Последствия избытка щелочи

Форум самогонщиков, пивоваров, виноделов Ректификация Очистка спирта
1 2 3 4 ... 7 1
Игорь Академик - 7356 3135
28 Дек 08, 13:33
Был у меня случай, когда я ректифицировал 70%-ный самогон, щедро обработанный едким натром (порядка 1,5 г/литр спирта).
Весь погон был загажен головной фракцией - от начала до конца.
Грешил на разделительную способность колонны, но разбавление и повторная ректификация дали прекрасный результат.
Поразмыслил, и вот к чему пришел.

Если в обработанном щелочью самогоне есть её избыток, деваться ему некуда. При ректификации спирт уходит, щелочь остаётся, значит концентрация щелочи растет. При температуре кипения щелочь реагирует со спиртом, в результате чего образуются альдегиды. Образуются они не в начале процесса, а по его ходу, причем чем ближе к концу ректификации, тем интенсивней их образование. Вот альдегиды и лезут в отбор не в головной части, а все время отбора пищевого спирта.

Значит избыток щелочи еще вреднее, чем её недостаток.

Чтобы с этим бороться, есть смысл перед ректификацией сделать еще одну быструю перегонку. А лучше просто не допускать избытка щелочи.
Ник Вас Магистр Тула 279 24
Отв.1  28 Дек 08, 19:41
Так, для сравнения. При ректификации метанола РН водного метанола (т.е. обезэфиренного, после предварительной ректификации) поддерживается около 9-10 (к сырцу добавляется раствор щелочи).
РН-метр или, что проще - лучше уж недостаток щелочи, чем избыток.
лентяй550 Новичок полтава 2
Отв.2  03 Янв 09, 20:36
при избытке щелочи будет идти очень вонючий перегон,который исправляется перегоном с марганцем разумеется с потерями спирта.
Klim Научный сотрудник Новокузнецк 1343 368
Отв.3  04 Янв 09, 08:20
при избытке щелочи будет идти очень вонючий перегон,который исправляется перегоном с марганцем разумеется с потерями спирта.
лентяй550, 03 Янв 09, 20:36
Действительно щёлочь,продуктами своей реакции,превносит ощутимый "аромат".Но колонна до самого последнего момента должна его отсекат.А хвосты,отогнанные на прямом отборе уже воняют бесподобно.Подозреваю,что и при простой перегонке обработанного спирта-сырца,всё это может попасть в дистилят.
mjStоrm Академик Аджибей 3078 2346
Отв.4  25 Янв 09, 01:00
После добавления щелочей, спирт стал гораздо противней. И даже мартини его не спасало.
ИМХО. Щелочь исключить полностью. Уголь рулит на промежуточной очистке!
Игорь Академик - 7356 3135
Отв.5  25 Янв 09, 11:01
mjStorm, спирт испортился потому, что короткая колонна не отсекала хвостов. А они действительно очень воняют.
В чем работа щелочи? Она многие трудноотделимые примеси  загоняет в хвосты, делает легкоотделимыми, и колонна легко с ними справляется.
И польза от обработки щелочью очень большая, но только колонны должна чётко отделять хвосты.

А вот избыток щелочи это беда. При кипячении спирта с остатками щелочи постоянно образуются альдегиды, которые тут-же попадают в отбор и портят спирт. И никакая колонна тут не поможет.
Так что щелочь или считать, или исключить, но не допускать перебора.

Есть правда один выход. Обработанный щёлочью и перманганатом самогон перед ректификацией нужно быстро перегнать, что сразу избавит его от избытка щелочи.
Последний раз я так и сделал. Эффект обалденный. Укоротились головы и хвосты, а качество спиртового тулова стало просто великолепным.
mjStоrm Академик Аджибей 3078 2346
Отв.6  25 Янв 09, 15:58
М-да!. Я как тот старый жид, который перед смертью понял, что всю жизнь
жил не так.

Ухожу в творческий отпуск.(за нержавейкой)
андрей андреев Профессор Ленинград 3392 608
Отв.7  29 Мар 09, 16:19
Единомышленники просветите !!!!!
1)какой крепости должен быть самогон перед обработкой едким натром
2)сколько грамм на литр
3)надо-ли растворять в водичке
4)чистить до или после мартанцовки
Kotische Академик Саратов 5948 1550
Отв.8  29 Мар 09, 16:43, через 24 мин
андрей андреев, если бы ты этот вопрос задал в теме для новичков этото бы ещё было простительно, хотя если бы ты хоть немного почитал форум, то все эти вопросы уже по 100 раз обсосаны со всех сторон. А здесь раздел вообще не предназначенный для таких вопросов, надеюсь админ перенесёт.

