Полунепрерывная ректификация

Тут буду систематизировать мысли, идеи, чертежи и прочее по зародившейся идее полунепрерывной ректификации. Понятно, что все уже изобретено и прохавано до нас. Но текущий процесс промышленной непрерывной ректификации практически неосуществим дома, поэтому буду искать компромисс между простотой реализации и качеством Продукта.

Основной упор - на технологичность контроля и управления. Сейчас датчики температуры стоят недорого, микроконтроллеры тоже упрощены до безобразия, накрайняк у каждого есть компьютер.

Итак, формулировка идеи.

0. В кубе - чистая вода. Вода закипает, колонна работает сама на себя без отбора.

1. Начало цикла. Отбора нет, колонна работает сама на себя. ФЧ (флегмовое число) равно бесконечности, максимальная разделяющая способность.

2. Подаем порцию СС (спирта-сырца). Поскольку СС надо испариться, подавать надо максимально высоко. В дефлегматор. Количество СС такое, чтобы хвосты не попали в куб. Ориентировочно 100 мл. Колонну можно делать большого диаметра (40-60 мм), поскольку разделение идет в режиме бесконечного ФЧ.

3. Когда разделение завершилось (контролируем по устаканиванию температуры во всех контрольных точках) начинаем отбор голов. Поскольку у нас все головы находятся в колонне, отбор можно вести на максимальной производительности. Параноидально можно установить ФЧ = 1..3 из-за ненулевого объема дефлегматора и задержки голов на стенках подводящих и отводящих трубок.

4. Закончив отбор голов (контролируем по температуре пара в дефлегматоре) отбираем Продукт также с максимальной производительностью. Переключение между емкостями осуществляем механически - клапаном или иным устройством.

5. В колонне остались хвосты и вода. Отбираем хвосты, пока колонна не очистится.

6. Переходим в начало цикла.

Это базовый алгоритм. Есть интересная разновидность - Селянин в свое время предложил способ недопущения загрязнения куба. Метод Поварешки Селянина. [сообщение #2412]

Применяя отбор хвостов из нижней части колонны, можно существенно увеличить порцию СС, заливаемую на втором этапе. А также отказаться от отбора хвостов из пункта 5.

Пока не нашел нержавейки нужного мне диаметра, помоделирую конструкции конкретных узлов.

Самая нижняя часть колонны, аналог узла Поварешки Селянина. Нижняя часть трубы заглушается, сверлятся радиальные отверстия общей площадью не менее двух площадей сечения, трубка отвода выводится внутри колонны за пределы куба.

идея красивая.
Сначала нужно рассмотреть чем она хуже традиционной системы, затем - чем лучше. Потом взвесить плюсы и минусы, и только после этого начинать (или не начинать) моделирование и конструирование.
Я предлагаю сделать шаг назад и рассмотреть достоинства и недостатки такой системы. Её нельзя назвать непрерывного действия. Скорее она часто-периодическая.

В ней я вижу только один маленький плюсик - небольшой объем куба.
И в то-же время вижу огромный минус - каждый микроцикл потребует вывода колонны на режим, а это непременно приведет к увеличению времени процесса в два-три раза. И не надо надеяться на скоростной отбор. Его не получится. Скоростной отбор приведет к размыванию границ фракций.

Да, хотел порасписывать плюсы-минусы, но отвлекся

Очевидные особенности:

1. Разделение идет с бесконечным флегмовым числом.
+ быстрый выход на режим. Когда в колонне циркулирует вода и водяной пар, с теплотой парообразования выше, чем у СС и значительно выше, чем у спирта, то добавление уже нагретого СС пройдет весьма безболезненно. Нагрев - рекуперативно, за счет воды охлаждения дефлегматора.

2. Быстрый отбор. Да, при переосушении тарелки вместе с легкокипящей жидкостью наверх может пролезть и тяжелый непрореагировавший пар. Но в модифицированном варианте всегда можно оставлять часть спирта в колонне в виде пробки, гуляющей вверх-вниз и надежно отделяющей хвосты. Да, меньше станет порция заливки, зато отбирать основной Продукт можно будет гораздо быстрее. Пусть не с нулевым ФЧ. Хотя бы с 1.

