Разделение методом парциальной конденсации

У Креля в главе 5.2.3.(стр.245)описан метод парциальной конденсации,суть которого в частичной конденсации движушихся паров.Читали эту главу все "продвинутые"ректификаторы и самогонщики,но запомнилась ИМХО одна сноска(психология!),выражающая авторитетное мнение редактора(стр.246). А идея,применительно к ректификации спиртосодержащих растворов,интересная.Конденсируем высококипящую фракцию,а низкокипящую отводим в паровой фазе.Представляю для ознакомления и обсуждения схему разделения МПК,реализованной с применением доступных "гаражно-кухонных" технологий.По схеме разделения МПК проведено 14 ректификаций,доработана конструкция дефлегматора.Сушествует,пусть и"сырой",алгоритм отбора и управления.И самое главное.Простыми методами решаются,как минимум,две проблемы:отбор"голов"происходит постоянно,а их конденсация позволяет проводить количественный учет и качественный анализ;проводить полуавтоматический отбор СР.                                      Схема дефлегматора:

Реализация в металле:

 

Синие метки-места установки DS18B20 :

Трубка автоотбора:

Схема доработки крана отбора:

Окончательный вариант узла отбора:трубка автоотбора:

 

Режимы отбора: О-отбор,П-продувка,З-закрыт.

        ТТД колонны:                               
1.Труба РК-алюминиевая Д нар.50 мм.,тощина стенки 1,8 мм.,длина  1660 мм.
2.Куб-алюминиевый бидон объемом 10 л.,теплоизоляция шерстяной ватин.
3.ТЭНы-2х1,25 квт.,схема вкл.позволяет иметь мощность 2,5;1,88;1,25;0,625 квт. соответственно.
4.Теплоизоляция-пена монтажная в обечайке(труба канализационная пластиковая),Д нар.110 мм.
5.Холодильник Димрота-труба нержавеющая Д нар.8 мм.,Д вн.6 мм.,длина около 1,6 м.
6.Дефлегматор-корпус электрического самовара объемом 3 литра.
7.Датчики температуры DS18B20-2 шт.,адаптер ВМ8051,вкл.по схеме KOTISCHE.
8.Насадка-"Органическая с сорбирующим эффектом(скорлупа грецкого ореха)"-опишу в Теме "Насадка".
9.Суммарная высота РК с дефлегматором=1950 мм.,с кубом=2260 мм.
10.Вес РК в сборе и засыпанной насадкой 7 кг.
    Разные виды колонны:

[/img]

Какая красота

Обычная схема обычной колонны с довольно плохими ТТД. Сама идея частичного парового отбора обсуждалась неоднократно, на практике реализовать достаточно трудно, но с применением ПИД регуляции по охлаждению - возмоно.
Я делал.
После отбора головы идет чистяковый спирт "из обеих концов" - никакой головы нет в помине. До ее отбора - сверху идет голова, с узла отбора - говенный спирт

При последовательной ректификации, подчеркиваю - последовательной, нормальное оборудование долно обеспечивать именно ХОРОШЕЕ РАЗДЕЛЕНИЕ и ПОСЛЕДОВАТЕЛЬНЫЙ ОТБОР фракций. Иначе - извращение.
ИМХО, конечно же....

    Работа схемы разделения МПК.
Для разделения МПК необходимым условием является постоянный объем
флегмы в дефлегматоре,не ниже определенного min.Флегма кроме своего основного назначения-питать РК,участвует в процессе разделения МПК.Для обеспечения этого min необходимого объема
служит трубка А.О.Трубка автоотбора диаметром 2,8 мм.обеспечивает
уровень 10-12 мм.(по шкале)флегмы в процессе всего цикла ректификации,а всю флегму сверх этого min отбирает.