1)какой крепости должен быть самогон перед обработкой едким натромандрей андреев, 29 Мар 09, 16:19
30-40%, можно и посильнее разбавить.
чем сильнее разбавишь, тем эффективнее будет углевание

2)сколько грамм на литрандрей андреев, 29 Мар 09, 16:19
точного ответа нет впринципе! нужно титровать! но примерно от 0.1г до 1 г на литр спирта. т.е. если самогон 30% то не более 0.3г на 1 литр этого самогона. а титровать надо так - делаешь раствор NaOH в воде, наливаешь в колбу спирт (допустим 100 мл) и кипятишь с обратным холодильником контроллируя pH, по немногу добавляешь раствор щелочи. при добавлении щелочи pH сначала растёт, а затем начинает падать вплодь до нейтрального. когда pH перестало возвращаться к нейтральному значти щёлочи уже достаточно. пересчитываешь добавленный объем щелочи на своё количество самогона.

3)надо-ли растворять в водичкеандрей андреев, 29 Мар 09, 16:19
желательно

4)чистить до или после мартанцовкиандрей андреев, 29 Мар 09, 16:19
классическая последовательность такая -
сода (кипячение) - марганцевка (при комнатной температуре) - щелочь (кипячение) - углевание (при комнатной температуре) - быстрая дистилляция (получение 2 спита-сырца) - ректификация

после разбавление водой можно дать самогону отстоятся, вонючая сивуха всплывает на поверхность здоровенными маслянными каплями, их можно просто собрать чайной ложкой, сильно уменьшив количество дряни в самогоне Подмигивающий
игорь223 Академик таганрог 21025 11975
Отв.9  29 Мар 09, 17:37, через 54 мин
О как, век живи - век учись.
 А я и не присматривался к поверхности самогона... обязательно погляжу, я его только два часа как выгнал 15литров.
 А сколько надо отстаивать до появления (если появится) пленки то?

 Вопрос номер два - про кипячение. Это возня дополнительная, делать можно, но нужно понимать - зачем кипятить и сколько кипятить?. Если просто в горячий самогон я лью едкий натр, затем почти сразу марганец и минут через 20 кальцинированную соду - в чем разница и насколько принципиальна эта разница?
Kotische Академик Саратов 5948 1550
Отв.10  29 Мар 09, 19:48
сколько надо отстаивать до появления (если появится) пленки то?игорь223, 29 Мар 09, 17:37
У меня молочный бидон ночь в прохладном месте стоял...
На поверхности образовалась вонючая плёнка. Убрать её с поверхности достаточно проблематично.
Я просто сливал самогон из бидона через трубочку, со дна, стоб не потревожить певерхность.

Вопрос номер два - про кипячение. Это возня дополнительная, делать можно, но нужно понимать - зачем кипятить и сколько кипятить?. Если просто в горячий самогон я лью едкий натр, затем почти сразу марганец и минут через 20 кальцинированную соду - в чем разница и насколько принципиальна эта разница?игорь223, 29 Мар 09, 17:37
Вся эта возня дает эффект, если ты хочешь получить хороший самогон, или имеешь не слишком эффективную колонну.
Если у тебя хорошая колонна, имхо, эти затраты времени ничем не оправданы... я этим занимался чисто из научного интереса.
Если речь идет о снижении вонючести самогона, то самый радикальный эффект, из моей практики, давала перегонка под вакуумом!
Там мамогон получился пахнущим свежеиспечённой сдобой, очень приятно!!!
Манипуляции с химией, в лучшем случае сделают самогон несколько мение вонючим, но приятным не сделают (у меня не получалось).
А если речь идёт о ректификации, то я свои соображения уже излогал, как я считаю нужно делать.
Нужно ректифицировать на двух разных колоннах, с разным количеством теоретических тарелок.
Sly54 Специалист Новосибирск 136 33
Отв.11  29 Мар 09, 21:51
to Игорь223, а точно последовательность Едкий натр - марганец - Кальцинированная сода? В параллельных ветках вроде обсуждалось Кальцинированная сода - марганец - Едкий натр ... ??
игорь223 Академик таганрог 21025 11975
Отв.12  29 Мар 09, 22:45, через 55 мин
Конечно, Слай, ты прав.
Это я ошибся, хотя на практике чисто автоматически делаю правильно. Сначала сыплю белый порошок, похожий на мел-известь, потом марганец, а потом белосерые катышки каустика, едко пахнущие при растворении в воде и греющие стакан при реакции (последний раз сегодня после обеда чистил 50л СС
 (15г кальцинированной соды + 3г марганца + 10г каустика)...

2Котище
 Смотрел сегодня СС перед химчисткой. Он у меня в двух 10литровых бутылях стоял, практически полных. Так вот, в первой половине отгона пленки практически нет, а в концевой второй бутыле - ЕСТЬ мелкие жирные пятна, как в курином бульоне примерно, только по цвету светлее жира. ТАк что да - есть такая буква в алфавите. Но собрать при всем желании в бутыле я бы не смог, так что вместо механической очистки доверил борьбу химии.
 Перегонка под вакуумом, я понимаю, снижает температуру кипения спирта и не дает пережигать дрожжи? Я на днях гнал с равномерным нагревом всего днища испарительной емкости - наблюдал аналогичное резкое улучшение СС. Возможно, в меньшей степени, чем ты, но аналогично. Думаю теперь, может водяную(масляную) баню организовать кубу при перегонке?

