Ректификационные колонны (самодельные)

применение массивных насадок снижает производительностьИгорь, 04 Сент. 10, 21:46

это факт.

в 2-3 разаИгорь, 04 Сент. 10, 21:46

тут вопрос спорный.

проба на окисляемость - один из многих показателей качества спиртаИгорь, 04 Сент. 10, 21:46

да это так, но по этой элементарной пробе можно судить об разделяющей способности колонны.
т.е. если я заливаю в куб СС 30л и ректифицирую на 1 сорт, то после отбора ГФ, приступаю к отбору собственно 1-го сорта тока тогда , когда проба на окисляемость кажет 10 мин. и к концу перегонки 15 мин. общее кол-во получаемого 1-го сорта-80% от залитого СС. И никаких ХОРОШИЙ , ОЧЕНЬ ХОРОШИЙ или ОТЛИЧНЫЙ, тока цифры.

Можно ссылку на пробу Ланга  и если есть опыт адаптацию к домашним условиямozzy_72, 04 Сент. 10, 22:51

ответ 2162 и ниже в этой же теме про пробу и не только

Литокс,
Я тоже сначала думал, что там внешний кожух, но там нихрена нет. Я это давно понял и конечно пользовался им с теплоизоляцией, а фотки после переделки сделал специально без изоляции, чтобы было видно как устроен крепёж царг.

Вчера "вещал" с телефона, сидя за накрытым столом. Сегодня готов раскрыть вчерашнюю тему полнее. Для начала о субъективизме при определении качества и о "пользе" пробы Ланга, вырванной из контекста общего анализа спирта.

по этой элементарной пробе можно судить об разделяющей способности колонны.
т.е. если я заливаю в куб СС 30л и ректифицирую на 1 сорт, то после отбора ГФ, приступаю к отбору собственно 1-го сорта тока тогда , когда проба на окисляемость кажет 10 мин. и к концу перегонки 15 мин.Серж 1, 05 Сент. 10, 08:15

Ну-ну... Не заблуждайся сам и не блуди коллег.
Серж1, это подмена обонятельно-осязательных субъективных ощущений другими - зрительными цветовыми ощущениями. Не менее субъктивными. Это время, за которое, произошло изменение цвета пробы с одного оттенка до другого. Цветовое восприятие у каждого разное, и результаты этой пробы у каждого НЕпрофесионала будет разное. У профессионалов оно тоже отличается. Эта такая-же органолептика, не больше и не меньше.

Кроме того, что же это за "общий язык" для сравнения характеристик разных колонн, если нет критерия для сравнения? "тока цифры"?
Получай цифры, вынеси вердикт.
Ректификация у коллеги "А" привела к изменению пробы Ланга с 15 минут до 25, а у коллеги "Б" - с 10 до 20. Какая колонна имеет лучшее разделение? Какой спирт качественней? Ты можешь ответить на этот вопрос?
Я - нет. Без 100 грамм не разберешься. Без два по сто. То есть без двух органолептических проб.
Хорошо это понимая, для сравнения разных насадок и способов их укладки я провожу простые, но занимающие достаточно много времени испытания на разделение. Я измеряю ЦИФРАМИ разделяющую способность разных насадок при разных нагревах (иногда разных кубовых давлениях) и при разных отборах. Теперь я не тыкаю пальцем в небо, "назначая" нужное давление(мощность) и отбор, а для каждой колонны могу определить точно оптимумы. Методику вчера или позавчера я выкладывал в ветке про насадку, писать заново нет времени и желания.

Идем дальше.
Проба Ланга - тест на наличие окисляемых примесей, и не более того. Многие примеси не окисляемы, не влияют на пробу Ланга, но легко выявляются органолептически.
Несколько примеров.
Масляноэтиловый эфир Влей его хоть половину в спирт, проба Ланга не изменится, даже увеличится из-за разбавления спирта. Но достаточно в тонну водки влить пол-грамма этой примеси в тонну (!) водки, и нос уже распознает "благоухание роз".
Гексиловый спирт, который не спутаешь ни с чем, который на нюх легко распознаётся уже при концентрации 0,002% (20 грамм на тонну водки) никак не влияет на пробу Ланга.
Лауриновая кислота - редкая гадость с запахом прогорклого масла. Тот же случай.

Я не отрицаю, что проба Ланга полезна. Но это только одна гайка из механизма определения качества спирта. И эта гайка абсолютно бесполезна для сравнения характеристик двух разных колонн , находящихся далеко друг от друга.

По поводу спорности "в 2-3 раза". Не сомневайся. Я имел возможность в этом убедиться на собственной шкуре и не раз писал об этом.
Перед СПН я использовал шарики д.3мм в колонне Двн 40 мм. Сперва получал до литра в час, но по мере развития нюха и привередливости снижал отбор, пока не остановился на оптимальном - примерно 0,6 литра в час.
Потом заменил  насадку на СПН. Колонна та же,насадка другая. Отбор 1.5 литра в час сразу дал спирт, который вверг меня в ступор. Коллеги на прошлогодней одесской встрече были удивлены... нет, возмущены тем, что мой спирт не имел запаха. Более того, уразумев наконец каким должен быть спирт, я забраковал и переректифицировал все запасы спита, сделанного на шариках.
Вывод такой. Переход с массивной насадки на СПН в той-же колонне позволяет в 2-3 раза (у меня получилось в 2.5) увеличить производительность с одновременным радикальным улучшением качества.
На твоей колонне д.67 мм на СПН можно будет работать при мощности 4 кВт, получая 3.5-4 литра в час.

Игорь, а зачем ты сам себя процитировал в ответе 3409, я например с одного раза тебя понял. Шутка юмора!
Ксиати я разобрал Г**-ра и выяснил термометр стоит прямо в насадке, примерно 150 мм ниже узла отбора. Как относиться к его показаниям?

