Определение концентрации спирта по температуре кипения жидкости

Форум самогонщиков, пивоваров, виноделов Оборудование Приборы и электр(он)ика
1 2 1
Apall Специалист СПб 151 55
02 Окт. 12, 14:21
Решил попробовать сравнить некоторые способы измерения концентрации спирта  имеющимися  в  моем распоряжении способами.  Имеется : ареометры  АСП-3 , производства Клинского завода, бытовой спиртометр  фирмы «Шакриз», винометр  из Италии от папы Карло и самодельная  сборка  для определения температуры кипения жидкости  работы неизвестного  начала 21 века . На прилагаемых фото все это изображено.
Было сделано 2 серии экспериментов. Первая – определялось  содержание  спирта  в водных растворах  ректификата разных концентраций, и вторая  - в хорошо выброженном  виноматериале из ягод.
Определение температуры кипения производилось в  небольшом стаканчике из нержавеющей трубы   объемом 40 мл и обратным холодильником ,   объем  заливаемой жидкости 25-30 мл. Кончик термометра  находится в 2-3 мм на жидкостью
Хоть и очевидно, но крайне важно откалибровать термометр и учитывать текущее атмосферное давление. У меня термометр давал погрешность в 1,4 градуса. После измерения температуры, по калькулятору Rudy ( куда же без него) определял концентрацию спирта.
Результаты  первой части в таблице:
Чем измеряется   Измеренная концентрация растворов  %об
АСП-3                   71   34   12       6
Бытовой спиртометр   70   30-35   -----   ----
Винометр   ----   ----   11,5   6
По температуре кипения   69,2   33,4   12,3   6,1
Для концентрации 71 и 34 для винометра нет измерений, т.к. у него шкала от 20%
Для спиртометра наоборот- после 30 % у него очень мелкая шкала.
Вторая делалась так – виноматериал точно измеренного объема перегонялся до темп. 99 градусов,  в дистилляте измерялась концентрация  ареометром и пересчитывалась на исходную концентрацию в  виноматериале.
Результаты : концентрация в исходном  виноматериале – 13,8%
                        Винометр –               15%
                        По температуре кипения – 15%
Все это затевалось  с целью  определения пригодности  использования температуры кипения для расчета  концентрации спирта в браге, наливках и настойках. Этот способ давно известен, но я что-то не нашел на форуме, чтобы его таким образом  кто-то  опробовал. А так  в целом  по -моему  подходит, хотя конечно не аналитическая точность, но и не плюс-минус километр.
Измерение.jpg
800x600 28Кб
Измерение2.jpg
800x600 31Кб
Измерение3.jpg
800x600 30Кб
Хмель Доцент Спам-Робот 1144 835
Отв.1  02 Окт. 12, 14:36, через 16 мин
Стесняюсь спросить, а к чему такая точность?
Не один хрен ли, скоко спирта в перегоняемой жидкости, закипела-перегнал.
По температуре кипения самое точное определение, по количеству отогнанного спирта - суперточно.
И будешь знать недоброд у тебя или нет.
Ваще в производстве, спиртометрами для измерения крепости перегоняемого материала
не пользуются, поскольку имеется много погрешностей: остаточный сахар, растворенный в  жидкости газ,
наличие сухих веществ. Поэтому в лаборатории берут ННое количество жидкости, отгоняют в 0
по температуре и взвешивают полученный спирт. По спиртометрическим таблицам определяют крепость
и соответственно какова спиртуозность перегоняемой жидкости. Уф-ф, как-то так.....