3. В баке кипит только вода.
- больше теплота испарения, при той же производительности надо больше энергии
- борьба с накипью. Может подкислять воду?
+ можно использовать любую емкость - медную, алюминиевую, может даже пластиковую
+ можно использовать меньшую емкость, ведь вода возвращается обратно. Да, часть воды будет убегать при отборе хвостов, но думаю компенсировать убыль будет легко. Вплоть до заливания на ходу в дефлегматор.
+ при большой теплоте парообразования эффективней тепломассообмен с СС

3. Полная автоматизация процесса. С первой секунды. Причем с использованием только старт-стопных механизмов, без плавного регулирования ФЧ.
- вручную пожонглировать четырьмя клапанами будет проблематично.

4. Процесс полунепрерывный (или часто-периодический)
+ Продукт есть уже с первой порции. В классической схеме - только после медленной отгонки голов.
+ Если доливать брагу (или СС) в приемную емкость, то процесс будет продолжаться теоретически неограниченное время.

Пошли по пунктам.
1. Колонна заполнена водяным паром, температура сверху донизу 100 градусов.
Вливаем в дефлегматор самогон. Его температура кипения ниже на 10 градусов. Он мгновенно закипает, из него испаряются все составляющие, и спиртовый пар с крепостью градусов 70 заполняет дефлегматор, а затем и колонну. Предположим, что самогона было немного и он не доплыл до куба. Что дальше? Можно ли что-то отбирать? нет, еще не произошло разделение. 70%-ный самогонный пар должен сконденсироваться в дефлегматоре и потечь в колонну, там снова многократно тепломассообменяться с поднимающимися вверх парами, и уже в укрепленном виде вернуться в дефлегматор. Для того, чтобы в дефлегматоре сконцентрировались головы, должно пройти какое-то время. Минут 5 ... или 15...
Как определить момент концентрации голов? В 50-100 миллилитрах самогона их настолько мало (на уровне 0,1 мл), что момент насыщения ими верхней части колонны невозможно будет определить никакими термометрами. Тем более, что они выделяются не в чистом виде, а насыщают спирт в более высокой концентрации. Процентов 5 в лучшем случае.
Далее. отбираем головы. Как определить момент, когда они закончились? Тоже никак. Никакая автоматизация не поможет. Только нюх и вкус. Но если порция составляет 20-40 мл спирта, что останется после 2-3-х проб? И будешь ли ты после пяти порций продолжать процесс?

2. Переосушения тарелок не бывает. После вывода колонны на режим кипения, она полностью наполнена паром. Воздуха нет. Тарелка никак не высыхает, меняется только концентрация спирта на ней и содержание примесей в этом спирте.
Если оставлять спирт в виде пробки, не пускающей вверх хвосты, выхода им не будет, они сконцентрируются в кубовой жидкости и при любой ошибке оператора или разбалансировке системы ринутся в узел отбора.

3.Первый абзац - ошибка. Вода не потребляет энергии. Она теплоноситель. Она передаёт энергию самогону, и расход энергии будет только на конденсацию спирта, вода здесь не причём. Другое дело, что несколько увеличатся теплопотери куба из-за большей его температуры, но это другая песня.
Накипь? Какая накипь, если у тебя вода не меняется?  Подкисление не нужно.

3 (у тебя тройка два раза). Полная автоматизация? Как? Всё вручную.
Продукта с первой порции без медленной отгонки голов у тебя не будет. Правда отгонка голов будет недолгой, но и продукта ты получишь 20-40 миллилитров.

Короче говоря, то, что ты придумал - это как получать зарплату не раз в неделю, а раз в час. Сумма та же, а гемороя в сотню раз больше.

