет извлечь дополнительных количеств этилкаприната из виноматериала. Откуда же его станет больше в спирте-сырце и в дистилляте коньячном?
Aleksandr_DD Профессор Где то в России 3.4K 1.2K
Отв.11  11 Июня 19, 19:50, через 59 мин
Ты имеешь в виду - надо было собрать ещё 13-ю беспиртуозную фракцию? Зачем? У меня вышло суммарно 2,132 литра СС с крепостью 40,6% - нужно было гнать ещё воды 758 мл, чтобы вышло 30%?Daniil, 11 Июня 19, 18:51
Ну пожалуй не "безспиртуозную" 13-ю. Крепость 12-й 18% об. Этанол промышленники отбирают до нуля и на первом и на втором выкуривании.
Как ты видишь сам из результатов анализа, концентрация этилкаприната (этилдеканоат) максимальна в первой фракции, быстро падает с отбором, а в двенадцатой равна нулю. Так что отбор так называемых "душистых вод" не позволяет извлечь дополнительных количеств этилкаприната из виноматериала. Откуда же его станет больше в спирте-сырце и в дистилляте коньячном?Daniil, 11 Июня 19, 18:51
Или я тебя не понимаю или ты меня не понял. На первом перегоне этилкапринат забирают весь что он есть, разумеется. Головы и хвосты, разумеется не рубят. На втором нужно чтобы он по минимому попал в головную и хвостовую фракцию: "Л. Э. Высоцкая показала на примере этилкаприната - основного компонента энантового эфира, что его коэффициент ректификации зависит от крепости перегоняемого спирта. При крепости больше 25% вес. (30% об.) коэффициент ректификации больше 1, т. е. этилкапринат является головной примесью; при крепости ниже 20% вес. (25% об.) коэффициент ректификации меньше 1, и этилкапринат становится хвостовой примесью." Почему он при перегоне виноматериала крепостью 10% проявил головные свойства - не знаю. Скурихин пишет, что при перегонке дрожжей (крепость 4-6%) он выделяется с "последними каплями". Правда необходимо, возможно, учитывать тип аппарата или он имеет далеко не линейный Крект, например как у триэтиламина - синусоида.
Daniil Куратор Бахчисарай 9.1K 6.8K
Отв.12  11 Июня 19, 20:18, через 28 мин
Ну пожалуй не "безспиртуозную" 13-ю. Крепость 12-й 18% об. Этанол промышленники отбирают до нуля и на первом и на втором выкуривании.Aleksandr_DD, 11 Июня 19, 19:50
Ну я и сам промышленник. Отбирают по крепости в стакане. Объём стакана в случае промышленного отгона ничтожен по сравнению с общим объёмом дистиллята.
В моём случае последняя 12-я фракция объёмом 500 мл имела общую крепость 18%, но попробуй её мысленно раздели на десять фракций по 50 мл (это мой "стакан", минимальная порция, в которой я измерю крепость). В первой из таких мини-фракций крепость будет чуть ниже, чем в 11-той (там в целом 29,8%), а в последней из десяти - около нуля. То есть 13-я фракция (после 92 град. С по моему "показометру" ) - это практически бесспиртуозная фракция, я проверял. И самое главное, она нам ничего не даёт, кроме кислот и гексанола.
При крепости больше 25% вес. (30% об.) коэффициент ректификации больше 1, т. е. этилкапринат является головной примесью; при крепости ниже 20% вес. (25% об.) коэффициент ректификации меньше 1, и этилкапринат становится хвостовой примесьюAleksandr_DD, 11 Июня 19, 19:50
Посмотри ещё раз на реальность - при крепости виноматериала 10% этилкапринат чётко головная фракция, более головная, чем ацетальдегид. И это для всех четырёх энантовых эфиров, поведение аналогичное. Их концентрация к "последним каплям" падает до нуля.
Aleksandr_DD Профессор Где то в России 3.4K 1.2K
Отв.13  11 Июня 19, 21:04, через 47 мин
но попробуй её мысленно раздели на десять фракций по 50 мл (это мой "стакан", минимальная порция, в которой я измерю крепость). В первой из таких мини-фракций крепость будет чуть ниже, чем в 11-той (там в целом 29,8%), а в последней из десяти - около нуля. То есть 13-я фракция (после 92 град. С по моему "показометру" ) - это практически бесспиртуозная фракция, я проверял. И самое главное, она нам ничего не даёт, кроме кислот и гексанола.Daniil, 11 Июня 19, 20:18
Дело в том, что мне не надо делить мысленно. У меня есть калькулятор. Я ввожу твои данные и он мне рассчитывает следующее:
если при окончании 11-й фракции крепость была 20% (это вполне реально), то что бы добраться до 1% в струе необходимо отобрать более 50% от объема отобранного до этого. Т.е. у тебя было отобрано 1632мл, ты отбираешь еще 500 мл, т.е. 30%. В струе при окончании дистилляции было около 5% - это математический расчет. В куб ты заливал порядка 7,5л вина. Можно сделать более точные расчеты, но пора спать...
Кислот хапнем конечно, но они уйдут в хвосты при второй дистилляции, ты это прекрасно понимаешь.
Посмотри ещё раз на реальность - при крепости виноматериала 10% этилкапринат чётко головная фракция, более головная, чем ацетальдегид. И это для всех четырёх энантовых эфиров, поведение аналогичное. Их концентрация к "последним каплям" падает до нуля.Daniil, 11 Июня 19, 20:18
Я это понимаю, но я привожу то, что написано в учебниках. Ссылку я дал. У меня нет возможности проверить и опровергнуть или подтвердить эти данные. Завтра, если есть желание, продолжим эту тему.
