Обработка щелочью и марганцовкой

Подскажите как правильно делать-сначала произвести химочистку СС,а затем разбавить его до 40* или наоборот,сначала разбавить до 40*-произвести химочистку и гнать,если повторяюсь киньте ссылку,спасибо.

Ссылку искать лень. Есть раздел химочистка. Но если коротко, разбавлять надо ДО, поскольку крепкий спирт чистится неважно и гонится то же.

....сначала до 40* , потом Х.О.

Михаил Б, не много не так рекомендует Игорь223:На 10 литров 40% СС(спирт сырец или просто самогон) берешь две столовые ложки кальцинированной соды без верха. Растворяешь в 200мл воды.
В другом стакане растворяешь полпакетика марганцовки (1.5 грамма)
Выливаешь оба в СС
Растворяешь две чайные ложки без верха едколго натра в стакане воды. Сначала натр, потом заливаешь водой.
Через 20 минут после первых стаканов заливаешь натр.
Ждешь пока отстоится.
Сливаешь.
Ректифицируегь или перегоняешь второй раз.
Органолептика явно улучшается,особенно у плохого СС.
Я взял за практику делать это всегда после первой перегонке, на автомате.
Примерно так..
Makovka, 17 Июля 09, 17:47

  Все так и делаю.В данное время заливаю NAOH.Раствор бурого цвета.Это нормально?Каким способом можно быстро осадить?

А зря, ничего в нём такого нет, даже в чистейшем спирте образуется такой осадок, от перманганата.

В присутствии посторонних веществ хамелеон раскисляется до различных соединиений марганца с выделением атомарного кислорода. На этом основана проба Ланга (перманганатный способ определения ХПК - химической потребности в кислороде для окисления всех примесей растворов): чем больше посторонних веществ (в т.ч. и неорганических), тем быстрее изменение цвета. В зависимости от кислотности среды образуются различные соединения. В кислой среде — это соединения марганца(II), в нейтральной — соединения марганца(IV), в сильно щелочной — соединения марганца(VI).

Итак в нейтральной и слабощелочной начало реакции выглядит так (из одной молекулы перманганата 1,5 кислорода):
2KMnO4=K2O+2MnO2+3*O

В кислой среде (из молекулы 2,5 кислорода):
2KMnO4=K2O+2MnO+5*O

В сильнощелочной при рН больше 9-10 (из молекулы 3 кислорода):
6KMnO4=3K2O+2Mn3O+19*O

Вариант самый козырный, но для его создания надо перебухать щелочи, т.к. бражка обычно имеет слабокислую реакцию При этом щелочь окислит массу спирта до горьких альдегидов.

Атомарный кислород при взаимодействии с низшими спиртами в зависимости от кислотности образует альдегиды или карбоновые кислоты. Альдегиды, как правило окисляются дальше. Высшие спирты сивушной группы также способны к окислению, но не выдерживают конкуренции с низшими и их содержание практически не меняется.

Во всех случаях окиси марганца образует осадки бурого цвета не растворимые в воде и спирте. Калий оксид наоборот растворим в воде, и реагирует с ней по уравнению:
K2O + H2O = 2KOH

Образовавшийся каустиковый поташ реагирует с карбоновыми кислотами СС с образованием нелетучих солей.

R-COOH + КOH = R-COOК + H2O

С эфирами с высвобождением спирта (омыление):

RCOOC2H5+KOH=R-COOK+C2H5OH

Так что бурый осадок к сивухе никаким концом - это просто окись марганца. Причем осадок образуется и в чистом спирте и в грязном, в последнем быстрее (проба Ланга).

  Все так и делаю.В данное время заливаю NAOH.Раствор бурого цвета.Это нормально?Каким способом можно быстро осадить?cthutq, 14 Авг. 09, 17:38

  Раствор постепенно осветляется сам-на дне осадок,можно слить с осадка,я фильтрую через бумажное полотенце до осадка,хотя и необязательно,но быстро.

Подскажите,пожалуйста,после проведения Х.О.-щёлочь-марганец-щёлочь,перегонять полученный р-р не позднее,чем через 20 часов,так ли это,спасибо.

Подскажите,пожалуйста,после проведения Х.О.-щёлочь-марганец-щёлочь,перегонять полученный р-р не позднее,чем через 20 часов,так ли это,спасибо.
Михаил Б, 20 Авг. 09, 12:47

Так. Только не щелочь-марганец-щелочь, а сода (мел)-марганец-щелочь.

Mak210,спасибо,но я применяю именно щелочь(KOH-NaOH),происходит окисление в слабощелочной среде,а затем омыление или я не прав? И ещё вопрос-щелочь и марганец растворять в водно-спиртовом растворе или просто в воде?

