Повторная ректификация: зачем разбавлять до 40?

полностью поддерживаю.
пил как-то абсолютированый спирт разбавленый очень хорошей водой. т.е. очень чистая водка без примесей и вкусовых добавок...
KD, 29 Марта 09, 16:29

Ты понятия не имеешь что такое водка.По твоему спирт разбавленный водой это и есть водка? Сам то понял что написал.?

что-то тема заглохла
и все-же
имеет ли смысл заливка к куб азеотропа?
а) улучшается ли вывод промежуточных примесей?
б) значительно ли снижается разделительная способность колонны?
что из пп. а) и б) больше сказывается на качестве конечного продукта?

По твоему спирт разбавленный водой это и есть водка? Сам то понял что написал.?
alekslug, 29 Марта 09, 23:43

я то понял
разумеется не считаю
в том то и дело что водку еще составить нужно потрудиться, а в самогоне уже всякие естественные примеси присутствуют. Не зря-ж весь мир пьет коньяки, бренди, виски и прочие "самогоны". А мы почему-то гонимся за "состав: спирт этиловый ректифицированный..."
ИМХО споры самогон vs ректификат в этой теме закрываю

Если в куб лить 97%-ный спирт, это будет грубо говоря трёхкомпонентная смесь, в которой 0,1% голов, 97% спирта, 0,1% промежуточных примесей , 0,1% хвостов и 2,7% воды.

В чем видим задачу ректификации азеотропа? Удалить головы, а из куба отобрать обезглавленный спирт? Или снова сделать полный цикл ректификации?

В чем видим задачу ректификации азеотропа?
Игорь, 03 Июня 09, 11:44

добиться того, что в процессе ректификации коэффициент летучести примесей не будет изменять знак
против азеотропа высказывался только ты, обосновывая это тем, что в колонне в этом случае не будет тепломассообмена

Я так и считаю, что если температура конденсации пара равна температуре испарения флегмы, то на всей длине колонны не произойдет ни одного "акта" испарения. Весь пар попадёт без изменений в дефлегматор, сконденсируется, и так-же целомудрено и непорочно спустится в куб, чтобы превратиться там в пар и снова пойти по кругу.
Так что при ректификации азеотропа понятие теоретическойт тарелки для спирта теряет смысл.
Но появляется другое. Мы уже должны рассматривать температуру кипения раствора примеси в спирте и её укрепление при каждом последующем переиспарении
Другими словами- очень приблизительно - колонна поведет себя по отношению к примесям так, как повела бы себя при ректификации спиртоводяной смеси, когда куюовая его концентрация была бы 0,1%.
Сколько надо тарелок, чтобы укрепить примесь до 10%? Какое должно быть флегмовое число? На эти вопросы пока ответа нет.
Но есть другое. Допустим, мы отберем часть остатков головных примесей (все убрать невозможно) с приличной долей спирта. А что будем делать с хвостами? Ведь они при этом укрепятся! Будем после голов отбирать спирт в надежде, что в кубе останется одна сивуха? 0,1% от объема спирта? А весь спирт при этом уйдет?

Не устану повторять. Полностью избавиться от примесей невозможно. Можно только больше или меньше снизить их концентрацию. И если удастся опустить её ниже какого-то порога (ГОСТ, например, или собственная органолептическая оценка), можно говорить об успехе. Но если этот - вроде бы безупречный спирт - снова подвергнуть ректификации, из него обязательно что-то вылезет.
Предела совершенству нет, но оно недосягаемо. Поэтому нужно уметь вовремя себя остановить.

Почему я не хочу даже ставить экспериментов с ректификацией крепкого спирта.

В любом случае вместе с остатком голов уйдет некоторое количество спирта, и кубовый остаток с хвостами составит какую-то величину. Так может просто при первичной ректификации отбирать больше голов и меньше спирта, а головы и хвосты чистить и ректифицировать повторно по обычной схеме?

Кстати, я сделал весьма интересное наблюдение. ЖДавно уже головы и хвосты не смешиваю, а ректифицирую раздельно.
При ректификации хвостов от предыдущей ректификации сначала идет небольшое количество головной фракции. Вроде не должно быть голов - а они есть.

И при ректификации голов после отбора головизны и нормального спирта спирта запах кубового остатка хвостовой. Вроде откуда хвосты в голове?

Вывод прост. Мы не разделяем спирт на компоненты. а существенно меняем их концентрацию, выводя при этом их содержание в пищевой фракции за пределы своей чувствительности. Но это не говорит, что мы полностью от примесей избавляемся.

Есть две задачи - отделить спирт от воды и отделить спирт от примесей. Их часто смешивают, на колонне первая задача решается походя. А самой сложной является вторая. И разбавление спирта помогает ее решить. Оптимально - делать две независимые ректификации - одну из 10% раствора и другую из азеотропа. Причем оптимально при ректификации 10% во все точки колонны лить воду (лучше добавлять пар соответствующей температуры) чтобы по всей высоте колонны сохранить низкую концентрацию. Это уберет одни примеси. А ректификация 96% - другие.

Я как-то почистил простой перегонкой 10% раствора спирт с всякими "апельсиновыми" примесями которые проходили насквозь колонну при обычной ректификации 40%. Ничто другое не помогало, а при перегонке примеси остались в баке.

после года эксперементов, где количство проб у меня совпало с количеством ошибок,
попробывал сделать по технологии Kotische, с двумя отличиями, не делал никакой химчитки и/или чистки углем, но при втором перегоне отделил начальные головы и хвосты от тела (уж сильно они воняли). результат превысел все ожидания.
Kotische спасибо огромное за твои посты

Archie, всегда пожалуйста!
Я очень рад что хоть комуто есть польза от моей писанины.

