Изменения температуры в кубе разных жидкостей

Посмотрел как изменяется температура в кубе в начале процесса отбора для разных вариантов спиртосодержащих жидкостей:

при дистилляции

А - хвосты оставшиеся после разных дистилляций, спиртуозность 23.33%
B - сырье для ароматного спирта, присутствует поваренная соль и зола, спиртуозность 27,5 %
С - брага, спиртуозность около 14 %

при ректификации

D - СС, спиртуозность 43.33 %

результаты свел в таблицу, по оси Х - объем отобранной жидкости в мл:

возникли вопросы, на которые хотел бы получить ответ:

1. При ректификации, головы (по запаху) отошли на 600 отобранных миллилитров, до этого момента температура держалась практически постоянной, были колебания на всем промежутки измерений +/- 0.1 град С. По каким причинам получилась "полка"?

2. Полученные температуры кипения не соответствуют концентрациям спирта указанным в ФАК и в других источниках, где косяк ?

 Может атмосферное давление роль сыграло?

2. Полученные температуры кипения не соответствуют концентрациям спирта указанным в ФАК и в других источниках, где косяк ?127L, 11 Марта 12, 16:40

т.е. ты утверждаешь что работаешь на точном лабораторном оборудовании - прошедним калибровку и сертификацию??
В непогрешимости твоих данных - сомневаться нет оснований?? 

2. Полученные температуры кипения не соответствуют концентрациям спирта указанным в ФАК и в других источниках, где косяк ?127L, 11 Марта 12, 18:40

Очевидно из-за того, что в ФАКе указана спиртуозность ПАРА, а НЕ ОТБОРА. В отборе всегда больше, т.к. ВСЕГДА присутствует УКРЕПЛЕНИЕ (из-за неидеальности конструкции).
Вообще, непонятно про использованный аппарат...

Посмотрел как изменяется температура в кубе в начале процесса отбора для разных вариантов спиртосодержащих жидкостей:127L, 11 Марта 12, 16:40

И что? Нормальные графики. Ничего удивительного не нахожу, t* стабильно идёт вверх.
И "косяков" никаких нет, и десятые +/- 0,1* из за плохо утеплённого куба, если это не глюк самого датчика и табло.

Может атмосферное давление роль сыграло?
Федул, 11 Марта 12, 16:49

может, посмотрю какое оно было

т.е. ты утверждаешь что работаешь на точном лабораторном оборудовании - прошедним калибровку и сертификацию??
В непогрешимости твоих данных - сомневаться нет оснований??  

Zapal, 11 Марта 12, 17:05

Естественно оборудование не лабораторное, но куб и термометр один и тот же, а результаты разные для дистилляции и ректификации.

Очевидно из-за того, что в ФАКе указана спиртуозность ПАРА, а НЕ ОТБОРА. В отборе всегда больше, т.к. ВСЕГДА присутствует УКРЕПЛЕНИЕ (из-за неидеальности конструкции).
Вообще, непонятно про использованный аппарат...
Тимур, 11 Марта 12, 17:08

я измерял температуру в кубе, спиртуозность того что в куб наливал а не того что отбирал, температуру старта процесса снес специально, т.к. она еще сильнее отличается от теоретической

аппарат обычный, алюминиевый куб утепленный, холодильник - змеевик, на тот же куб ставил колонну, грел газом, мощность горелки убавлял как начинался процесс, старался держать постоянную скорость отбора.

И что? Нормальные графики. Ничего удивительного не нахожу, t* стабильно идёт вверх.
И "косяков" никаких нет, и десятые +/- 0,1* из за плохо утеплённого куба, если это не глюк самого датчика и табло.
СЛА, 11 Марта 12, 17:26

куб хорошо утеплен,  труба соединения куба с холодильником тоже утеплена, температура охлаждения стабильна (автономная система)

если колебания это глюк датчика, то выходит при старте отбора голов (при ректификации) температура в кубе ведет себя не так, как при дистилляции, и как должна бы вести себя теоретически?

127L, прими во внимание давление в кубе при дистилляции и ректификации они очень разные.
Отюда и температуры разняться.

127LЯ не понимаю в чём у тебя проблема?  Когда ты гонишь самогон то делаешь это максимально быстро контролируя естественно t* и мощность нагрева (а то брага в дефлегматор залетит), хотя чё её там контролировать если отбор тела до +96С а потом хвосты до +99С собираем.
При ректификации тут дело хитрее. Нам ведь необходимо сначала стабилизировать саму колонну, а уж потом начиная с голов отбирать всё нам причетающееся.
По температуре в таком случае надо следить чётко и обязательно знать атмосферное давление на данный момент, иначе можно не попасть с мощностью нагрева туда куда нужно.  
Я например чётко знаю что разница t* в кубе и t* в точке отбора под дефлегматором при ректификации составляет минус 9С от температуры в кубе.
Зная атмосферное давление например 975mb я уже без труда уменьшаю мощность нагрева куба и подвожу нужную мне температуру точки отбора с этим учётом что спирт кипит при таком давлении 77,08 вот и всё.