зы. Тема архиправильная....
Apall Специалист СПб 151 55
Отв.2  02 Окт. 12, 14:50, через 14 мин
Ну тут как раз большой точности как раз и нет. А измерять хочу содержание спирта прежде всего в вине и наливках, опять же по причине того что там много чего помимо спирта и воды. Рефрактомтра у меня к сожалению нет.
Хмель Доцент Спам-Робот 1144 835
Отв.3  02 Окт. 12, 14:54, через 5 мин
измерять хочу содержание спирта прежде всего в вине и наливкахApall, 02 Окт. 12, 14:50
Тогда зачем в названии темы " ...по температуре кипения жидкости.." ?!?
Apall Специалист СПб 151 55
Отв.4  02 Окт. 12, 15:17, через 23 мин
А в чем? В песке? Вино и наливка не жидкости? Тему создаю в первый раз, возможно с какой-то точки зрения и не совсем корректная формулировка. Определялась сама возможность в домашних условиях расчета содержания спирта по температуре кипения малого объема спиртосодержащей жидкости. То что относится к раствору ректификата с разной концентрацией, так это только для того, чтобы решить для себя, можно ли использовать небольшие объемы  (до 30 мл) при этом способе.Для вина, это уже ближе к практике. Скоро попробую на настойках и наливках. 
Хмель Доцент Спам-Робот 1144 835
Отв.5  02 Окт. 12, 15:31, через 14 мин
Apall, не зажигайся !
Ты стартуешь тему:  Определение концентрации спирта по температуре кипения жидкости,
я тебе преспокойно объясняю за пробную перегонку, как самое точное определение спиртуозности.
И тут ты делаешь экивок: мол нах мне перегонка - у меня наливки и настойки!
Тогда нах тебе кипение? Калькулятор тебе  в руки!    
Тимур Научный сотрудник Уфа 5899 2289
Отв.6  02 Окт. 12, 15:40, через 10 мин
Все это затевалось  с целью  определения пригодности  использования температуры кипения для расчета  концентрации спирта в браге, наливках и настойках.Apall, 02 Окт. 12, 16:21
Хорошо бы еще одну серию (показательную Подмигивающий) на спиртосодержащей жидкости с растворенным сахаром (хотя-бы 1-2%).
Apall Специалист СПб 151 55
Отв.7  02 Окт. 12, 15:56, через 17 мин
Хмель
я тебе преспокойно объясняю за пробную перегонку, как самое точное определение спиртуозности.
Покажи пожалуйста, как я могу перегнать небольшой объем и измерить концентрацию в домашних условиях, для этого нужны по моему еще и достаточно точные весы и  точно измерить объем, там объем дистиллята будет около 2-5  мл. Не спорю, этот метод точнее, но для него нужно дополнительное оборудование.
ZIL131 Доцент Воронеж 1507 502
Отв.8  02 Окт. 12, 18:17
Тема интересная, давай подробности.
Выложи сюда таблицу соответствия температуры кипения и содержания спирта в объёмных процентах.
Владимир55 Научный сотрудник Новосибирск 5744 2818
Отв.9  02 Окт. 12, 19:34
Этих таблиц на форуме не мерено, да и калькулятор Руди!
Apall Специалист СПб 151 55
Отв.10  02 Окт. 12, 21:11
Да, таблицы на форуме есть, одну прикрепляю ( не помню откуда скачал), это копия описания определения спирта в настойках из гос. фармакопеи.
Но калькулятор Rudy вне конкуренции, там сразу и поправку на давление можно учесть.
Таб_сод_спирт_пар.jpg
478x768 84Кб
игорь223 Академик таганрог 22122 13237
Отв.11  02 Окт. 12, 22:23
Супер таблица, особенно если правильная и формула-корректор рабочая!!!
 Я как раз неделю последнюю играюсь с пересчетом давления и температуры кипения в кубе, эмпирически вычисляя (нудятина) эти значения.

Проверил навскидку по двум замерам - совпадает вроде. А уж в эксел или процессор загнать - пара пустых.))

