Обработка щелочью и марганцовкой

Я даю отстоятся после хим.очистки часов 20, с тем осадком который выпадает,перегонять не желаю.

Пох.. осадок! Мы его - колонной!

Да и при простой перегонке он никуда не полетит, можешь не сомневаться. Не трать время

 Как то Игорь писал что осадок не очень влияет.
Я пробовал декантировать после отстоя.И пробовал дополнительно фильтровать.Там где фильтровал получалось лучше.После второй перегонки развожу СЕМ и загружаю его гашеной известью.(Много БЕЗ МЕРЫ)Раньше просто фильтровал после отстаивания,сейчас перегоняю третий раз.Продукт получается мягкий и меньше послевкусия..Кто любитель сема,-должно понравиться.

Дальневосточник,Если найдешь время, напиши про Парга.Все таки интересно узнать способ проверки.и почему ты этот способ не принимаешь.
Я,в основных чертах,уже все понял.Но,если можно,поподробнее весь метод и все ЗА и ПРОТИВ.

Блин, спать хотел пойти, но коли так, то:
Проба на окисляемость ("проба Ларга")
Взять мерный стакан, сполоснуть спиртом, налить его же 50 мл, опустить в емкость с водой с температурой 15 градусов, на 10 минут. По истечении 10 минут добавить 1 мл раствора марганцевокислого калия (0,2 г на 1л воды), закрыть пробкой, перемешать и погрузить в воду.
Далее нужна цветовая шкала, по которой отслеживаем изменение окраски спирта. Грубо: окраска должна сохранять малиновый оттенок в течение 20 минут. Если так, то спирт - хороший, если меньше, то - дерьмо (по Ларгу...). Суть: подразумевается, что примеси в спирте должны прореагировать с марганцовкой. Чем меньше примесей, тем дольше реакция.
Если что наврал, то академики поправят.
Сам так не делаю по-тому, что спирт произвожу по одной и той же рецептуре и эмпирическим путем дошел до нужных пропорций инградиентов ХО.

 Я понял так,спирт в емкости ,во время проверки, должен быть закрытым и иметь температуру 15 градусов.
Все остальное вроде без вопросов СПАСИБО!!!

Принцип метода. Проба на окисляемость спирта основана на определении времени, в течение которого окраска смеси спирта с раствором перманганата калия перейдет из красно – фиолетовой в желто – розовую. Чистый спирт окисляется KMnO4 очень медленно, а содержащиеся в нем непредельные соединения ускоряют реакцию окисления.

Аппаратура, материалы и реактивы.
мерный цилиндр с пришлифованной пробкой 50 мл;
ультратермостат;
калия перманганат 0,02%.
           
Проведение анализа.  Спирт наливают до метки в цилиндр вместимостью 50 мл с пришлифованной пробкой, предварительно ополоснутой этим же спиртом. Цилиндр со спиртом погружают в ультратермостат баню с постоянно поддерживаемой температурой 20°С с таким расчетом, чтобы уровень воды превышал уровень спирта в цилиндре, и выдерживают не менее 10 мин, с тем чтобы спирт принял температуру 20° С. Затем к спирту приливают 1 мл 0,02% - нового раствора перманганата калия, закрывают цилиндр пробкой и содержимое перемешивают.

Цилиндр снова погружают в водяную баню с температурой 20°С и выдерживают до тех пор, пока красно – фиолетовая окраска смеси, постепенно изменяясь, не достигнет  окраски эталона. Для этого цилиндр вынимают и сравнивают окраску испытуемого спирта с окраской эталона, помещенного в цилиндр одинакового размера и качества стекла. Время совпадения окраски принимают за окончание реакции окисления и выражают в минутах.

Обработка результатов. При анализе спирта 1- го сорта раствор должен достигнуть оптической плотности 0,025 в течение 1 – 2 мин, при анализе спирта высшей очистки – 6-8 мин и спирта «Экстра» и «Люкс» - 15 – 18 мин.

Раствор перманганата калия с массовой долей 0,02 %. Навеску перманганата калия массой 0,0200 + 0,0001 г растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 100 см3, объем доводят до метки водой при 20°С и перемешивают. Раствор выдерживают в темном месте в течение суток.