Цитата получилась вместо правки... Уже исправил.
Термометру в насадке на 15 см ниже точки возврата вполне можно верить. Он стоял на 2/3 колонны в её штатном варианте.

Для чёткого отсечения хвостов в новой конфигурации, его нужно передвинуть на новый уровень 2/3 - как раз между шаргами.

Игорь, Я хочу его оставить, а на 2/3 поставить другой и управлять отбором по разнице между ними. Реально?

да, конечно. Но для автоматизации понадобятся датчики, способные влезть в имеющиеся гильзы.

Есть другой вариант управлять по нижнему датчику, а вверху поставить термометр и посматривать, не изменилась ли атмосферное давление.

Игорь, у меня есть датчик ставится хомутом та трубу(это его заводское исполнение). Конечно он будет иметь некоторую инертность измеряя т-ру трубы, но какая разница. Мне ведь не важны абсолютные показания. Будет ли работать такой вариант? Тем более датчик уже есть.

но какая разницаВладимир55, 05 Сент. 10, 10:46

Я пытался измерять температуру куба накладным датчиком, закрытым слоем изоляции. Достаточно было подуть на эту изоляцию, чтобы показания DS18B20 плыли вниз на несколько десятых, а потом очень медленно возвращались обратно. Попробовать можно, но я мало верю в возможность эффективного управления по накладному датчику. При росте температуре в трубе автоматика снизит отбор, но достаточно будет малейшего сквозняка, чтобы температура датчика сползла вниз и автоматика разрешила отбор тогда, когда это делать еще нельзя. Но это только предположение.

Возможно, наш коллега из Беларуси Феникс внесет ясность - насколько мне известно, он собрался экспериментировать с накладными LM35 в корпусах ТО220.

Игорь, я тебя понял. Следующую ректификацию проведу с двумя датчиками, но без автоматики (зацеплю вместо клапана пищалку) и послежу за работой датчиков. СС в данный момент у меня нет, а бражка только доходит. Может за это время Феникс отзовётся. Спасибо за информацию.

Ректификация у коллеги "А" привела к изменению пробы Ланга с 15 минут до 25, а у коллеги "Б" - с 10 до 20. Какая колонна имеет лучшее разделение? Какой спирт качественней? Ты можешь ответить на этот вопрос?Игорь, 05 Сент. 10, 09:35

спирт качественнее у коллеги "А", а колонна лучше у коллеги "Б". (по альдегидам).при равных прочих условиях.

На твоей колонне д.67 мм на СПН можно будет работать при мощности 4 кВт, получая 3.5-4 литра в час.Игорь, 05 Сент. 10, 09:35

время покажет. переделывать работающую колонну не буду, до поры, пока не соберу новую (время -деньги).

это подмена обонятельно-осязательных субъективных ощущений другими - зрительными цветовыми ощущениями. Не менее субъктивными.Игорь, 05 Сент. 10, 09:35

да всё это так. конечно, есть ещё и "бальная" оценка качества срирта которая основывается на органолептическом принципе, но опять засада... с чем сравнивать? а секундомеры то есть у всех.

Серж 1, я наверное слишком много написал, слишком подробно...

Наверное надо короче.
1. Проба Ланга в отрыве от других показателей качества никак не отражает качества спирта и может ввести в заблуждение. Спирт, разбавленный напополам масляноэтиловым эфиром, по пробе Ланга покажется чище, чем исходный спирт. Поверить пробе Ланга в такой ситуации - обмануть себя. И других.

2. Использовать пробу Ланга для сравнения двух разных колонн не имеет смысла не только по причине субъективизма разных наблюдателей, нажимающих кнопку секундомера, но и по ряду других причин например, погрешностей взвешивания мизерного количества реагента, разной "свежести" перманганата, необходимости поддержания точной температуры при его раскислении.

Так, например, один и тот-же спирт двойной ректификации, который зимой раскислял перманганатную пробу за 23 минуты и хранился в закатанной 3-литровой банке с крышкой, обмазанной силиконом, вчера дал результат 17 минут. Я был в шоке - неужели спирт настолько ухудшился, или просто температура влияет? Охладил до 20 градусов. 21 минута.

Пробу Ланга обычно делают сравнивая скорость окисления образца и скорости окисления нескольких эталонных образцов с известным количеством альдегидов.

Игорь, ну да ладно. в конце концов это дело сугубо личное. просто из своего опыта: при пуске и "настройке" колонны этот метод был незаменим. на стр.230-232 у Стабникова есть табл. какие примеси влияют , а какие нет на время окисления.

Наткнулся на такую ректификационную штуку когда искал инжекционое окисление битума
  http://ru-patent.info/21/50-54/2150314.html
Без картинки не понял что это такое, может у кого то картинка есть к чему то подобному?

 Добренький вечерочек, я новенький и только хочу присоединитса к вашему обществу. Обыскал все не могу найти подробных чертежей ректификационной колонны с размерами, диаметрами, длинной ну вобсщем всеми параметрами чтобы ее сделать. Друг готов помоч. Если кто знает где взять подскажите, буду очень благодарен.

Сколько коллег, столько и разных конструкций. Практически все уникальны, сделаны в одном экземпляре. У каждой свои плюсы и свои минусы. Поэтому "подробных чертежей ректификационной колонны с размерами, диаметрами, длинной ну вобсщем всеми параметрами" можешь не искать. Их нет.

Харьковчанин, для начала прочти все 172 странички этой темы)))

Ну хотя бы приблезительно

для начала прочти все 172 странички этой темыD1N, 08 Сент. 10, 20:25

Что же вы такие злые нужно быть добрее всетаки на такие темы говорим