Проблемная колонна

Постоянные неудачи с новой колонной плюс спирально-призматической насадка,вынудили меня создать эту тему ,что-бы не засирать форум.Предпосылки были изложены здесь [сообщение #4172] и здесь [сообщение #4101] А в кратце суть такова.Колонна чётко не работает,либо уходит в захлёб,либо не пропускает пар в дефлегматор.И всё это при совсем небольшой разнице по мощности.Даже нисколько не возможно сыграть в сторону.Последовательно провёл серию мероприятий,а именно:
-проредил(расширил) нижнее ситечко
-проредил(расширил) верхнее ситечко
-переделал регулятор мощности на очень точную регулировку
-высыпал и снова наполнил насадку без малейших признаков утряски,не говоря уже о трамбовке
-устранил заужение на входе в дефлегматор,полностью его переделал
Результат нулевой.На данный момент проверил новый дефлегматор(узел отбора) на старой колонне с мочалками.Работает нормально,за небольшим недочётом,но это уже другой вопрос.Колонну с насадкой подверг промывке напором воды и имею явное гидравлическое сопротивление.Даже с фарфоровыми шариками эта колонна хорошо пропускала напор воды.Кто не знает ТТХ колонны следующие высота 1,5 м,диаметр(внутр) 27 мм,насадка спирально-призматическая 3 мм.Объём куба(именно спирта-сырца 5,5 л,при свободном пространстве около 0,8 Л)
Пока предвижу только укорачивание колонны.Возможно несоответствие диаметр-высота-насадка.
Посоветуйте что-нибудь.А то меня это(в купе с другими проблемами) уже загоняет в депрессию.Вложения в спиртопроизводство уже превысили допустимые пределы,становится совсем не рентабельно,особенно морально.

Клим, спокойно. Без паники.
Для начала надо разбираться с давлением в кубе. При каких его значениях пар начинает прорываться в дефлегматор, а при каких начинается захлёб. Ёмкость куба у тебя небольшая, и даже небольшие колебания мощности приводят в серьёзным изменениям давления. Возможно надо будет облегчить отток флегмы - сделать трубочку дополнительную.

Давай дальше. Я сейчас поколдовал со своей колонной и довел отбор до 1.2 литра в час. Это при диаметре 40 мм. У тебя диаметр меньше в 1,5 раза. значит сечение - в 2,25. Конечно насадки разные, но предполагаю, что отбор в 500 - 600 мл/час для твоей колонны - предел. Значит мощность при ректификации не должна быть больше 600-700 ватт, а теплопотери колонны - минимальные. У тебя насадка металлическая, она легко передаёт тепло от центра в трубе. Если потери велики, большое количество дикой флегмы затапливает нижнюю часть колоны - и кранты.

Пиши. не отчаивайся.

При 20 мм рт.ст. проходит в дефлегматор,но отбора как токового нет.Вроде настроил при 40мл рт.ст. выход на 200 мл\ч,а открываю на полную,столько и есть и тут же теряется.То есть выливается сама чашка,а новых поступлений нет.Можно что-то собирать на этой скорости(и более до 350 мл\ч),но давление нужно постоянно держать на уровне 60 мл рт.ст.Требуется постоянное внимание.И температура дефлегматора при этом не фиксируется на одной отметке.Так быть не должно конечно.
Но насадка всё-же хорошая, головы отделяет более чётко,чем резанные мочалки.Как бы её эффективно использовать ещё.
Флегма стекает отдельной трубкой.Мощность,я предполагаю действительно около 600-700 вт,но старая колонна 21 мм с мочалками,работает на большей мощности и при этом не превышает 10 мм рт.ст.При 12 мм рт.ст. уже захлёб. 