Полученный основной раствор перманганата калия разбавляют в 10 раз дистиллированной водой, а затем полученный разбавленный раствор разбавляют еще 5 раз дистиллированной водой. Данный раствор используют для анализа.

И вообще-то это называется проба Ланга.

 Мне все было интересно до момента 200С.Как ты думаешь,может сохраниться подобная зависимость при доступной температуре?
То что написал Дальневосточник мне больше понравилось.

неудобно дополнять mak210, он скорее всего вместо символа градусов 0 пропечатал.
наверняка 200С = 20 градусов С

 Мак-210,внеси ясность,если не трудно?
Что то не вяжется в моей праздничной голове.Это ж перегретый спиртовый пар получится!

Конечно 20 градусов. В тексте, видимо 0 был на верхнем регистре, а здесь стерлось.

Конечно 20 градусов. В тексте, видимо 0 был на верхнем регистре, а здесь стерлось.mak210, 08 Янв. 10, 22:49

Давно уже в связи с этим набираю знак * в обозначении градусов цельсия.
Может как-то "узаконить" что-то подобное чтобы не было путаницы в будущем?

Теперь давайте обсудим с голосованием, каким пальцем
нажимать клавишу с этим знаком.
mjStorm, 09 Янв. 10, 00:38

Можно попробовать указательным ПРАВОЙ руки нажать Shift на ЛЕВОЙ стороне клавиатуры, а указательным ЛЕВОЙ руки нажать цифру 8.
Или я чего не понял?

Вообщето, знак ° набирается без всяких регистров как Alt+0176

Я то же пол года,или около того ,так делаю.Вкус,цвет и запах-без вопросов.Поэтому и удивился,когда мне сказали что это очень опасный метод и долго я не протяну.
Я не химик и не врач-токсиколог.Хотел узнать мнение специалистов.
ДЯДЬКА, 08 Янв. 10, 13:48

Скажу как химик. Есть некий минимум дерьма в СС, под который имеет смысл рассчитать навески. Хуже - тогда точно не будет. Осадок перекиси марганца перед перегонкой нужно обязательно отфильтровать через фильтровальную бумагу (не вату - слишком грубА). Данный оксид сильно катализирует всякие процессы окисления (и Бог его знает какие ещё), особенно - при нагревании.

P.S. Марганцовка - одно из немногих веществ, при восстановлении которого (скажем - альдегидами) из нейтральной среды получается щелочная. Т.е. - образующейся щёлочи достаточно для связывания продуктов окисления альдегидов:

KMnO₄ + R-CHO -> MnO₂ + R-COOH + KOH
R-COOH + KOH -> R-COOK + H₂O

Щёлочь добавляется лишь для нейтрализации свободных кислот СС (см. предыдущее уравнение) и омыления эфиров:

R-COO-R' + KOH -> R-COOK + R'-OH

Осадок перекиси марганца перед перегонкой нужно обязательно отфильтровать через фильтровальную бумагу (не вату - слишком грубА).adsh, 09 Янв. 10, 03:05

Муть от марганцовки исключительно плохо фильтруется. Через грубый фильтр легко проходит, а тонкий мгновенно забивает и вообще фильтроваться перестает. Нужен объемный плотный фильтр, что то типа сильно утрамбованой ваты, но обязательно применять вакумное сосало, иначе 100 мл будешь сутки фильтровать...

Муть от марганцовки исключительно плохо фильтруется. Через грубый фильтр легко проходит, а тонкий мгновенно забивает и вообще фильтроваться перестает. Нужен объемный плотный фильтр, что то типа сильно утрамбованой ваты, но обязательно применять вакумное сосало, иначе 100 мл будешь сутки фильтровать...

Kotische, 09 Янв. 10, 03:15

Я делаю так:
в горловину 1,5л. ваучера втискиваю вату, сверху насыпаю мелких камней до полного диаметра ваучера и не декантируя, осторожно переливаю из емкости (в которой на дне муть) СС. Сперва сливаю светлую часть, когда она пройдет через фильтр - сливаю муть. Скорость фильтрации начинает падать, но полностью не останавливается. Снизу капает кристально чистая СС.

Есть ещё идея кинуть туда бентонита - может скоагулирует эту взвесь. adsh, 09 Янв. 10, 03:30

Тогда уж сразу - кизельгур, как на пиве. Его можно и на плотную ткань слоем 1-1,5 см.