Mak210,спасибо,но я применяю именно щелочь(KOH-NaOH),происходит окисление в слабощелочной среде,а затем омыление или я не прав? И ещё вопрос-щелочь и марганец растворять в водно-спиртовом растворе или просто в воде?
Михаил Б, 20 Авг. 09, 13:12

Щелочью, в отличии от соды или мела, очень легко сбить рН раствора и спирт начнет окисляться до альдегидов, т.е. будет только хуже, несмотря на то, что спирт с щелочами не реагирует. Все реактивы лучше растворять в дистиллированной воде, на крайний случай - длительного кипячения и теплой, в спирте, тем более крепком, они растворяются очень плохо.

Пипец подкрался незаметно.Были запасы марганца,вчера посмотрел,осталось 3гр,обьехал несколько аптек-нет марганца,пробовал дать денег-стоят насмерть-нет и всё,чем теперь чистить?

Не сделал паузу в 20 мин.перед каустической содой,бухнул сразу после кальцинированной и марганцовки (чищю по Makovke),чё делать ?

Щелочью, в отличии от соды или мела, очень легко сбить рН раствора и спирт начнет окисляться до альдегидов, т.е. будет только хуже, несмотря на то, что спирт с щелочами не реагирует. 
mak210, 20 Авг. 09, 13:17

Я ни как не могу понять-как спирт может самоокисляться в присутствии щелочи?По какой схеме?Где ему взять кислород?
Ещё можно предположить окисление спирта при углевании за счет кислорода,адсорбированного на поверхности акт.угля и его,угля,каталитических св-в,но как со щёлочью?
При нормальных условиях спирты не реагируют со щелочами,точнее реакция обратима и сильно смещена влево,но при нагревании с водоотнимащими средствами возможно получение алкоголятов,в этой р-ции спирт проявляет св-ва кислоты,то-есть это р-ция нейтрализации-кислота+щёлочь=соль+вода.Никакого окисления.

Я ни как не могу понять-как спирт может самоокисляться в присутствии щелочи?По какой схеме?Где ему взять кислород?
Ещё можно предположить окисление спирта при углевании за счет кислорода,адсорбированного на поверхности акт.угля и его,угля,каталитических св-в,но как со щёлочью?
При нормальных условиях спирты не реагируют со щелочами,точнее реакция обратима и сильно смещена влево,но при нагревании с водоотнимащими средствами возможно получение алкоголятов,в этой р-ции спирт проявляет св-ва кислоты,то-есть это р-ция нейтрализации-кислота+щёлочь=соль+вода.Никакого окисления.
rym, 29 Авг. 09, 23:45

А я и не говорил, что щелочь окисляет спирт (читай название темы). По поводу влияния рН на количество выделившегося кислорода (из марганцовки) я писал ранее. Щелочь в отрыве от названия темы нужна для перевода летучих кислот в нелетучие соли и омыление (частичное) эфиров с отделением спирта.

mak210!Помоги пжста советом.Дело в том что я почистил сс,а перегонял партиями.Последняя партия-7 литров 40*Я понял что с перегонкой опоздал прошла неделя.Стоит в закрытом бутеле.Как поступить?

mak210!Помоги пжста советом.Дело в том что я почистил сс,а перегонял партиями.Последняя партия-7 литров 40*Я понял что с перегонкой опоздал прошла неделя.Стоит в закрытом бутеле.Как поступить?
cthutq, 30 Авг. 09, 19:45

Проще надо быть и не грузиться излишне. Перегоняй, если не понравится, перегнать еще раз. У меня иногда по месяцу стоит вместе с осадком, разницы со свежеочищенным не видел. Есть минимальный срок, для себя вывел - сутки, а максимального, думаю, нет.

 Спасибо,А то жалко столько водки загубить.

...mak210,  скажи пожалуйста...имеет ли значениие температура СС ,при которой происходит Х.О.....дело в том,что сейчас у меня 30л. СС стоят на веранде...Т 0*, даже в минус уходит  термометр.....забодяжил сода......+ марганец ....жду,....время минимальной обработки(сутки)......,должен увеличиться ?

.....время минимальной обработки(сутки)......,должен увеличиться ?Аптекарь, 06 Нояб. 09, 23:42

Скорость хим.реакций зависит от температуры, но тут другая история. Как только начинают образовываться коричневые хлопья оксида марганца, перманганат уже свою работу сделал. К моменту вливания щелочи марганцовка уже сделала своё дело. Вот щелочь врятли отработает на холоде. Омыливание лучше происходит при высокой температуре - например, за 2-3 часа работы колонны на себя.