Kotische, еще раз внимательно перечитал, супер трактат! С некоторыми вещами не полностью согласен, но отличная основа для размышлений! Буду думать...

Глянь сюда [сообщение #54852]
Может таким способом можно хотя-бы грубо сравнить результаты от разных способов? На вкус - трудно.

Kotische, еще раз внимательно перечитал, супер трактат! С некоторыми вещами не полностью согласен, но отличная основа для размышлений! Буду думать...Rudy, 18 Окт. 09, 22:54

Rudy, если не секрет, с чем именно ты не согласен? Давай обсудим! 

Погоди, у меня еще в голове все не уложилось, пока рано обсуждать. Как-то все вместе не сходится. Пока получается, что головы лучше всего отгонять простой дистилляцией (многократной с разбавлением) или лить воду в дефлегматор поддерживая низкую концентрацию на всех тарелках. Как тебе это?

Rudy, головы бывают разные!
Есть гидрофильные, против них эфективна перегонка с водой, сильное разбавление, залив воды в дефлегматор, и колонна с малым числом ТТ.
Есть гидрофобные, для этих наоборот, нужно высокое разделение колонны за 100 ТТ и залив в куб азеатропа.
Так что ректификаций надо полюбому 2 штуки, на разбавленном до 10% СС, возможно с заливом воды в дефлегматор, и ректификация азеатропа на ХОРОШЕЙ колонне.

А к дистилляции это приемлемо, в смысле, сначала повторная 10*, а потом 3-я 40*?

Применимо, но будут большие потери спирта, слишком много спирта может уйти с хвостами.

...Так что ректификаций надо полюбому 2 штуки, на разбавленном до 10% СС, возможно с заливом воды в дефлегматор, и ректификация азеатропа на ХОРОШЕЙ колонне.Kotische, 19 Окт. 09, 16:59

Ага, у меня пока то же самое получается.

Не,не. Рассказывайте до конца. Быстро отгоняем на первый раз с ФЧ =1-2( ну вообщем чтобы градусов под 94-96 получить). А потом  не разбавляя ректифицируем еще раз, с ФЧ =3-4? Так?

До конца я и сам пока не понимаю как правильно.

Нужно сделать ..дцать простых перегонок с постоянным разбавлением до 10% (грубо). После кажной из них будет получаться дистиллят 55%об - разбавление в 5 раз. При этом должны хорошо идти головы - их нужно отбирать и выбрасывать оставив все остальное.

Потом на колонну (или дистилляцию без разбавления  - получим 82.5%), получить 96% и эти 96% ректифицировать хорошо.

Вроде так, но как-то странно получается.

Нужно сделать ..дцать простых перегонок с постоянным разбавлением до 10% (грубо). После кажной из них будет получаться дистиллят 55%об - разбавление в 5 раз. При этом должны хорошо идти головы - их нужно отбирать и выбрасывать оставив все остальное.Rudy, 20 Окт. 09, 00:52

С выделенным я не согласен!
Годрофильные головы никуда идти не будут, т.к. будут оставаться в кубе, а гидрофобные головы идти будут, но в силу малой разницы температур кипения их и спирта, а так же низкой их концентрации, идти будет спирт с небольшой примесью голов...
вобщем всё как обычно...
основная очистка от гидрофобных голов будет происходить при ректификации азеатропа.

Не,не. Рассказывайте до конца. Быстро отгоняем на первый раз с ФЧ =1-2( ну вообщем чтобы градусов под 94-96 получить). А потом  не разбавляя ректифицируем еще раз, с ФЧ =3-4? Так?SerjNSK, 20 Окт. 09, 00:37

Ключивой момент - нужны ДВЕ РАЗНЫЕ КОЛОННЫ!
Первую стадию (вторую по Руди) делаем на колонне с малым количеством ТТ, порядка 20, лишь бы получить на выходе крепость 96%.
А вторую стадию делаем на ХОРОШЕЙ колонне, более 100 ТТ.
Попытка провести процесс на одной и той же колонне, ухутшит результат, т.к. гидрофильные головы всё же будут выдавливаться в отбор.

Хотя поразмышляв... пришел к выводу, что можно делать и так как ты предлогаешь (ФЧ обязательно должно быть как можно ниже!)...

Kotische, не совсем так. Если Крект головы при 10% 1.5, то при каждой перегонке процент примеси в выходном дистилляте будет расти в 1.5 раза относительно крепости, т.е. если мы каждый раз разбавляем до исходной крепости - то просто в 1.5 раза. Если мы теперь располовиним выход на первую и вторую часть (или просто перегоним половину спирта), то (грубо) в первой половине будет примеси в 1.5 раз больше, а во второй, соответственно, в 1.5 раз меньше.
Ну можно и точно посчитать, но примесь будет выходить в 1.5 раза быстрее спирта, поэтому остаток будет чище.

Теперь если снова проделать то же с первой частью мы получим в остатке исходную концентрацию примеси, а в первой половине - в 2.25 раза большую концентрацию.

А при повторе этой операции со второй - мы получим в первой ее половине исходную концентрацию, а во второй - в 2.25 раза меньшую.

Т.е. после второй операции мы получили половину исходного спирта с исходной концентрацией, четверть с удвоенной и четверть с вдвое меньшей. Ну и т.д., вот только не могу пока сообразить как это все правильно проделывать.

Я несколько вру, но по смыслу вроде все верно.