Daniil Куратор Бахчисарай 9.1K 6.8K
Отв.14  11 Июня 19, 21:33, через 29 мин
В струе при окончании дистилляции было около 5% - это математический расчетAleksandr_DD, 11 Июня 19, 21:04
возможно, возможно...
Фракции с такой крепостью для газовой хроматографии практически бесполезны, очень велика погрешность определения микрокомпонентов. Да и для анализа поведения веществ при перегонке ничего не добавляют. Конкретно, энанты отобраны практически полностью уже к 50% АС.
Поэтому я до сих пор не понял твоего предложения ещё отбирать хвосты до падения крепости в СС до 30%об.
Aleksandr_DD Профессор Где то в России 3.4K 1.2K
Отв.15  12 Июня 19, 08:55
Поэтому я до сих пор не понял твоего предложения ещё отбирать хвосты до падения крепости в СС до 30%об.Daniil, 11 Июня 19, 21:33
Если по данным г. Высоцкой необходимо на втором перегоне иметь 25...30% об., то куда деваться? Разбавить водой? Но опять же рекомендуют не более 10% от объема и это правильно. Я "убил" вишневый СС (40%) разбавлением дист. водой, но это отдельная тема. Почему это произошло не знаю, но запах пропал почти полностью. Вот и приходится добирать душистых вод, если не попал в требуемую крепость. Если отбор без укрепления, то можно обойтись и без глубоких хвостов. Но у тебя укрепление под 20%, если бы его не было то получилось бы как раз 30%. У меня меня на аппарате укрепление небольшое, не более 5%, при перегоне 8...10% навалки как раз попадаю в заданный интервал. Отбор обычно до 5% или чуть ниже. Может поэтому и принято перегонять СС крепостью 20...30%? Если вино сделано правильно, без посторонних запахов "бараньей шерсти", то душистые воды неплохо пахнут.
Проверь теорию  г. Высоцкой, перегони навалку в 40%, потом сравним что получилось на практике и что должно было получиться в теории. Ведь для этих целей и начинался эксперимент.
Виноград не всем доступен, интересно посмотреть на то, что получится из солодовых.
Daniil Куратор Бахчисарай 9.1K 6.8K
Отв.16  12 Июня 19, 21:51
куда деваться? Разбавить водой?Aleksandr_DD, 12 Июня 19, 08:55
У меня уже мысли в обратную сторону - крепить виноматериал ректификатом и смотреть распределение энантов. Вижу задачу в том, чтобы размазать их по погону, как размазывается, например, метанол.
Aleksandr_DD Профессор Где то в России 3.4K 1.2K
Отв.17  13 Июня 19, 04:57
Вижу задачу в том, чтобы размазать их по погону, как размазывается, например, метанол.Daniil, 12 Июня 19, 21:51
Пробуй, но г. Высоцкая пишет: "на примере этилкаприната - основного компонента энантового эфира, что его коэффициент ректификации зависит от крепости перегоняемого спирта. При крепости больше 25% вес. (30% об.) коэффициент ректификации больше 1, т. е. этилкапринат является головной примесью". При крепости выше 55...65 он снова может оказаться хвостовой примесью. Что-то похожее у меня уже было при 65% навалки, то что является головной примесью при низкой концентрации, стало хвостовой и действительно размазалось по всему погону. Аппарат - колонна, но без дефлегматора, отбор 93%. Потом разбавил до 40% и отделил все "плохие" примеси - отсек головы и хвосты. По крайней мере мне так кажется, вкус и запах резко улучшились. Это были сборные головы с сахарных и солодовых браг. И как ни странно, в хвостах что-то шло не очень приятное - запах и вкус весьма противный на втором прогоне. Ацетальдегид в большей степени "ушел" в головах, за два раза. Что там шло в хвостах, после разбавления - не знаю. На первом прогоне отсек сивуху в хвостах, ее было столь много, что разобраться что там еще было просто невозможно. Отбор финишный пахнет очень приятно и довольно мощно (похоже много эфиров) и на вкус - неплохо. Но употреблять как то страшновато). Немного не по теме, но я думаю, что и на вине будут аналогичные примеси, разве что в меньших количествах и вести они должны себя аналогично. Если тебе удастся отделить энантовые эфиры от "плохих" головных примесей будет просто великолепно!
7721 любитель RU 1.9K 1.1K
Отв.18  14 Июня 19, 11:40
Daniil, Сань привет! Хорошая тема,выложить сюда что ли свой яблочный дист,по стебаемся?
Анализ винных и плодовых дистиллятов и управление их составом
Анализ винных и плодовых дистиллятов и управление их составом. Фруктовый самогон.

gh_analiz_7721_stranica_01.jpg
Gh_analiz_7721_stranica_01. Анализ винных и плодовых дистиллятов и управление их составом. Фруктовый самогон.

Кальвадос  крепость  71%об.  Прозрачный,  бесцветный.  Запах  яркий плодовый, приятный. Скоро солью я шнапс яблочный и залью этот дист на выдержку в боченок.
сообщение удалено
TerminatorN2 Доцент Самара 1.8K 524
Отв.19  24 Июня 19, 14:29
Плёночная колонна даёт сильное укрепление: крепость фракций плавно уменьшалась от 70% до 18% к концу отгона.Daniil, 10 Июня 19, 22:33

В режиме, указанном вами (без подачи воды на дефлегматор) колонна является обычным прямоточником.
Колоссальная работа!!! Будете делать анализы после второй перегонки и при разных технологиях? (Например, при включенном дефе на первой перегонке, после вторичной дробной).