Фотометрический датчик контроля голов, хвостов и средних примесей.

Я и так снимал от 900 нм, но там ничего не видно, ровная линия и всё ложится один в один. За исключением шума. Не, ничего не поймаешь. Нарисую в следующий раз картинку во всем спектре.

SerjNSK передал мне 8 образцов с последней его ректификации, что за образцы я не знаю, но думаю, что первые 3-4 это явные головы, а последний - из хвостов. Воняли они очень не слабо. Сегодня я снял их спектры. Для начала снял 1-й и 8-й в той же кювете длиной 1 см, что и раньше. Но они оба дали сильнейший зашкал поглощения (рис.УФ-1), поэтому я перешел на кювету 2 мм, т.е. полосы ослаблены в 5 раз (напоминаю, шкала D - оптическая плотность = lg(Io/I), линейная по концентрации примеси). От 350 нм и до конца видимой области (900 нм) никаких полос нет, все спектры ложатся один на один. Выше D=2,5-3 слишком большой шум, область неуверенной регистрации, туда обращать внимание не надо. Область длин волн короче 200 нм тоже не информативна.

На рис. УФ-2 и УФ-3 приведены спектры всех 8 образцов. Видим, что полосы 280 и 230 нм сильно падают от 1 до 4 образца, у 4, 5, 6 и 7 изменяются мало, в 8 появляются снова, но кроме них еще появляются достаточно интенсивные полосы около 260 нм и 215 нм. Эти последние полосы, вероятно, присутствовали и в предыдущих спектрах (например, хорошо видны у образца 2), но в 8 образце они стали очень интенсивными. Они соответствуют каким-то новым примесям. Например, 215 нм может относиться к этилацетату и частично к уксусному ангидриду (см. мой пост 110), а 260 нм - х.з.

Еще обратите внимание на картинку УФ-1: у 8 образца явно есть вклад широкой полосы в районе 290-300 нм, это может быть ацетальдегид и формальдегид (у них полосы 295 и 290 нм).

Из-за большой ширины полос четкого их разделения нет, поэтому однозначно отнести спектр к индивидуальным примесям затруднительно.

Ну, теперь пусть Серж признаётся, что это за образцы и какая у них проводимость.

Ну, а пока нет Сержа, приведу еще два спектра. Я пытался понять, образуются ли какие-то новые примеси в процессе перегонки. Образец 9 - это двойной дистиллят около 92%, отогнанный на пленочной колонке и немного почищенный углем. Имеются какие-то малоинтенсивные полосы.

После этого я разбавил спирт и еще раз быстро перегнал на той же пленочной колонке, получился образец 10. Видно, что появились полосы в районе 230-235 нм и около 205 нм, а при 215 нм немного ушли.

На мой взгляд, хотя обнаруженные отличия и не очень значительные, но это не ошибка эксперимента. Новые примеси действительно образуются. Жалко, что снимал в тонкой кювете. На длине 1 см всё было бы видно гораздо чётче.

Серж, колись быстрее, где что было, интересно ведь!

То, что примеси образуются в процессе я уже давно убедился. И чем грязнее спирт - тем быстрее. И могу точно сказать, что часть их - результат взаимодействия то-ли самого спирта, то-ли примесей с нержой колонны и насадки (ну или медью, если есть). А часть, возможно, образуется и прямо в баке, в результате нагрева.

Но это только общие слова, что,где и как - пока непонятно. Очень хочется провести сравнительный эксперимент на стеклянной колонне со стеклянной же или керамической насадкой и, соответственно, со стеклянным баком. Думаю будет весьма заметная разница.

Литокс, будь добре, сведи на одном графике пробы 3,4,5,6,7 в в диапазоне реальных показаний(200-350 ).
№3 конец голов
№4 после 4500 секунд 90% от полного отбора после голов
№5 начало тела
№6 середина тела
№7 начало хвостов, начало подъема температуры в 1/2колонны (да, да, у меня датчик в 1/2 колонны как оказалось после тщательного промера рулеткой  )
З.ы. счас подробно свою стенографию распишу, если не усну раньше))

А первые два и 8-мой?