Игорь, я тут немножко посчитал. Получается, что возвращаемая в бак флегма имеет более высокую концентрацию спирта, чем жидкость в кубе.
Один пример. В кубе - 3.98%мас, в паре 32%мас, масса пара в 1 времени - 1 г, температура 95.73 *С. В куб возвращается 0.714 г флегмы в 1 времени с концентрацией 6.8%мас. На выходе колонны при этом 0.286 г спирта крепостью 95.05 %мас.
Т.е. в секунду в колонну уходит 1 г 32% пара (0.32 г спирта и 0.68 г воды, а возвращается 0.714 г 6.8% флегмы (0.048552 г спирта и 0.665448 г воды). Но концентрация все равно выше чем в кубе.
Проверь, цифры округленные, может где немного ошибся. Похоже, что флегму стекающую из колонны нужно не выкидывать, а тщательно беречь.

Руди, абсолютно согласен. Поварёшка Селянина, удаляющая флегму, вызвала у меня мгновенный внутренний протест, но не имея убедительных аргументов, я не высказал своего мнения.

Это касается колонны периодического действия, когда в кубе раствор спирта. Система непрерывного действия отличается от нашей схемы тем, что там в кубе изначально спирта нет, колонна является полной - спиртуозность паров по её высоте изменяется от нуля в кубе до азеотропа не верхней тарелке. При таком способе можно и нужно добиться, чтобы в куб возвращалась лютерная вода без спирта, тогда её избыток можно безболезненно удалять.

А при нашем способе ясно без сомнений - часть спирта возвращается в куб. Он насышен хвостовой фракцией, некрепок и вонюч, но это спирт, и за него нужно бороться.

В подтверждение сказанного давай посмотрим на процесс с другой точки зрения. Не высчитывая процентов и долей.
При работе колонны на себя мы добиваемся некоторого насыщения колонны спиртом. При начале отбора желательно сохранить это насыщение. Значит отобрать спирта из колонны можно не больше, чем она получит из куба. Если отбор на мизер превысит поступление, начнется снижение насыщения колонны и режим ректификации поломается.
Значит идеальный вариант - полное соответствие "дебит-кредит". Но добиться его и поддержать сложно, поэтому нужно поддерживать небольшое отставание отбора от прихода спирта из куба. Куда денется разница? Она вернется в куб.

Если спирт не возвращается в куб, значит мы его отбираем больше допустимого, и колонна уже на грани (или за гранью) нормальной ректификации.

Пошли по пунктам.
1. ... многократно тепломассообменяться с поднимающимися вверх парами, и уже в укрепленном виде вернуться в дефлегматор. Для того, чтобы в дефлегматоре сконцентрировались головы, должно пройти какое-то время. Минут 5 ... или 15...
Игорь, 18 Окт. 08, 21:14

При скорости пара 1 м/с и производительности дефлегматора 1 мл/с что-то мне кажется это будет очень быстро. Порядка минуты. Если кажется, экспериментиовать надо.

Как определить момент концентрации голов? ... Как определить момент, когда они закончились?

Порции СС каждый раз одинаковые и берутся из одной бочки. Никакого уменьшения спиртуозности и изменения состава. Отгонять Х% - первое, что приходит в голову. Вернее так: после устаканивания температур ждем х секунд и отбираем головы в течение у секунд.

хвосты, выхода им не будет, они сконцентрируются в кубовой жидкости и при любой ошибке оператора или разбалансировке системы ринутся в узел отбора.

Это единственный минус накопления хвостов в кубе?

Первый абзац - ошибка. Вода не потребляет энергии. Она теплоноситель.

Согласен. Я принял за константу давление в кубе. Уже очевидно, что для получения той же производительности дефлегматора по спирту давление водяных паров  в кубе (и количество паров, потупащих в колонну) должно быть меньше, чем давление спиртоводяных паров.

Накипь? Какая накипь, если у тебя вода не меняется?  Подкисление не нужно.

Что-то мне кажется, что при любом кипении вода оставляет соли кальция и магния, а обратно их растворять не хочет. В паровых котлах же применяют спец. водоподготовку, хотя там вода тоже по кругу ходит.

Всё вручную.

Пока не попробую, ничего сказать не могу. Многие вещи, как ни крути, должны прийти с опытом. Особенно, если их сложно формализовать.