 
Этот уровень обеспечивает одномоментное нахождение в дефлегматоре
85-90 мм.флегмы(с учетом трубок отбора)при постоянной мощности
нагрева(в эксперименте)1,25 квт.во время всего процесса ректификации(не считая разгона). На таких режимах проведено 6 экспериментальных ректификаций.
Являются ли эти параметры объема флегмы и мощности нагрева достаточными либо избыточными для эффективного разделения МПК
покажет эксперимент.
Отбор в процессе всей ректификации осуществляется только через
трубку автоотбора,кроме режима продувки:страховка от "голов".
На фото в правом нижнем углу смотрового окна виден спиртоворот
вытекающей флегмы.
Отпадает необходимость в охладителе на центральной трубке,т.к.
меняется алгоритм отбора.Тем более,что в начале отбора скорость
отбора велика-до 3л/час и охладитель эффективно не понижает температуру.
Из трубки связи с атмосферой в паровой фазе выводится головная
фракция,конденсируется и собирается в емкость.Выделение"голов"
интенсивнее в начале ректификации,особенно во время стабилизации
колонны до предзахлебного состояния,в процессе ректификации из
нее постоянно подкапывает.
Отбор СР прекращается при достижении определенного min уровня
спиртуозности в испаряемом водно-спиртовом растворе.Колонна
начинает работать "сама на "себя".Флегма в дефлегматоре есть,
температура на Temp.Keepere стоит,давление практически не меняется.Но не капает.Есть два способа отобрать остатки спирта.
1.Слить через трубку продувки остатки и откл.ТЭНы,не ожидая
подхода"хвостов".
2.Медленно,в ручном режиме,через трубку продувки отобрать остатки,контролируя температуру,опять таки ожидая подхода
"хвостов".
Предзахлеб:

 

 
Всего на этой установке проведено 14 ректификаций:
8-с ртутным термометром с ценой деления 2 градуса,
6-с датчиками температуры DS18B20 и программой Temp.Keeper,
4-первых бес смотрового окна.Когда надоело пялиться на манометр
и фонендоскопом выслушивать колонну-врезал окно.
Только после оснашения колонны датчиками температуры и Temp.Keepeer в сочетании со смотровым окном появились два серьезных инструмента наблюдения,регистрации данных и возможность осознанно принимать инженерные решения,определять алгоритм
управления и отбора.Поработав с графиками Temp.Keeper,я понял
любовь ИГОРЯ к этой программе.ИМХО Temp.Keeper не только красивые графики,но серьезный инструмент исследования.Уже после одной
ректификации с Temp.Keeper стало понятно,что отбор по схеме
Кулинара не эффективен,трудозатратен,не позволяет использовать
max мощность колонны,вреден,с точки зрения использования пластиковых трубок при повышенных температурах.
Следующий этап-отбор калиброванными иглами от многоразовых
шприцев(остались только у ветеринаров)-не оправдал себя.
И только после двух ректификаций с Temp.Keeper,фото,графиков,
замеров уровня по шкале пришла простая идея:поручить отбор
автомату,вернее полуавтомату,т.к.для полной автоматизации
необходимо додумать алгоритм.       
По методу Кулинара:

   

Калибровка:

Отбор по новому алгоритму:

Примеры практической ректификации.
Ректификация СС.(СС кончился,потому слил все собранные за
предыдушие ректификации"хвосты" и "головы").
СС-6 литров,40%,вонь и муть ужасная.Отбор через трубку авто-
отбора-определялся с алгоритмом.Смог зафиксировать:изменение
давления,производительность колонны,фиксируя по секундомеру
время отбора каждых 200 мл.спирта,успел сохранить несколько
графиков изменения t.
9-40 ВКЛ.нагрев 2,5 квт.
9-20 ВКЛ.охлаждение,откл.1,25 квт.
9-40 ПРОДУВКА-слил 355 мл.(по методе ИГОРЯ).
9-52 ОТБОР по 200 мл.через трубку автоотбора.
11-03 ОТБОР прекратился.
11-07 УРОВЕНЬ флегмы ниже уровня трубки автоотбора,t и Р
      стабильно,отбор через П по 10 мл/30 сек.
11-15 СЛИЛ через трубку П в режиме"откр.-закрыл" спирт до
      момента повышения t на 0,2 градуса.
11-21 ОТКЛ.нагрев-t=66 градусов,слил в режиме П "хвосты",
      всего 215 мл.
Отобрал:  "голов"-75 мл.
          продувка--355 мл.--96%
                СР-1710 мл.--96%
      гадкие хвосты-215 мл.--85%
В Excel обработал замеры давления и
        скорости отбора по 200 мл.
[/img]

 
[/img]

[/img]

  Графики изменения температуры на разных режимах:
[img]http://

 

[img]http://

[img]http://

 

К сожалению, пок нет времени разобраться с методом и конструкцией.
первые впечатления интересны. Где-то читал - америкосы считают, что русские ездят на тройках в обнимку с медведями и пьют самогон из самовара под аккомпанемент цыганского хора. Конструкция показывает, что вторая часть этого заблуждения - не совсем заблуждение.