Молчит, типа партизан

Wolcheg, не, не партизан. Время совсем нету ((.

Подробности.
Нумерация в соответствии с логом, первый столбец.
Проба №1 ШИМ 15% отбор с 4080 по 6420 секунду. Датчик- множитель 10х, изменение показаний от 1023 до 162.
Проба №2  15%, отбор 22100-26335, 10х(67-47)
Проба №3 30%, 45079-47790, 100х(137-126)
Проба №4 90%, 52740-53225, 100х(90-98)
Проба №5 100%, 59070-60100, 100х(92-107)
Проба №6 100%, 454200-454580, 100х(99-95) Эта проба помечена у меня как середина товарного спирта.
Проба №7 ?%, 464253-46670, 100х(89-740) Начало хвостов, первый подъем температуры в середине колонны.
Проба №8 ?%, 465000-465623, 10х(450-968) Хвосты голимые.

Скинул все на один график.

А вот данные Сержа с отмеченными точками проб. Данные по проводимости сшил и перевел в логарифм.

Я бы сказал, что проводимость очень хорошо коррелирует с поглощением в УФ
На пробе-3 она еще спадает, на пробе-4 - достигает минимума. То же самое и на поглощении УФ.

Rudy, интересно, а почему выбилась шестая проба, на графике поглощения? Шестую пробу я отбирал первой после простоя колонны несколько дней, может с этим связанно?

В процессе ректификации периодически спирт тек в обратную сторону через датчик проводимости. На подробном графике проводимости в эти моменты повляются "пилы", точнее один зуб пилы на один такой косяк. Вот видео этого момента. С чем может быть связано? Пробовал уменьшать немного давление, с 14 до 12 миллиметров, не помогло.

А где выбилась 6 проба? Он ниже 5-ой.

А датчик ты снова плохо поставил - сдвинь его ниже так, чтобы трубка после него шла только вверх, без перегиба вниз - лучше станет.

Да, еще обратил внимание - ты от чего измеритель проводимости питаешь? Питание часом не скачет?

А где выбилась 6 проба? Он ниже 5-ой.Rudy, 25 Июня 10, 20:13

Ага, дома рассмотрел, на работе с цветами на монике плохо-перепутал с 2 пробой.
Датчик питался от отдельного трансформаторного БП- от "SEGA" кажись. Хорошего стабилизатора там понятно нет, но и скакать могет только от скачков в сети.

Здравствуйте!
Вот, нашел как сделать дома УФ лазер: http://vrtp.ru/...mp;article=1143
С Уважением, Вадим.

hvh2007, вопервых, это баян, уже обсуждалась.
Вовторых, этот лазер излучает на 337.1 нм (316; 357 нм), что для данной темы (контроль качества спирта) практически не представляет интереса.
В третьих, данная конструкция лазера нормально работать не будет, а возможно вообще не будет работать, т.к. предлогаемая конструкция конденсаторов имеет слишком большую погонную индуктивность и как следствие не обеспечивает достаточно короткого импульса накачки.
Работаспособная конструкция предполагает использование не фольгированного текстолита, а полиамидную плёнку толщиной несколько микрон.
Конденсатор из фольгированного текстолита предпологает работу лазера не на открытом воздухе, а на специальной смеси азот+гелий при пониженом давлении.
Так что глубже изучай матчасть, в инете инфы навалом.

Начни с
http://lasers.org.ru/forum/viewtopic.php?f=67&t=2327
http://www.sparkbangbuzz.com/tealaser/tealaser7.htm

Kotische, спасибо за ссылочку, забавная игрушка.

А что если в чистый спирт добавить чистый ацетон и посмотреть спектр? В ацетоне есть группа С=О (он ведь кетон) и группа -С=С- (кетоенольная таутомерия).

Делал. Посмотри Ответ 89