Доброго времени суток всем нам!
Спирт сырец из сахарной браги разбавлен до 40°, ректифицирую на ХД/4. Куб 20 литров утеплен, ТЭН 3 кВт, две царги 1200-е, деф 1750, малый холодильник, автоматика БКУ033, термометр в заводском патрубке в сочленении царг.
Три последних раза наблюдаю примерно следующую картину. Разгоняюсь, работа на себя 1 час, температура стоит на 77,7 , ставлю старт/стоп на 77,9 , начинаю отбор голов. Примерно через час после начала отбора вижу температуру 77,6. Часа через 4 - 77,2. И на этом уровне - почти до конца. Запах вполне себе хороший. Пробую варьирую отбор тела от 200 до 800 мл/час - температура не меняется. Первый залет, срабатывает старт/стоп, температура быстро падает опять до 77,2. Примерно через полчаса второй залет. Падает уже до 77,6. Ну и минут через 40 вся канитель заканчивается.
Раньше такого не было. Весь процесс шел на одной температуре практически до конца.
Что это вдруг за лёгкие фракции начинаются в середине погона?
Падение температуры в процессе ректификации
Onion III
Студент
Москва
39 34
24 Февр. 20, 18:54
kotovik
Доктор наук
псков
503 90
Отв.1 01 Марта 20, 19:07
может атмосферное давление в это время изменялось?...
MadCrASH
Студент
Смоленск
22 2
Отв.2 08 Марта 20, 18:38
Или долгая стабилизация
val581
Специалист
Ярославль
101 32
Отв.3 09 Марта 20, 09:49
Onion III,
При такой же конфигурации оборудования у меня темп. между царгами вообще не меняется во время всего погона. Чистая мощность какая?
Добавлено через 17мин.:
1.Пересыпь насадку
2.проверь пыжи
3.перед работой затопи колонну
4.установи мощность 1.1 кВт
5.проверь давление -должно не более 12 рт. Ст
6.между царгами вообще не должно двигаться ,если изменяется значит АД меняется
Удачи
При такой же конфигурации оборудования у меня темп. между царгами вообще не меняется во время всего погона. Чистая мощность какая?
Добавлено через 17мин.:
1.Пересыпь насадку
2.проверь пыжи
3.перед работой затопи колонну
4.установи мощность 1.1 кВт
5.проверь давление -должно не более 12 рт. Ст
6.между царгами вообще не должно двигаться ,если изменяется значит АД меняется
Удачи
Onion III
Студент
Москва
39 34
Отв.4 15 Марта 20, 20:48
Спасибо за советы и идеи.
Сейчас получаю вполне годный продукт на заводской насыпке. Не хочу все усложнять введением дополнительной возможности косяков при перенабивке.
Мощность 1,1 кВт пробовал, давление далеко за 20 уходило.
Каких-то резких погодных изменений не происходило - раз.
Температура падала все три раза по одной схеме - два.
Примерно 15 ректификаций до этого не было ничего подобного - три.
Как-то слишком все круто должно совпасть - трижды в течение двух месяцев именно момент начала отбора +1 час АД меняется одну и туже сторону и на одинаковую величину.
1.Пересыпь насадкуЧто с ними такого может произойти за два года эксплуатации, что понижает температуру процесса?
2.проверь пыжи
Сейчас получаю вполне годный продукт на заводской насыпке. Не хочу все усложнять введением дополнительной возможности косяков при перенабивке.
3.перед работой затопи колоннуНу обычно практически до захлеба довожу.
4.установи мощность 1.1 кВтУ меня получается, что одно исключает другое. Рабочая мощность обычно на приборе 0,86 кВт, давление 15 мм рт.ст.
5.проверь давление -должно не более 12 рт. Ст
Мощность 1,1 кВт пробовал, давление далеко за 20 уходило.
6.между царгами вообще не должно двигаться ,если изменяется значит АД меняетсяОно, конечно, может, и в этом дело, но верится с трудом.
Каких-то резких погодных изменений не происходило - раз.
Температура падала все три раза по одной схеме - два.
Примерно 15 ректификаций до этого не было ничего подобного - три.