Попробуй замотать свою колонну дополнительной теплоизоляцией - временно чем попало, хоть одеялом (прямо поверх старой -она уже снизит температуру, но с осторожностью). Судя по всему у тебя (из-за высокого сопротивления колонны) идет небольшой поток пара. Его энергия невелика и рассеивается через стенки колонны. Т.е. естественного охлаждения стенок колонны хватает для его полной конденсации. Улучение теплоизоляции снизит долю естественного конденсата и пар будет доходить до дефлегматора. Проверь это.
И второе - делай все о-о-очень медленно и аккуратно. Плавно повышай давление в баке - именно давление, а не мощность нагревателя. И держи заданное давление ручками, регулируя мощность. После каждой ступеньки минут 15 держи давление и смотри на колонну (температура дефлегматора). Если давление устаканилось (не приходится дергать мощность) - повышай еще немного. В некоторый момент давление начнет непрерывно расти при постоянной мощности. Аккуратно засеки эту точку, снизь давление (сильно) и плавно (снизу) встань чуть ниже этой точки. Проверь, что все стабильно. Поползай по колонне термометром. Думаю, что после доп. изоляции и медленного подхода к точке у тебя что-то начнет работать. В любом случае - расскажи о результатах.

Сегодня все проблемы разрешились.Выход прост до безобразия.Большой респект Altair.С его подачи всё сделано.Попорядку.Основываясь на его решении,взял нашу любимую мочалку и скатав колбасой засунул в основание колонны.Получилось длинновато и плотно.Маленько поразмыслив,вытащил назад,распустил спирали,что-бы получить обычную "путанку".Отрезал подходящий кусок и скатал его в подобие теннисного шарика(по размерам).Так называемая "мочалка Altairа".Этот шарик и вставил в колонну.На всякий случай на нижнию резьбу накрутил гайку с крест-накрест припаяными проволочками.Просто представил какой будет "бум" если насадка разом высыпится в куб.Подстраховался короче.
Перегонять решил не спирт-сырец,а головные фракции,так как на удачу особо не расчитывал.Потихоньку прогрел колонну,пар уже в дефлегматоре,давление на нуле.В режиме стабилизации мощность выставил при которой раньше происходил захлёб,давление на нуле.Начал медленный отбор и одновременно потихоньку увеличивал мощность.Опережая события скажу так я его докрутил до 10 мм рт.ст.
Первые 100мл одназначно в отстой,а вот дальше,я не ожидая столь быстрого разделения первака,пропустил начало спирта.Вообщем ещё 100 мл и спирт идёт органолептически нормальный.Это с 1800 мл первичных фракций от ранишних перегонов.В общем,разделение у спирально-призматической очень даже хорошее.
Основной отбор повёл на 600 мл\час.Больше не рискнул,чтобы не спугнуть удачу.Рабочее давление было 6 мм рт.ст.Но как уже говорил,в целях эксперемента,довёл его до 10 мм.
В общем в ближайшие дни прогоню на обычном 40% спирте-сырце.Пока процесс идёт нормально.

Поздравляю!
Какой вывод? Причиной проблем был запор между кубом и колонной, и клизма в виде "мочалки Альтаира" его ликвидировала?

Пока сам не вижу объяснений.Вроде и сетка до этого стояла не мелкая,3х3 мм.Возможно ячейка сетки поджатая насадкой,создавала флегме возможность зацепиться силой поверхностного натяжения.

По моему мнению , корень проблемы в том что граница раздела насадки и кубового пространства внизу и пространства дефлегматора вверху, была плоской. Мочалки создают возможность прохода флегмы вниз за счёт смачивания и просачивания по проволочкам ориентированным вертикально. В случае плоской сетки флегма должна преодолеть напор пара снизу , причём угол смачиваемости спиртом для нержавейки недостаточен чтоб она просочилась через грань 180гр  на противоположную сторону.
Можн обыло ещё попробовать продеть сквозь решётку простые нитки чтоб флегма могла сочиться вниз по ним

Может быть еще и попадание (затягивание потоком) брызг жидкости из бака и образование пены в начале колонны. Мочалка - довольно эффективный пеногаситель.

Klim ну как колонна-то? Ведь наверняка гнал еще. Напиши как насадка работает.

