Лабораторные исследования способов очистки самогона.

Добрый день. Сделал ГХ. Анализ после дистилляции ректификата. Третий перегон. Подскажите, какой продукт получился?

Подскажите, какой продукт получился?Andrey163, 07 Июня 21, 14:02

Для начала напиши какая крепость анализируемого напитка. Даже если предположить, что не менее 96%, то в пищевые спирты напиток не пролазит из-за очень высокого содержания ацетона, кроме того отсутствует показатель количества свободных кислот и еще пару тестов. НДРФ у тебя получился имхо. А зачем ты рект дистиллировал? Или это мацерат (настой ректа на ароматном сырье) был?

Сделал ГХ. Анализ после дистилляции ректификата. Третий перегон. Подскажите, какой продукт получился?Andrey163, 07 Июня 21, 14:02

По таблице ближе к НДРФ, но есть довольно много нераспознанных пиков после этиллактата, что смущает. Нехарактерно для ректификата.

Крепость 40°. Делал до этого спирт 96°. Перегонял третий раз, потомучто, напиток становится мягким и нет резкого запаха спирта. По поводу ацетона. Видимо мало голов отобрал. Получается грязноват?(((

Видимо мало голов отобрал. Получается грязноват?(((Andrey163, 07 Июня 21, 16:29

Да грязноват. В дистиллятах как правило до 4 мг/л (это не норматив, а эмпирические данные). Кстати, при добавлении в сортировку (не имеющую в составе ацетона) лимонной кислоты, после года хранения образуется до 5 мг/л ацетона, а кол-во ацетальдегида вырастает примерно в 6 раз. Так что, если сортировал, пей быстрее))))))

По поводу ацетона. Видимо мало голов отобрал. Получается грязноват?(((Andrey163, 07 Июня 21, 16:29

Andrey163, смотри не только на таблицу, смотри на хроматограмму. Спирт грязноват тяжёлыми пиками, это может быть и кислоты, и ещё какие хвосты.

Данил. Еслиб ещё разбираться в них, в пиках)))).
Я вот думаю, а могло подействовать то, что я третий раз перегонял, и не стал отбирать символические 50 мл голов, спирт то нагрел и он окислился. И если так решить, это ниже среднего по качеству?

Добавлено через 2мин.:

По поводу хвостов, заканчивал отбор спирта, когда температура в царге в низу на 0.1 поднялась.

а могло подействовать то, что я третий раз перегонял, и не стал отбирать символические 50 мл голов,Andrey163, 07 Июня 21, 17:47

могло, именно это скорее всего и повлияло

смотри не только на таблицу, смотри на хроматограмму. Спирт грязноват тяжёлыми пиками, это может быть и кислоты, и ещё какие хвосты.Daniil, 07 Июня 21, 17:07

Данил, А попадание кислот и хвостов, может быть связанно с третьим перегоном? или Все таки это на этапе производства спирта?

Andrey163, ты сделал рект и перегон прямотоком, прямоток (аппарат) не бражный? ты дистиллятор, куб мыл, пропаривал?

А попадание кислот и хвостов, может быть связанно с третьим перегоном?Andrey163, 08 Июня 21, 07:28

А попадание кислот и хвостов, может быть связанно с третьим перегоном? или Все таки это на этапе производства спирта?Andrey163, 08 Июня 21, 07:28

Andrey163, обычно когда разбираются с косяками технологии, идут по цепочке - сырец, первая ректификация, вторая ректификация и т.п. А гадание по результату всегда останется гаданием. Может, у тебя элементарно грязь идёт с насадки, с оборудования.
Посмотри, например, анализ сырца и полученного из него ректификата: [сообщение #13784953]
Уже в сырце нет сивухи, кислот, остаётся на ректификации зачистить альдегиды и эфиры.
Или вот сырец от коллеги из Татарстана, про который я не понял, что это сырец. Думал, это ректификат готовый, грязненький:

Образец №2 крепость 96,6%об. Прозрачный, бесцветный. Запах резкий спиртовый, с посторонним карамельным (мелассным) тоном. Вкус умеренно жгучий, навязчивый сладковатый, с длительным содовым привкусом в послевкусии.
И полученный из этого сырца ректификат:

Образец №1 крепость 96,6%об. Прозрачный, бесцветный. Запах резковатый спиртовый. Вкус мягкий, сладковатый, лёгкий, чуть содовый привкус в послевкусии.

