Опытная ректифинация голов и хвостов.

    Решил провести ректификацию накопившихся голов и хвостов.Набралось примерно 2.8л Ареометр показал 78* Разбавил до 35* и все в куб.Включил нагрев.Минут через 25 начала подниматься температура в колонне и дефлегматоре.В колонне поднялась до 75,5* в дефлегматоре до 76,4*.Убавил мощность и оставил поработать колонну на себя.Чере 15 минут проверяю такая же температура.Подождал еще 5 минут без изменений(при нормальной ректификации температура в дефлегматоре 77,9*-80*)Прошло еще 5 минут все без изменений.Решил начать отбор.Настроил примерно на 100мл.Запах отбора был ужасный.Когда отобрал 500мл температера в дефлегматоре начала медленно подниматься, это продолжалось минут 40-50.За это время температура в дефлегматоре поднялась до нормальной79,9 в колонне все осталось без изменений 75,5*.Вони стало меньше.Еще через час пошел нормальный спир 97,1*при температуре отбора 25*. Отобрал 1л и в колонне начала расти температура.Отключил отбор и поменял емкость.  Продолжкние следует....

    Температура в колонне упала до 75,5*уменьшил отбор до 70мл.Методом старт-стопа отобрал еще 500мл.Когда паузы отключения отбора стали больше 3 минут все выключил и ушел спать.Утром мой главный оргонолептик(нюх у жены как у собаки)забраковал мой спирт особенно последние 500мл.В первых 1000мл я вообще ничего не уловил,а в 500мл чувствовался слабый запах самогона.Но решил все это еще раз ректифицировать.Когда я снял колонну с крышкой с куба отуда поперла такая вонь.Чем только невоняло.Каким-то расстворителем,дешевым одеколоном вобшем запах спицифический описать трудно.Так же перло и от колонны.Куб помыл с "пемолюком"(на стенках был жирный осадок).Залил 3л воды ,добавил две ложки соды , поставил колонну и запустил "ректифиеацию".Больше часа из колонны шла вонючая жидкость.Ждал пока не пошла чистая вода.Все промыл, развел спирт до 40*и запустил колонну.Отобрал 70мл голов(был слабый запах)получил разрешение на отбор сирта от главного дегустатора(жены),но я отобрал еще 50 мл.Потом поменял посуду и увеличил отбор до 450мл.Отобрал около литра и температура в колонне стала расти.Отбор закрыл,поменял емкость.Чтобы быстрей упала температура в колонне уменшил мощность( в дефлегматоре температура не менялась).В колонне температура упала до 75,2*а была 75,5*.Продолжение следует...

    Уменьшил отбор до 120мл а мощность добавлять не стал.Температура в дефлегматоре стала медленно падать.Замерял спирт 97,1 запаха никокого.Решил продолжить в том-же духе. Температура в дефлегматоре постепенно снизилась до 76,3* Качество и градусность спирта не менялась.Температура в кубе медленно расла(спрта становилось меньше и меньше).Когда температура в кубе выросла до 97,5* отбор прекратил и все выключил.Общий итог 1,35л качественного 97,1* спирта.Вот такие интересные заморочки с температурой.

Если температура в колонне на 4 градуса (!) ниже температуры к дефлегматоре, значит или плохая теплоизоляция колонны, или слишком большое охлаждение флегмы.
Совершенно ясно, что из спирта ничего не испаряется при температуре 75 градусов, и пока он не прогреется до кипения, ректификации нет.

      Теплоизоляция колонны двойная,думаю там все в норме,Температура воды на входе в дефлегматор 25* на выходе 45*-50*,значит флегма не очень холодная.Возможно изначально датчик(показывающий температуру в колонне)врет.Но я уже привык к этой разнице,для меня важана динамика изменения температуры.Интересно другое,почему при падении температуры в дефлегматоре до 76,3* шел отбор чистого спирта 97,1*.

Может быть давление атмосферное плавало, но скорее всего - напор воды менялся, это самый первый фактор влияния на температуру. Поставь еще один термометр на выходную воду и увидишь много интересного и познавательного в этом плане
А вообще температура в колонне не может быть ниже температуры в дефлегматоре - колонна так нормально не работает в принципе. ни на головах, ни на хвостах, ни на СС. Так что надо искать методологическую или метрологическую ошибку, если конструктивные исключаются.
Но я думаю что это охлаждение...

  А как обьяснить,что температура в дефлегматоре не поднималась до нормальной,пока не отобралол 500мл?Получается что низкокипяшие фракции не давали?

Конечно, при отборе головы температура дефлегматора ниже нормальной, это - азбука.

александр555,

А это были головохвосты от ректификаций или от дистилляций ?


Еще хотелось бы узнать, вот если в нормальном СС браковать на головы 5-7 % спирта, а сколько браковать спирта  , если я ректифицирую головы от дистилляций ( отобраны по методу Викторчика- 3 % при 2 дистилляции +3 % при третьей дистилляции Самогон зерновой )


Так же интересует хим состав  голов от ректификации- там  7-10 % чистых головных веществ, а  остальное- нормальный спирт Правильно я понимаю ?

jenya138, 'это были головохвосты от дестиляции,головы от ректификации на растопку мангала и т.д..Я ректифицирую только головы,хвосты кольцую,а то был эксперимент.При ректификации, отбор голов определяю методом оргаполептики.Первое время было вроде сложно(отбирал с запасом)а сейчас без проблем, со временем нос учится.С процентами не заморачивался,но примерно такой расклад 5-10%головы,10% сомнительный спирт+5%для уверенности,что следующая часть чистая,60-70% нормальный, остальное хвосты,но все это приблизительно.