Всё чётко.Перегонял уже нормальный 40% спирт-сырец.Ощутимая разница,это то,что головы отсёк на 220 мл против 270 мл раньше.Но это не обязательно плюс насадки,и сама колонна у меня теперь длиннее 1,5 м против 1 м ранее.Сам спирт органалептически ничем не отличается,а вот хвосты опять же отошли позже.Отбор был уже около 200-250 мл\ч,а в кубе уже за 98*С перевалило и всё,как отрезало.Температура в дефлегматоре резко растёт.Можно перекрыть отбор,дать поработать на себя,восстанавливается,но это на какие-то секунды.Хвостов собрал совсем немного,но страшно вонючих.Учитывая температуру в кубе,пожалуй можно было и не собирать.Спирта в них осталось совсем ничего.
С нагревом не усердствовал и до захлёба так и не дошёл.Рабочее давление держалось на 8 мм рт.ст.Отбор на пике выставлял 600 мл\час.Считаю для этого диаметра(27 мм) больше не надо. 

Отлично.

Интересно, что ты получил примерно то же давление, что и у меня на нерезанных мочалках - колонна 90 см, давление 6 см.вод.ст. А почти все кто пользует призматическую говорят о 40-80 мм.рт.ст. И у тебя то же было сначала. Может у них те же проблемы?

Интересно, что ты получил примерно то же давление, что и у меня на нерезанных мочалках - колонна 90 см, давление 6 см.вод.ст.
Rudy, 15 Дек. 08, 16:21

Рабочее давление держалось на 8 мм рт.ст.
Klim, 15 Дек. 08, 05:35

60  мм.в.ст. на резаной мочалке и 110 на спиральной призме. Это разница вдвое...

60  мм.в.ст. на резаной мочалке и 110 на спиральной призме. Это разница вдвое...
Игорь, 15 Дек. 08, 16:59

Вот и я про то же. У Клима сначала были те же 60 мм. А когда убрал бяку  стало 8.

Интересно, что ты получил примерно то же давление, что и у меня на нерезанных мочалках - колонна 90 см, давление 6 см.вод.ст. А почти все кто пользует призматическую говорят о 40-80 мм.рт.ст. И у тебя то же было сначала. Может у них те же проблемы?
Rudy, 15 Дек. 08, 16:21

Угу, они самые. Со сменой сетки на мочалку давление упало до 10 мм.рт.ст + стабильная работы колоны + выросла производительность.

У меня был захлёб именно на 60 мм ртутного столба.А где-то начиная с 20 мм рт.ст. уже простым снижением мощности ничего нельзя было изменить.Создовалось ощущение что внутри колонны растёт жидкостный столб.Причём сверху вниз.Почему я и думал,что дело не в нижней сетке,а в верхней,и весь упор сделал на переделку узла отбора.Остановить можно было только полностью отключив и выжидать.Сейчас никаких проблем.Но в следующий раз попробую на медленном повышении нагрева "захлебнуть" колонну.

У меня был захлёб именно на 60 мм ртутного столба.А где-то начиная с 20 мм рт.ст. уже простым снижением мощности ничего нельзя было изменить.Создовалось ощущение что внутри колонны растёт жидкостный столб.Причём сверху вниз.Почему я и думал,что дело не в нижней сетке,а в верхней,и весь упор сделал на переделку узла отбора.Остановить можно было только полностью отключив и выжидать.Сейчас никаких проблем.Но в следующий раз попробую на медленном повышении нагрева "захлебнуть" колонну.
Klim, 15 Дек. 08, 18:17

Я думаю что до 1 литра ты её разгонишь без проблем.

Еще бы Котище свою колонну модернизировал так же и отписался о результате

"Захлебнул" таки свою колонну.Слегка.При отборе первака на 100 мл\час,добавил мощности чуток побольше.Температура в дефлегматоре запрыгала,характерное бульканье именно сверху,там у меня до сих пор сетка стоит.В кубе давление 6 мм рт.ст. как было так и осталось.