Короче говоря, то, что ты придумал - это как получать зарплату не раз в неделю, а раз в час. Сумма та же, а гемороя в сотню раз больше.

Это затравочная идея, ей еще расти и расти )

Ответ на расчеты Руди. Да, качественно так оно и должно быть. Куб, фактически, это первая тарелка. Спиртуозность возвращаемой флегмы выше, чем спиртуозность кубовой жидкости, но меньше, чем спиртуозность кубвого пара.

Но! У меня в кубе вода. Может слегка загрязненная хвостами. Спиртуозность 0%. Спиртуозность паров бесконечно мала. Что может потечь из колонны в этом диапазоне? Да такое и не жалко выкинуть.

Давайте чуть-чуть порассуждаем над процессом отбора голов.

При стандартной схеме в кубе 10 литров 50% СС. При классическом отборе голов уходит 5% спирта. Это 250 мл. Эти 250 мл явно в колонну за один раз не влазят. То есть, когда мы начинаем отбирать головы, большая часть голов находится все еще в кубе. Правильно?

Процесс поступления паров из куба в колонну случаен. То есть мы не можем гарантировать, что в колонну будут попадать только пары головных фракций. Попадает все. То есть режим работы куба такой (при идеальной колонне): в кубовой жидкости содержатся головные фракции, в кубовом пару содержатся головные фракции, часть пара поступает в колонну, возвращаемая флегма не содержит головных фракций. Она смешивается с кубовой жидкостью, понижая количество головных фракций в ней, а следовательно и в пару.

Еще раз ключевое слово: понижая. А поскольку объем куба большой, то это и обуславливает долгие и мучительные отгонки голов.

В моем случае, все головы заведомо находятся в колонне. Колонну считаем почти идеальной, бо нет отбора. Профит? Профит )

steel.ne, ты абсолютно прав, пока своих шишек не набьёшь, на чужие мало кто обращает внимание.  Твоей достаточно крепкой теоретической базе и смелому творческому подходу явно недостаёт собственного экспериментального материала. Так что экспериментируй.
Завершая своё участие в этой затянувшейся дискуссии (я на неделю уезжаю в командировку), я приведу последний аргумент.
Если разделительная способность колонны такова, что для её вывода на режим нужно потратить 30 минут, а для извлечения голов из 15 литров самогона нужно потратить 5 часов, то деление этого самогона на 2 части не уменьшит общего времени "головоотделения". Но зато удвоит время вывода на режим разделения. Деление 15 литров на 100 порций даст еще более печальную картинку.

Ректифицировалась следующая идея.

Будем действовать по книжке. Колонна способна разделить две фракции - лекгокипящую фракцию (ЛФ) и тяжелую фракцию (ТФ). Попробую построить двухколоночную систему.

В первой колонне отделяются головы+Продукт от хвостов+вода. Во второй колонне отделяются головы от Продукта. В принципе система максимально приближена к непрерывной перегонке. Но для истинно непрерывной придется жонглировать подачей и тремя параметрами-отборами. Пока не для меня.

Главный смак новой идеи - тепло для второй колонны берется из куба первой. Опишу конструкцию.

Куб, ТЭН, классическая колонна. В крышку куба вставлена еще одна колонна. В отличии от первой, низ второй колонны герметично запаян. Отбор оттуда идет с помощью узла, чертеж которого я выложил несколькими постами выше, единственно что нет отверстий в  стенках колонны. В принципе 50 см колонны диаметром 40 мм имеют объем 150 мл. Пока хватит.

Итак, алгоритм действия.

1. Заливаем самогон в дефлегматор первой колонны, пока нижний термометр не покажет прибытие спирта.
2. Отбираем головы и Продукт во вторую колонну, пока или верхний термометр первой колонны не покажет подход хвостов или нижний термометр второй колонны не покажет приход голов. Лучше всего первая ситуация, соответственно надо подобрать объем второй колонны.
3. В кубе первой колонны - вода и хвосты. В мини-кубе второй колонны - чистый спирт. Естестенно он будет кипеть и вторая колонна будет работать вовсю.
4. Отбираем все излишки спирта из мини-куба второй колонны. Это уже окончательный выход, его охлаждаем.
5. Отбираем головы, пока верхний термометр не покажет подход спирта. Если голов мало и они не дошли до верхнего термометра, пропускаем этот пункт.
6. Пока выполняется пункты 4 и 5 переходим к п.1, заливаем очередную порцию самогона.