прими во внимание давление в кубе при дистилляции и ректификации они очень разные.
Отюда и температуры разняться.
Михаил0501, 11 Марта 12, 18:09

я про "полку" спрашиваю, по каким причинам температура в кубе не подрастает так же как при дистилляции? Давление в колонне я контролирую, оно стабильно было на всем отрезке, что на графике, - упало на 50 Па к самому концу.

или при дистилляции возникает отрицательное давление в кубе?  или я не понял тебя.

При ректификации тут дело хитрее. Нам ведь необходимо сначала стабилизировать саму колонну, а уж потом начиная с голов отбирать всё нам причетающееся.
По температуре в таком случае надо следить чётко и обязательно знать атмосферное давление на данный момент, иначе можно не попасть с мощностью нагрева туда куда нужно. 

СЛА, 11 Марта 12, 18:38

мои данные после стабилизации колонны, на режиме отбора голов и промежуточного спирта со скоростью 500 мл/ч. с мощностью проблем не испытывал, ориентируюсь по давлению в колонне.

127L

я про "полку" спрашиваю, по каким причинам температура в кубе не подрастает так же как при дистилляции?

Что значит не подрастает? Совсем не растёт или так стремительно как при дистилляции?

СЛА, посмотри плиз график внимательно

127L, относительно точности измерения писали... Я скажу вот о чем - во время как ректификации так и дистилляции, давление в кубе МОЖЕТ "гулять". При ректификации намного БОЛЬШЕ. Причины - возврат флегмы больше/меньше (создается некая пробка...), малый диам. выходного отверстия (отбор) и диам. ТСА.
***...При дистилляции - форма выходного отверстия перед холодильником, диам. трубки холодильника, мощность нагрева

возникли вопросы, на которые хотел бы получить ответ:

1. При ректификации, головы (по запаху) отошли на 600 отобранных миллилитров, до этого момента температура держалась практически постоянной, были колебания на всем промежутки измерений +/- 0.1 град С. По каким причинам получилась "полка"?

2. Полученные температуры кипения не соответствуют концентрациям спирта указанным в ФАК и в других источниках, где косяк ?127L, 11 Марта 12, 16:40

1. Содержание голов (эфирно-альдегидной фракции) в спирте-сырце незначительно, поэтому их отбор не может повлиять на содержание спирта, следовательно и на температуру кипения. Отсюда и температурная полка при ректификации.

2.127L, надеюсь, ты измерял температуру пара в кубе, а не кипящей жидкости. Не так уж сильно не соответствуют температуры. Прикладываю график соответствия температуры и спиртуозности (фиолетовая кривая), построенный по данным из «Производство спиртных напитков» Дорош А.К., Лысенко В.С., стр. 142. Шаг температуры 0,22°C

1. Содержание голов (эфирно-альдегидной фракции) в спирте-сырце незначительно, поэтому их отбор не может повлиять на содержание спирта, следовательно и на температуру кипения. Отсюда и температурная полка при ректификации.

CoBell, 12 Марта 12, 04:04

проверю это на СС с разным (неизвестным) содержанием голов, спасибо.

время как ректификации так и дистилляции, давление в кубе МОЖЕТ "гулять". При ректификации намного БОЛЬШЕ.
Гонево, 12 Марта 12, 00:25

при ректификации на изучаемом временном отрезке, давление стояло колом на 800 Па, измерял по мано-вакуумметру (U - образная) стеклянная трубка заполненная дистиллированной водой

"гуляла" температура в кубе вокруг 83.5,  как головы отошли "гуляние" температуры прекратилось и наметился повышательный тренд

при дистилляции тренд виден сразу

127L

гуляла" температура в кубе вокруг 83.5,  как головы отошли "гуляние" температуры прекратилось

Очень странно. У меня такого не наблюдается. Меряю жидкость, а не пары. Датчик строго по центру ёмкости, второй перед дефлегматором на 1см ниже отбора. 

127L Очень странно. У меня такого не наблюдается. Меряю жидкость, а не пары. 
СЛА, 12 Марта 12, 12:03

Замерь пары. Замерять температуру жидкости мне не удобно технически.

127L Смысла мерять пар в кубе не вижу

127L Смысла мерять пар в кубе не вижу
СЛА

Правильное место измерения температуры в кубе
Совет Академика:

В паре, чуть в стороне от входа в колонну, чтобы флегмой не заливало.
Rudy, 09 Дек. 08, 22:32