Интересная конструкция, обязательно её рассмотрю поближе. Пока прочел темку "по диагонали". Бросилось в глаза великоватое на мой взгляд давление в кубе, которое может говорить о том, что насадка работает в затопленном режиме, и коротковатый холодильник продукта, который на мой взгляд не позволяет стабилизировать температуру продукта на выходе на уровне комнатной, что не позволительно при пластиковой трубке отбора продукта и игле в кучестве стабилизатора отбора.
Пока я не довел длину своего холодильника до 300 мм, отбор значительно - почти вдвое - зависел от температуры продукта при её изменении от 20 до 50 градусов.

PS Исправил длину - добавил буквочку. В утренней спешке забавно получилось

Пока я не довел длину своего холодильника до 300 м, отбор значительно - почти вдвое - зависел от температуры продукта при её изменении от 20 до 50 градусов.Игорь

Я правильно понял, если сказать по-другому: при прочих равных условиях количество спирта, вытекаемого из иглы, прямопропорционально температуре спирта?

BOBAHH, зависимость не прямопропорциональная, но она есть. Горячий спирт более текуч.

Во время экспериментальной ректификации "хвостов" загадилась
насадка,а СС закончился.Решил продолжить эксперимент с брагой в
режиме ПП.
Отчет о ректификации браги.Брага-6 литров.
9-32 вкл.нагрев 2,5 квт.
9-48 вкл.охлаждение,откл.1,25 квт.
10-07 продувка-слил(П)210 мл.
10-25 отбор через О по 50 мл.-время наполнения по секундомеру.
10-57 отбор прекратился.
11-03 слил(П)в режиме"откр.-закрыл"150мл.до повышения
      t в головке до 66 градусов.
11-09 откл.нагрев,слил весь конденсат
    Отобрал      голов-45мл.
              продувка-210 мл-96%
                    СПП-415 мл-96%
      загажено хвостами-240 мл.-96%
                хвосты-50 мл.-менее 96%
Провел еще два цикла ректификации браги.Режимы аналогичные.
    Из 20 л.браги отобрал:      голов-125 мл.
                                  СПП-1720 мл.-96%-условно
                                                чистый
                            подгажено хвостами-930мл.-96%
                                  гадких голов-370мл.-90-92%
  Графики давления и скорости отбора 50 мл.

 

 

 

 

при прочих равных условиях количество спирта, вытекаемого из иглы, прямопропорционально температуре спирта?
BOBAHH, 10 Авг. 09, 10:36

SerjNSK прав. Имеется прямая зависимость, но она не пропорциональная, ибо текучесть спирта зависит от температуры, но не пропорционально. Поэтому для эффективной стабилизации отбора нужно эффективное охлаждение продукта.

Поэтому для эффективной стабилизации отбора нужно эффективное охлаждение продукта.Игорь

Если в процессе ректификации изменяется объем отбираемого продукта, то "да", стабильная температура на выходе нужна. Если отбирается константа, то абсолютно без разницы какая температура, и как следствие, холодильник не нужен.

BOBAHH, осталось выяснить как отбирать константу.

Игорь, Чего тут выяснять, ты сам все знаешь. Игла от шприца. При определенном диаметре на определенной высоте. Я вам не кажу за всю Адесу, но у меня ниже узла отбора на 1 м оранжевая игла дает 30мл/ч, голубая 400, коричневая 700 и красная ок.1200. Без холодильника.

... Игла от шприца..... Без холодильника.BOBAHH, 10 Авг. 09, 18:34

В том и проблема, что величина отбора будет зависеть от температуры спирта, а эта температура - от интенсивности подачи воды в дефлегматор. Кроме того, очень нежелательно гнать горячий спирт по трубкам от капельниц.

...величина отбора будет зависеть от температуры спирта, а эта температура - от интенсивности подачи воды в дефлегматор.Игорь

Конечно, если давление в системе охлаждения постоянно плавает.