П.С. Не пойму никак, что ты хочешь в итоге получить? И так можно, и эдак - вон, беззвестные лаборанты смотри сколько маялись, таблицы прописями заполняя.)))
Селянин Научный сотрудник с под красноярска 2116 848
Отв.12  03 Окт. 12, 05:07
Однако при таком объёме "куба" погрешность образуется. 20 мл в кубе, при кипении 5мл уходит в виде пара и флегмы в холодильнике, в кубе 15мл. Легкокипящей фракции меньше, отсюда уменьшение замера спиртуозности.
Apall Специалист СПб 151 55
Отв.13  03 Окт. 12, 12:10
Я хотел проверить насколько корректно будут совпадать данные разных измерений при малом объеме куба и жидкости. На простом спиртовом растворе в целом работает, измеренные ареометром и полученные по температуре кипения  значения близки, хотя на вине есть завышение.В обратный холодильник не так много улетает, надо  небольшую мощность нагрева подавать. Я так понимаю , что для многих такие измерения  не актуальны, при перегонке и так ясно  сколько получится спирта. Но я еще и попутно делаю вино и разные наливки, и хочу знать, какая там концентрация  спирта.Поскольку это метода изначально предназначена для настоек, т.е. раствора, где нет классических "голово-хвостов", то надо попробовать добавлять в раствор спирта немного либо "голов" или "хвостов" , чтобы посмотреть насколько они изменят картину и можно тогда попробовать делать экспресс-контроль браги.
diver1966 Доктор наук Россия,Московская обл. Руза 696 140
Отв.14  03 Нояб. 13, 18:01
Apall, Большое спасибо, а то начал гнать на "пчёлке" приборов в пчёлке нет, один термометр я в куб поставил и вся инф. Где то на сайте видел таблицу а где не помню, а надо срочно. Спасибо выручил! 
cybervlad Доктор наук Moscow 555 67
Отв.15  03 Нояб. 13, 18:20, через 19 мин
Проверять таблицы дело хорошее, но для этого надо иметь аппаратуру и методику по классу выше проверяемых.
Аквалюб Профессор Хмао-Югра 2715 856
Отв.16  04 Нояб. 13, 09:18
Что было, до сих пор не пойму.cybervlad, 03 Нояб. 13, 18:20
За атмосферное давление не забыл уточнить ? По тому и температуры кипения разные.
mak210 Академик Москва 4594 3922
Отв.17  04 Нояб. 13, 11:02
Ребята, все уже изобретено до нас, увы. Прибор называется эбуллиоскоп (иногда - эбулиоскоп) и существует уже лет 200-ти, но сейчас полностью вытеснен ареометрией, как более простой и точной. Я даже один такой видел, медный, начала 20-го века. Как работает не очень понимаю, вследствие ненужности лично для меня. Сами погуглите, если нужно. Мы стоим на плечах гигантов!
b61_239-2.jpg
334x480 24Кб
ebullioskop-sventoslavskogo.jpg
199x252 14Кб
mak210 Академик Москва 4594 3922
Отв.18  04 Нояб. 13, 11:11, через 10 мин
Вот здесь тоже есть, на этот раз из стекла. См. стр. 24 "эбулиоскоп Свентославского" (он на 2-ой картинке в моем предыдущем сообщении). Но наш круче - весь медный и с клеймами французскими!

А способ называется - эбулиометрия.
fizicheskaya_i_kolojdnaya_himiya_chast_1.pdf (1.2Мб - загружено 103 раз)
mak210 Академик Москва 4594 3922
Отв.19  05 Нояб. 13, 08:17
Хорошо бы еще одну серию (показательную Подмигивающий) на спиртосодержащей жидкости с растворенным сахаром (хотя-бы 1-2%).
Тимур, 02 Окт. 12, 15:40

Таки да. Температура кипения жидкости с сухими веществами отличается от чистых растворов летучих. Например, температура кипения морской воды с соленостью 35‰ отличается в сторону повышения от чистой на 0,5*. Т.е. погрешность в определении будет больше 1% об., да и содержание сухих у нас не промилли, а проценты.

Все что я написал выше относится к чистым растворителям, забыл написать.