 По самой теме ветки.
Опытным путем подобрал такую навеску щелочей для своего СС, что после химии рН метр показывает 7,5-8,0. Но без кипячения и титрирования, просто перед второй перегонкой сую приборчик в СС и меряю. Сегодня перед химией мерял СС (в этот раз брагу не нормализовал содой перед перегонкой - закрутился). В СС был рН примерно 4,2. Завтра померяю - напишу, что вышло.
 Не знаю, правда, имеют ли ценность эти сведения, но я привык нормализовывать продукт на всех этапах, если это допускает процесс...
игорь223 Академик таганрог 21025 11975
Отв.13  30 Мар 09, 00:37
Померял счас, когда уголь засыпал.
 рН 7.1 - чуть ниже обычного - брагу не нормализовал перед перегонкой на СС.
Makovka Игорь Краснодарский край 8597 2019
Отв.14  30 Мар 09, 16:59
Так вот, в первой половине отгона пленки практически нет, а в концевой второй бутыле - ЕСТЬ мелкие жирные пятна, как в курином бульоне примерно, только по цвету светлее жира. ТАк что да - есть такая буква в алфавите.игорь223, 29 Мар 09, 22:45
а чтобы не было "жира" я пускаю СС через ватный фильтр\фото прикладывал\
Kotische Академик Саратов 5948 1550
Отв.15  30 Мар 09, 20:03
а чтобы не было "жира" я пускаю СС через ватный фильтрMakovka, 30 Мар 09, 16:59
Непоможет!
Этот "жир" прекрасно растворяется в крепком СС, а когда разбавляешь водой он перестает хорошо растворяться и всплывает.
Варианта борьбы два:
1 - налить сверху растительного масла, а когда сивуха растворится в масле его собрать,
2 - пропустить через активированныу уголь, должно хорошо помочь, уголь (гидрофобный адсорбент) будет гораздо эффективнее ваты (в данном случе).
но, сильное разбавление водой обязательно!!!

Но, при наличии хорошей колонны, имхо, нафиг все эти пляски с бубном не нужны!
apl Специалист Екатеринбург 189 4
Отв.16  30 Мар 09, 21:43
не мог найти аптечно-химического едкого натра -поразмыслив решил попробовать средство "крот" для чистки засоров сантехники.-результат нормальный . соды кальцинированой под руками тож не оказалось -использовал обычную пищевую .результат нормальный -хвост начался очень резко и запах имел столь противный пластмассово-горело-химическо-хлебный ...что блин..сосед у меня перестал вааще самогон употреблять ... сказал что лучше пить совсем не будет ..чем такой отравой травиться .при ректификации реально наблюдалось обмыление самогона в банке с большим количеством пены и потерялся товарный вид ТЕНа(кипятильника) -алюминий стал мутным -блеск пропал ...
Kotische Академик Саратов 5948 1550
Отв.17  30 Мар 09, 22:19, через 36 мин
не мог найти аптечно-химического едкого натра -поразмыслив решил попробовать средство "крот" для чистки засоров сантехники.-результат нормальный.apl, 30 Мар 09, 21:43
Как пользовал?
Дело в том что "Крот" - это отнюдь не один только NaOH, а еще куча всякой хрени... Грустный
Я делал так - содержимое Крота высыпал в банку и добавлял очень небольшое количество воды.
Щелочь очень хорошо растворяется в воде, ей воды много не надо, а вся остальная хрень растворяется гораздо хуже...
поэтому ждём когда все гранулы щелочи растворятся и сливаем раствор в другую банку, а кристаллы сульфата натрия и ПАВ оставляем в осадке и выбрасываем. Улыбающийся
Осторожно, щелочь при добавлении воды очень сильно разогревается, поэтому ставим банку в ледяную воду для улучшения разделения.
apl Специалист Екатеринбург 189 4
Отв.18  01 Апр 09, 10:51
 я всё содержимое через среднее сито просеял,-едкий натр он в круглых гранулах ,около 4-5 мм диаметром ,а остальной наполнитель порошком .после просеивания получилась горсть гранул (пакет "крота" с две горсти )Улыбающийся ,-вот их чайную ложку на 3литровую банку ..после мангацовки Улыбающийся
apl Специалист Екатеринбург 189 4
Отв.19  01 Апр 09, 10:58, через 8 мин
пены (в плохом самогоне) было пол-банки .в нормальном около 2см от уровня жидкости . да гранулы щёлочи можно даж в ручную выбрать-они сильно отличаются от всего остального содержимого .( мож у меня "крот" такуой попался ,-но реально щёлочь купить проблематично ,-только ворованую с какого-нить завода и неизвестного состава  , а на пачке крота - состав: NaOH и наполнители.)