Кроме того, очень нежелательно гнать горячий спирт по трубкам от капельниц.Игорь

Ну а тут вообще должна быть аксиома - используешь трубки от капельницы, ставь холодильник. Я заменил на медицинские силиконовые, но понимаю, что не у всех есть такая возможность, поэтому ... пусть будет холодильник

BOBAHH, если не пользоваться унитазом, давление не плавает. Но достаточно сложно терпеть целые сутки, пока идет ректификация. Особенно сложно заставить соседей не ходить в туалет

Игорь, Зависит от давления в стояке и состояния трубной разводки по квартире, если мы говорим о проживании в муравейнике. Я когда 8 лет назад менял трубы в квартире, понял почему невозможно мыться в душе, когда сливают воду в унитазе. Если трубная разводка в своем сечении имеет булавочную головку, то о чем тут можно говорить?!

 Я сегодня понял,что ИГОРЮ для заключения-рецензии о моем девайсе
не хватает результатов еще одного моего эксперимента.Провел
я сегодня перегонку браги на своей установке(вытряхнув насадку).
Режимы нагрева и отбора опять выбрал экстремальными.
Отчет о перегонке браги:8 литров.
12-25 ВКЛ.нагрев 1,88 квт.
12-47 ОТБОР через трубку автоотбора,уровень по шкале 12-13 мм.
13-27 ОТБОР прекратился.
13-28 ОТБОР через трубку П в режиме перегонки.
13-31 Крепость конденсата около 30 градусов,откл.нагрев.
      Отобрал: СС 84%-920 мл.
                СС 50%-550 мл. Мощность нагрева во время всей
                              перегонки-1,88 квт.
  Есть график изменения давления.Если кого интересует:
  выложу.
 

Пожалуй последнее сообщение типа "отчет-мысли вслух".

       
Наблюдая через смотровое окно за процессом ректификации,
заметил интересное физическое явление.Мельчайшие капельки
жидкости совершали хаотичное движение по разнообразнейшим
траекториям.Зафиксировать этот процесс не удалось из-за
отсутствия спец.техники для фотографирования.У меня Canon
снимает в режиме макросъемки с 1 см.,но не знаю как подсветить
и убрать блики со стекла.Зрелище завораживающее.
Решил разобраться в физике явления.Скачал несколько учебников
по термодинамике.Самым доступным для моего понимания,как ни
странно,оказался учебник,который нашел на сайте Химфака МГУ.
"Основы физической химии (теория и задачи)" большого коллектива
авторов.Что я понял.Я позволю себе высказать несколько
дилетантских суждений,вольных трактовок физических явлений,
как это трансформировалось в моих "механистических" мозгах.

Процессы, происходящие во всех частях ректификационной
установки, термодинамические и могут быть разъяснены и
описаны законами термодинамики.
Мы имеем дело с открытой термодинамической системой.
При наблюдении интенсивность (плотность)капелек над
флегмой повышалась по мере увеличения уровня флегмы во
время стабилизации колонны,была постоянна во время автоотбора,
отсутствовала сразу после продувки(слива флегмы).
ИМХО я наблюдал за разными стадиями фазового равновесия.
Возьму на себя смелость объяснить одно явление,которое прослеживается
на графиках Temp.Keeper:понижение температуры в дефлегматоре
в режиме стабилизации и "плавного" отбора,особенно заметного
после продувки.В моей конструкции,где измеряется t флегмы
в дефлегматоре,речь идет о понижении температуры флегмы.
ИМХО это проявление действия первого закона Коновалова:
концентрация спирта растет,повышается общее давление
насыщенного пара,доля спиртовых паров в котором гораздо выше.
Акцентирую внимание:высказываю свое дилетантское мнение,
                    не посягая на научные авторитеты.
Я благодарю сайт и форумчан за информацию,атмосферу творчества.
Считаю себя учеником ХОУМДИСТИЛЛЕРА.
Внимательный читатель моих сообщений должен был заметить,что
в своей конструкции я копировал колонну ИГОРЯ с большим
дефлегматором (легче было развернуться с паяльником).
Но на определенном этапе "конструирования" отошел от схемы,
т.к.пришлось придумывать сочленение латунного дефлегматора
и алюминиевой трубы.
Если моя конструкция и результаты любительских экспериментов
что-то добавят в ОБЩУЮ КОПИЛКУ знаний,буду рад. 

 

 После редактирования предыдущего сообщения отпадает
необходимость в этом.Просьба удалить.