А не проще заливать сырец в бак, а с выхода дефлегматора первой колонны сливать продукт в бак второй. При этом отбор вести с дефлегматора второй колонны. А разделение голов и хвостов делать как обычно - по времени.

Я удумал такую конструкцию для сокращения высоты колонны. Но до проверки руки не дошли.

А не проще заливать сырец в бак, а с выхода дефлегматора первой колонны сливать продукт в бак второй. При этом отбор вести с дефлегматора второй колонны. А разделение голов и хвостов делать как обычно - по времени.

Я удумал такую конструкцию для сокращения высоты колонны. Но до проверки руки не дошли.
Rudy, 19 Окт. 08, 18:31

Та уже пора переходить на непрерывную ректификацию. Подавать СС в середину первой колонны, голову и Продукт - в середину второй. Шоп уж по классике. Отбирать все равно с низа второй колонны.

Да на мой взгляд, собственно непрерывная ректификация не нужна вообще. У нас не спиртозавод.
Нужно другое. При стандартной перегонке мы кипятим весь сырец в течении всего времени перегонки, а это плохо. Нужно сделать аппарат в который тонкой струйкой постепенно льется сырец, а из него одновременно выливается спирт, головная фракция, концевая фракции и отходы.

Понятно, что такой аппарат можно использовать и для непрерывной ректификации, но это не самоцель. Я готов подождать разгона аппарата перед началом перегонки.

Самое трудное, на мой взгляд, отделить головы. В некоторых колоннах спирт отбирают не с дефлегматора, а с последней тарелки, а головы - с дефлегматора. Есть вариант с двумя последовательными дефлегматорами, с первого отбирают спирт, со второго - головы. Но требуется точно задавать температуру первого дефлегматора, а это весьма трудно. В общем, это требует серьезных экспериментов.

Вариант с двумя колоннами удобен тем, что колонны можно сделать разными. Первую - грубую - для убирания хвостов и остатков. А вторую можно сделать получше и на ней отделить головы.

Схема примерно уложилась в голове, буду ваять в железе. Нержавейку пока не нашел, попробую полипропилен. Для понимания процесса, думаю, потянет.

Я подумываю сделать систему такого вида. Схему подсмотрел кажется у Стабникова. Отбор из левого дефлегматора мизерный, соответствует количеству голов. В результате левая колонна вскоре насытится парами эпюрата, и они попрут вниз, отжимая греющий пар ниже к кубу. Центральная "нога" нужна для того, чтобы не пустить спирт в куб. Пройдя горизонтальную зону, эпюрат попадёт в правую часть, где уже разделится окончательно. Сейчас чешу репу по поводу алгоритма управления. Пока мысли такие. 1. Давление в кубе стабилизировать на уровне, обеспечивающем эмульгационный режим работы насадок. 2. Температурой в середины ноги управляет подачей самогона. Если 100 (или 101 градус) - надо увеличить подачу, если стало 99 - уменьшить. 3. Отбор голов привязан к подаче самогона и составляет фиксированную (но настраиваемую) долю от него 4. Отбор спирта управляется по температуре где-то между узлами отбора спирта и голов с дополнительным контролем температуры паров в дефлегматоре. 5. Отбором хвостов по уровню кубовой воды. Уровень падает, слив хвостов уменьшаем. И наоборот. Вопросы, в которые надо вникать, это соотношение диаметров и длин трёх колонн - ноги и двух ветвей, и соотношение высот царг между узлами отборов. Актуальным также остаётся проблема эффективной насадки и поддержание в насадках ветвей и ноги эмульгационного режима, который позволяет увеличить эффективность насадки (число ступеней разделения) чуть-ли не вдвое по сравнению с ламинарным или переходным режимом. (О режимах работы насадки смотрел у Стабникова, стр.138). Есть способ с переливными трубками, но я его пока не понял.