ты сделал рект и перегон прямотоком, прямоток (аппарат) не бражный? ты дистиллятор, куб мыл, пропаривал?Karelchanin, 08 Июня 21, 08:26

Конечно мыл. а вот не пропаривал(не знал что это нужно делать) Аппарат ЛС7.

Добавлено через 8мин.:

Daniil, Да все понял. Надо копать конечно по цепочке. НА выходных сделаю перегон, новой браги. Посмотрю результат. Я вот ненашел данных, по кол-ву содержания в продукте хим. веществ. Допустимое содержание. Есть такие данные?

Я вот ненашел данных, по кол-ву содержания в продукте хим. веществ. Допустимое содержание. Есть такие данные?Andrey163, 08 Июня 21, 09:10

Andrey163, если речь о спирте, то вот ГОСТ:
ГОСТ 5962-2013 Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Технические условия.pdf

Andrey163, если речь о спирте, то вот ГОСТ:Daniil, 08 Июня 21, 09:38

Этот гост я видел. Но вот например Ацетон, он не расписан в ГОСТе (или его там не должно быть априори?)

Аппарат ЛС7Andrey163, 08 Июня 21, 09:10

Люкстайл так себе колонна. Для зерна и фрукты еще куда не шло. Ты ее утеплил то хоть?

Но вот например Ацетон, он не расписан в ГОСТе (или его там не должно быть априори?)Andrey163, 08 Июня 21, 10:31

Andrey163, да, посмотри ГОСТ 32039-2013 - в нём указано, что ацетон нехарактерная примесь.

Люкстайл так себе колонна. Для зерна и фрукты еще куда не шло. Ты ее утеплил то хоть?АлИвЕр, 08 Июня 21, 11:08

Да конечно утеплил. Она конечно дает получить спирт 96 без проблем. Проблема в чистоте спирта, как оказалось( Понимаю что нужно еще 50 см царгу докупать с СПН, чтоб получить Что-то похожее на рект.

Добавлено через 3мин.:

да, посмотри ГОСТ 32039-2013 - в нём указано, что ацетон нехарактерная примесь.Daniil, 08 Июня 21, 11:09

Спасибо. Прям первый абзац.
Настоящий стандарт распространяется на водки и водки особые (далее - водки), спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья (далее - спирт) и устанавливает газохроматографический метод определения содержания токсичных микропримесей, не характерных для водки и спирта: компонентов сивушного масла (2-бутанола, 1-пентанола, 1-гексанола), кротональдегида, кетонов (ацетона и 2-бутанона), ароматических спиртов (бензилового и 2-фенилэтанола), ароматического альдегида (бензальдегида), этилового эфира, сложных эфиров (изобутилацетата, этилбутирата, этиллактата).

Она конечно дает получить спирт 96 без проблем. Проблема в чистоте спирта, как оказалосьAndrey163, 08 Июня 21, 11:24

крепость не самое главное. С какой скоростью ты отбираешь тело на своей колонне?

крепость не самое главное. С какой скоростью ты отбираешь тело на своей колонне?АлИвЕр, 08 Июня 21, 17:01

да про крепость я понял уже(((( не больше литра в час.

не больше литра в часAndrey163, 08 Июня 21, 20:52

ну... я думаю, если ты будешь брать на ней около 0.7 литра, то получишь спирт более лучшего качества. Ну или же увеличивай высоту колонны.