Первый раз работаю с ректификационной колонной.

Corvin72,Если звук напрягает то убери клапан а поставь иглу и подбери отбор по ней а клапан сгорит если постоянно открыт сутками будет 

texnar   Сегодня, 10:11
Corvin72,Если звук напрягает то убери клапан а поставь иглу и подбери отбор по ней а клапан сгорит если постоянно открыт сутками будетtexnar, 17 Янв. 17, 10:11

Понял, про нагрев я не подумал...

Добавлено через 11дн. 4ч. 19мин.:

Отчитываюсь - сделал еще одну ректификацию, СС сахарный 10,5 л. 40%. оборудование то же (царги ХД4-1200 1+2, деф 1750, БКУ-07), только куб побольше взял 25л с ТЭНом. 2 часа на себя, температура установилась 77,5С, мощность 860 вт., головы 500 мл отбирал 10 часов, потом еще примерно 10 часов тело 3700 мл. Автоматика отработала, сама всё выключила. Сегодня решил развести водки - взял 600 мл спирта и 900 мл воды, смешал и получил сильный запах Дюшеса, прямо лимонад из детства. Собственно вопросов два - что опять пошло не так? и можно ли как-то очистить полученный продукт? или так употреблять?

п.с. головы в этот раз получились меньшей крепостью, чем тело, как и должно быть. АСП-3 показал головы 98%, тело 99%, это при температуре продукта 29С.

Головастый спирт. Нужно отбирать головы, оборотный спирт, тело, оборотный спирт, хвосты.

Corvin72, Запах дюшеса ,это эфир изоамилового спирта .Вещь не вредная ,но запах портит. Сделай настойку на этом спирте или перегони снова. Эфиры это головные фракции .

texnar, Паша, а я не соглашусь с тобой. думаю это ближе к хвостовым. в скане с.м.- сивушное масло.
а проблема у  Corvin72, в лишнем нагреве.

Corvin72,

Добавлено через 2мин.:

В след раз сделаю в соответствии с темой [Практическая ректификация на кубовых аппаратах.] .Corvin72, 17 Янв. 17, 06:22

если осмыслит крайний пост в той теме , то разберётся.
хотя и так пишут как ты говоришь

Коллеги, спасибо!
Маскировать запах не хочется, хочу понять процесс, чтобы нормальный спирт делать.
Запустил на повторную ректификацию, мощность уменьшил до 750 Вт, давление в колонне при этом 0 (или просто не показывает манометр от тонометра).
Как закончится, отпишусь.

Алкобрат, Сергей, спорить не буду. Насколько понимаю, это изоамилацетат. 
ИЗОАМИЛАЦЕТАТ (изоамиловый эфир уксусной к-ты) (СН3)2СНСН2СН2ОСОСН3, мол. м. 130,18; бесцв. жидкость с резким фруктовым запахом, напоминающим запах груш (порог запаха 6.10-7 г/л); т. пл.-78,5°С, т. кип. 142 °С; d420 0,8719; nD20 1,4053; h 0,872 мПа.с (21,1 °С); давление пара 733,3 Па (20°С); m 6,07.10-30 Кл.м (бензол, 22°С); C0p 250,27 кДж/моль (20 °С); g 0,0246 Н/м (21,1°С); e 4,63 (30 oC); раств. в орг. р-рителях, р-римость в воде 2% по массе (25 °С). Образует азеотропную смесь с водой (63,7% изоамилацетата; т.кип. 93,6 °С). Обладает всеми хим. св-вами эфиров сложных. Получают взаимод. изоамилового спирта с уксусной к-той в присут. конц. H2SO4. Изоамилацетат - р-ритель в лакокрасочной, кожевенной и др. отраслях пром-сти, в произ-ве кинопленки, целлулоида и т. д.; применяется в пищ. пром-сти (ранее был известен как "грушевая эссенция") в произ-ве фруктовых вод, карамели и др.

Крект его не нашел, возможно эфир и имеет крект самого изоамилового спирта, но обычно крект эфиров выше 1.

Результат повторной ректификации очень порадовал! при разведении водой никаких посторонних запахов нет, постоит до вечера попробую на вкус.
Единственно какие-то непонятки с отбором получились - головы 80 мл за два часа, потом отобрал поллитра оборотного спирта, сменил емкость. При отборе тела проверил скорость, за 6 минут налилось 35 мл, т.е. за час должно быть 350 мл. (в БКУ-07 настроена скорость отбора 40).
В 23:00 поставил пустую 3л банку с расчетом, что она наберется за 8 часов и лег спать. В 5 утра проснулся, пошел проверить - банка полна и сколько-то спирта вылилось на пол. Заменил банку на пустую и опять лег спать, в нее налилось около поллитра и автоматика всё выключила. Итого получил полную банку тела и около литра оборотного спирта.