Схема как-то плохо понятна.
Чтобы головы выгнали спирт ниже точки заливки... Сумнительно, это сколько же голов должно быть! А у нас их доли процента.

Зачем ниже точки заливки? ниже узла отбора голов. И отбор голов мал настолько, что поступление голов с самогоном почти полностью покрывает этот отбор. Зона насыщения головной фракцией не должна опускаться ниже точки питания. Ниже этой зоны пойдут хвосты и спирт.

Кстати, голов у нас доли процента, но мы не умеем насыщать ими спирт больше единиц процента, поэтому и теряем вместе с "неисправимыми" головами порядка 5 процентов спирта. Невелика цена.

Я не понимал почему после достаточно долгой работы колонны "на себя", я не замечал температурной границы между головами и спиртом. А ведь всё ясно.
В лучшем случае состав головного погона - около 4% воды, 90% спирта и 6% смеси эфирно-альдегидной гадости. В худшем случае эфиров и альдегидов 1-2%. Температура кипения такой смеси не будет заметно отличаться от температуры кипения водно-этанолового азеотропа. При таком раскладе не будет ни чёткой границы по составу, ни соответствующей ей температурной ступеньки.

Первое, что приходит в голову - левая колонна должна быть тонкой. И разделение лучше и меньше спирта удержит - все быстро начнет переливаться в нижнюю.

Нижняя толстая. Там не столько разделить, как удержать смесь и не дать провалиться в куб.

Основной поток пара (и тепла) должен направляться в правую колонну. Там и происходит основное разделение. Левая колонна постоянно насыщена спиртом. Туда подавать много тепла - только дефлегматор греть.

И непонятно назначение горизонтального участка - он же симметричен. Избавляемся от него, как от ненужного усложнения пути пара.

...
И непонятно назначение горизонтального участка - он же симметричен. Избавляемся от него, как от ненужного усложнения пути пара.
steel.ne, 20 Окт. 08, 00:02

*Выпучив глаза* А как без горизонтального? Чтобы соединить две вертикальных ветки, волей-неволей надо в каком-то виде горизонтальный... Это может быть ответвление от левой части.... или ответвление от правой. Конструктивно интуитивно хочется симметрировать, чтобы не было опрокидывающих весовых нагрузок. Там же еще и дефлегматоры наверху...

левая колонна должна быть тонкой... все быстро начнет переливаться в нижнюю.

Выше точки питания - согласен. Но ниже? Надо думать.
Да и "быстро переливаться" - некритично. Это же только на этапе вывода на режим.
-----------------
Ну и, разумеется, дефлегматоры должны охлаждаться самогоном питания, одновременно нагревая его. Но наверное такого охлаждения будет недостаточно, поэтому надо предусматреть дублирующее охлаждение водой или воздухом.

steel.ne, основная задумка такова (не догма). В неделю я перегоняю 10 литров самогона 50% и вливаю в ёмкость питания этого двухголового монстра. Его производительность должна быть такой, чтобы обработать этот самогон за неделю.
Это примерно 30 миллилитров в час. Размеры такой системы и потребляемая мощность будут мизерны, её можно сделать с воздушным охлаждением и разместить где-то в шкафу. Разумеется, нужна полная автоматизация и источник бесперебойного электроснабжения. Емкость питания на неделю будет 10-литровой. Не гигант. А приёмная для спирта - 5 литров. Головы можно собирать для технических нужд (поллитра - литр в неделю), а хвосты и воду (до пяти литров) можно или отводить в канализацию, или тоже собирать в 5-литровую банку, и раз в неделю "выносить горшок":) Если раз в день проверять режим работы, максимальная потеря в сутки составит не более литра спирта, и то это будет не потеря, а перелив спирта в головы или голов в спирт. Эту "потерю" можно будет перелить обратно в ёмкость питания, разбавив до 50%, или влить в брагу при перегонке на следующей неделе.

На мой взгляд, это неплохой вариант.