Разговоры о ГОСТах и вредности примесей в спиртных напитках

Если повторить этот приём еще 2-3 раза каждый час работы колонны, содержание сивушных спиртов тоже можно утопить ниже плинтуса, гораздо ниже требований ГОСТа.Игорь, 29 Янв. 10, 18:12

Так мы дойдём до непрерывной ректификации с постоянным отбором фракций по всей высоте колонны .

Граждане, только вот объясните мне, какое это всё имеет отношение к обсуждаемой теме . Потом будем выискивать редкие фрагменты по теме среди кучи флейма...

Хроматография для меня тоже недоступна по ряду причин. Но можно попробовать косвенные данные: кислотность СС и проба Ланга. Прокипятить, как предлагал adsh, просто в стекле, забахать что-нибудь из нержавейки, типа СПН, гаек или мочалок, медная стружка, латунные детали. Так что найдем? Мне сейчас совершенно некогда и лаборатория в состоянии перманентного ремонта-переезда. Может кто сделает?

mak210, косвенные данные не столь интересны (температура у больного от непонятной болезни). Нас интересует, что именно получается при кипячени (какая болезнь вызывает температуру) и за счёт чего (какой возбудитель болезни).

Мы тут [Проблемы при дистиляции виноматериалов]
порассуждали об химизме
Что просто переносится в спирт, а что образуется при кипячении.
Но, правда, о вине. Но может тенденции.....

Пока не могу, еще есть около 150 л. виноматериала,
недоступных из-за занесенных дорог...
Плюс, в процессе спаивания(спаяния?) второй(?) вариант продвинутого дистиллятора.
Так, что тема пока открыта, накапливаем теорию и статистику.

Собственно говоря, нас интересует образование именно головных примесей, которые и могут подпортить картинку.

Уксусный альдегид 20,8                   С2Н4О Бесцветный, с резким неприятным запахом
Пропиловый альдегид 50,0                 С2Н5О Бесцветный, с резким неприятным запахом
Акролеин 55,6                            С3Н4О Резкий запах
Муравьиноэтиловый эфир 54,1              С3Н6О2 Приятный аромат
Уксуснометиловый эфир   56,6             С3НО2 Нейтральный аромат
Уксуснометиловый эфир 56,6               С3НО2 Нейтральный аромат
Метиловый спирт 65,0                     СН4О Нейтральный аромат
Масляный альдегид 75,0                   С4Н8О Резкий неприятный запах
Уксусноэтиловый эфир 77,0                С4Н8О2 Приятный аромат

(Данные отсюда [Проблемы при дистиляции виноматериалов])

Хотя, по данным последних экспериментов, может и не интересует

Основные компоненты сивушного масла - н-пропиловый, изо-бутиловый и изоамиловый спирты - при кубовой концентрации этанола 30-40% - типичные головные примеси. Их концентрация в парах втрое больше, чем в кубе. Поэтому они охотно лезут в колонну и обратно не стремятся.
Поднимаясь вверх по колонне, они попадают в зону более крепкого спирта, и там превращаются в хвостовые. Их концентрация в парах становится втрое меньше, чем в спирте. Поэтому они не поднимаются выше, а пытаются сползти ниже. В итоге зона концентрации каждой из этих примесей занимает 10-20 сантиметров от всей высоты колонны. И самый эффективный способ их вывода из процесса (ИМХО) - это остановка нагрева и слив их вниз - не в куб, а наружу.Игорь, 29 Янв. 10, 19:12

Вопрос есть. Зачем от них избавляться, собственно? Сидят себе снизу колонны, ну и пусть сидят. В отбор тела они вроде как попасть не должны.

При этом всё содержимое насадки утечет в тот самый стакан, увлекая за собой 30-40% сивухи, изначально присутствующей в сырце. Если повторить этот приём еще 2-3 раза каждый час работы колонны, содержание сивушных спиртов тоже можно утопить ниже плинтуса, гораздо ниже требований ГОСТа.
Игорь, 29 Янв. 10, 19:12

Дык если мы осушаем насадку, потом надо опять выводить колонну на режим. Большинство для этого дает колонне работать на себя пол-часа, я час. Потому что экспериментально проверил, что моя колонна за меньшее время на режим не выходит.

Как же получится осушать насадку 2-3 раза в час?

В отбор тела они вроде как попасть не должныWolcheg, 16 Февр. 10, 12:02

как показывают анализы, попадают.

Как же получится осушать насадку 2-3 раза в час?Wolcheg, 16 Февр. 10, 12:02

Я имел ввиду, что надо 2-3 раза дать колонне поработать на себя час и всё слить. Снова час работы на себя, снова слив. Возможно и еще раз. После этого львиная доля головных и промежуточных фракций покинет колонну.