П.С. поясню почему установил мощьность 750 Вт - пытался добиться хотя бы минимального давления в колонне, но так и не вышло. При 800 вт давление медленно растет до примерно до 15-18 мм.рт.ст. Может манометр не показывает маленькие значения, там шкала начинается с 20 мм.рт.ст. При расчетной мощности по теме [Практическая ректификация на кубовых аппаратах.] давления явно не будет.

Corvin72, тебе давление пить  или спирт ?  убавляя только лишь скорость отбора при высоком нагреве - ничего путёвого не выйдет.
с другой стороны раз качество устраивает, то и радость за тебя присутствует.

Вот куб утеплю, тогда померяю потери и попробую с маленьким нагревом.
Спасибо за советы! Мне как начинающему ректификатору очень помогли.

В 5 утра проснулся, пошел проверить - банка полна и сколько-то спирта вылилось на пол.Corvin72, 30 Янв. 17, 12:39

На эти грабли тоже наступал, поэтому  теперь при перегонке  все банки ,бутылки  и прочие ёмкости ставлю в ёмкости бОльшего объёма ,в тазики,кастрюльки,вёдра ,бочки,желательно что бы эти ёмкости были не стекло  ,потому что есть ещё одни грабли. Обидно расколотить стеклянную банку со спиртом,ну очень обидно ,потому что с пола уже не собрать.

На эти грабли тоже наступал, поэтому  теперь при перегонке  все банки ,бутылки  и прочие ёмкости ставлю в ёмкости бОльшего объёма ,в тазики,кастрюльки,вёдра ,бочкиЯнн, 30 Янв. 17, 20:35

Мне жена тоже посоветовала в кастрюлю поставить, но у меня же расчет! 
Обязательно теперь буду ставить в кастрюлю.

подскажите в какую сторону копать и искать ошибки? дано:
СС- 20л, 40°. 1,2 литра- головы(с запасом, чтоб не думалось);6,4л.- тело. хвосты не отбираю. аппарат хд-4 750 ктм, деф- ХД/4-1750Р. куб  с 2 квт тэном. после стабилизации колонны отобрал головы на 151V на тэнах со скоростью капля в секунду. тело отбирал на 120V со скоростью 680-700 мл/ч(после смены напруги колонна разобрал, продул дефлегматор, опять нагрел, стабилизировал. постояла минут 40 работая на себя и отобрал покапельно ещё 30мл голов). на выходе получилось 96°. разбавил водой до 45°, нагрел до 73°С и остудил. вкус мягкий, пьется очень легко, НО. голова на утро после употребления напитка болит ужасно, чего с предыдущими сгонами не наблюдалось. что нет так с этим сгоном? сырец из одной партии с предыдущими.

после смены напруги колонна разобрал, продул дефлегматор, опять нагрел, стабилизировал. постояла минут 40 работая на себя и отобрал покапельно ещё 30мл голов).Vakidzashi, 01 Марта 17, 21:18

То есть ты после отбора голов всё выключил,разобрал колонну

ЗАЧЕМ?

возникла проблема с дефом- он был очень горячий, а вода из него шла холодная. пришлось его продуть.

Vakidzashi, Тарельчатая колонна не для ректификата ...

для НДРФ.95,5-96 в принципе получается, правда отбор медленный. ну и разделение, я так понимаю, неважное на тарелках?

Vakidzashi,
Одна физическая тарелка это ,усредненно ,половина теоретической . Для нормальной ректификации надо от 30 тт или 60 физических...Но их еще надо умудриться загнать в ровный барботаж. В общем, тк это инструмент для других напитков.

Может не совсем в ту тему,но спрошу.
У меня 1/2 РК-51.Куб из кеги 30 литров с тэнами.Залил 24 литра 20% сырца.При отборе голов темп.в царге была 77-78гр.И скорость настроил 2-3 капли в сек.Отобрал 550мл.голов.К концу отбора голов темп.в царге была 78,3гр.Стал отбирать тело.Слегка увеличил мощность,чтоб поднять скорость отбора(хотя бы)тоненькой струйкой,темп.в царге полезла вверх и остановилась на 83гр.В кубе 89,в царге 83.Т.е.отбор тела с темп.78-79 гр.я настроить не смог.((
Мож кто подскажет ,что я не правильно делаю?

Слегка увеличил мощность,чтоб поднять скорость отбора(хотя бы)тоненькой струйкой,Росток, 12 Марта 17, 07:44

Вот это