После этого львиная доля головных и промежуточных фракций покинет колонну.Игорь, 23 Февр. 10, 17:48

Как интересно, про датчики проводимости мы с тобой ругаемся, но пришли к тому же результату, ты по нюху, я по датчику. Именно так с следует убирать головы, это оптимальный метод. Некоторое время работы на себя без отбора, потом короткое время (секуды) - полный отбор (слив). Ты момент слива определяешь на глаз - я - по датчику - проводимость перестает изменяться, но результат тот-же. И еще - после последнего слива некоторая часть отбора идет в плохое тело. Я определяю ее по проводимости, наверное и по нюху тоже можно, или по времени.

Я имел ввиду, что надо 2-3 раза дать колонне поработать на себя час и всё слить. Снова час работы на себя, снова слив. Возможно и еще раз. После этого львиная доля головных и промежуточных фракций покинет колонну.Игорь, 23 Февр. 10, 17:48

ИМХО бесполезная трата времени и сил.Это даст результат только при начальном отборе голов.Прекрасно видно что примеси образуются в процессе ректификации  и убирать их нужно непрерывно.
Помежуточные образуются постепенно из хвостовых,головные из промежуточных постепенно и постоянно.
Продувка или слив содержимого колонны в процессе ее работы это большая и неоправданная потеря продукта и времени.За время выхода колонны на рабочий режим промежуточные накопятся в том же кол-ве.Проще организовать непрерывный отбор примесей.

С непрерывным отбором я уже долго вожусь, но, пока до конца не разобрался, что-то там не то получается. Без начального сброса всех примесей (несколько раз) получается или жутко долго или плохо. Но, пока не разобрался, не буду выступать, толком пока нечего сказать.

Вот небольшой непрерывный отбор голов в процессе отбора тела (т.е. отбор спирта ниже дефлегматора с отбором голов из паровой фазы или из дефлегматора) - полезен. Но, на моей короткой колонне (90 см), получается тоже не здорово. 15 см ниже дефлегматора - многовато, уходя от голов, похоже приближаюсь к каким-то промежуточным. Уже месяц нюхаю четыре спирта, полученные по обычной технологии и из нижнего отбора при чистке заводского и ректификации СС сахарной браги - и не пойму, который из них лучше.

А с генерацией голов в процессе ректификации - их количество пропорционально "грязности" спирта. При ректификации головохвостов - их действительно много. При чистке нормального (заводского) спирта - генерации почти нет. На бражном (сахар) СС пока не распробовал, но, похоже, что тоже мало. Но это, пока, очень приблизительный результат.

Прекрасно видно что примеси образуются в процессе ректификации  и убирать их нужно непрерывно.Михаил0501, 23 Февр. 10, 18:17

Чего же ты ждал при кубовой ректификации кислой ненормализованной браги? В отбор постоянно будут лезть всякие гадости, это неизбежно. У тех, кто ректифицирует самогон (а это почти все) такой беды нет.

А если голова постоянно прёт на твоей колонне, может стоит подумать о другой конструкции, которая не загаживает спирт головами?
На колонне, с которой работает Роман Николаевич, получается спирт, в котором головных примесей 0,6 миллилитра (12 капель) на кубометр. Если за одну ректификацию получать одно ведро спирта, в нем содержится 1/8 часть капли голов. Даже если непрерывный отбор голов может уменьшить это количество вдвое, я не вижу смысла заниматься этим, так как это количество втрое меньше того, что допускает самый строгий ГОСТ.
Кроме того, никто не видел результатов анализа твоего спирта с непрерывным отбором голов. А без него все разговоры - не больше, чем разговоры.

Rudy, уже сократил нижний отбор до 15 см. или 10см насадки,это при полутораметровой колонне.Действительно,сильно хорошо,тоже нехорошо.
Начальный отбор голов после работы на себя при максимальном разделении действительно очень хороший прием и его следует применять,но при нижнем отборе и при контроле по проводимости эта процедура значительно сокращается,а так же сокращается отбраковка продукта идущая на повторную ректификацию.Я теперь знаю конкретно проводимость чистого продукта и пользуюсь этим.Так же вижу зависимость отбора примесей от чистоты отбираемого продукта и тоже пользуюсь этим при выборе интенсивности отбора примесей.При будущей
возможности вывода показаний проводимости на 8036 будет возможность вывода этой регулировки на автоматический режим.
Не пойму почему у тебя не получается схема с паровым отбором примеси.Может быть дело в холодильнике дефлегматора?Дело в том что у меня холодильник изготовлен из двух частей. Первая часть кожехотрубник из пяти трубок который я применял еще лет пять назад когда гнал самогон по паровой фазе используя температурный метод отбора голов,тела и отсекании хвостов.Сейчас он оказался слабоват по мощности и я к нему добавил небольшой димрот сверху в том же корпусе.Вот в этом кожухотрубнике достаточно большой обьем охлаждающей воды и в него небольшими порциями добавляется регулируемовая вода.На следующей неделе буду гнать следующую партию и попробую другой дефлегматор с чисто димротовым холодильником при паровом отборе примесей.

Возможно уже было ГОСТ 5964-93 Спирт этиловый. Правила приемки и методы анализа http://http://gost.ruscable.ru/...i?i=4854&l=