Как-то слишком все круто должно совпасть - трижды в течение двух месяцев именно момент начала отбора +1 час АД меняется одну и туже сторону и на одинаковую величину.
Или долгая стабилизацияПримерно час на себя вырабатываю. Иногда 50 минут.Вроде нормально, всегда так делал.
val581
Специалист
Ярославль
101 32
Отв.5 17 Марта 20, 08:46
Пересыпь насадку ,ХД4 хорошие царги , 1,1 кВт должны держать.У тебя локальные захлебы по колонне , насадка слежалась , почитай форум...
Добавлено через 5мин.:
Да , и температура из Дэфа - должна быть стабильна - гр. 50
Добавлено через 5мин.:
Да , и температура из Дэфа - должна быть стабильна - гр. 50
hieronym
Бакалавр
Спб
60 6
Отв.6 11 Мая 21, 15:34
Добрый день.
У меня та же проблема, что и у автора поста. С некоторых пор на хд-4 тоже началось падение температуры с теми же признаками, причем в дефе температура стоит константно. Сейчас взял царги 2х дюймовые и мощных делегматр, процесс падения температуры никуда не делся, хотя я заново засыпал насадку, так что слежавшаяся насадка тут не причем. Погода тоже не причем, в автоматике есть датчик атм давления, оно не скачет, а температура падает стабильно. Предполагаю 3 причины:
1. Внизу царг для удержания спн вставил рпн сложенную в 3 слоя (для экономии высоты), но рулон не тугой. Можно ли так делать или кладывать рпн вообще нельзя? Тогда слишком высокий пыж получается.
2. В нижней царге засыпана спн 3мм, а в верхней 3,5 мм, что было, то и засыпал
3. Я отдельно колонну не стабилизирую, сразу отбираю головы, считаю, что при таком малом отборе она и так должна стабилизироваться. Может я не прав?
У меня та же проблема, что и у автора поста. С некоторых пор на хд-4 тоже началось падение температуры с теми же признаками, причем в дефе температура стоит константно. Сейчас взял царги 2х дюймовые и мощных делегматр, процесс падения температуры никуда не делся, хотя я заново засыпал насадку, так что слежавшаяся насадка тут не причем. Погода тоже не причем, в автоматике есть датчик атм давления, оно не скачет, а температура падает стабильно. Предполагаю 3 причины:
1. Внизу царг для удержания спн вставил рпн сложенную в 3 слоя (для экономии высоты), но рулон не тугой. Можно ли так делать или кладывать рпн вообще нельзя? Тогда слишком высокий пыж получается.
2. В нижней царге засыпана спн 3мм, а в верхней 3,5 мм, что было, то и засыпал
3. Я отдельно колонну не стабилизирую, сразу отбираю головы, считаю, что при таком малом отборе она и так должна стабилизироваться. Может я не прав?
okun
пользователь
Тольятти
6.2K 2.2K
Отв.7 11 Мая 21, 15:39, через 5 мин
3. Я отдельно колонну не стабилизирую, сразу отбираю головы, считаю, что при таком малом отборе она и так должна стабилизироваться.hieronym, 11 Мая 21, 15:34
В это время колонна насыщается спиртом, выдавливая высококипящие компоненты вниз. При этом происходит понижение температуры в р-не ТД.
hieronym
Бакалавр
Спб
60 6
Отв.8 11 Мая 21, 15:42, через 3 мин
В это время колонна насыщается спиртом, выдавливая высококипящие компоненты вниз. При этом происходит понижение температуры в р-не ТД.okun, 11 Мая 21, 15:39Но падение температуры на термодатчике в нижней царге происходит примерно минут через 40 после начала отбора тела после отбора голов. Есть связь?
okun
пользователь
Тольятти
6.2K 2.2K
Отв.9 11 Мая 21, 15:46, через 4 мин
hieronym, сколько чистых ватт вдуваешь в трубу? Как изменяется кубовое давление?
Добавлено через 3мин.:
РПН в качестве опоры вообще не нужно использовать. Чревато захлёбами и, как следствие, всякими чудесатыми чудесами.
Добавлено через 3мин.:
1. Внизу царг для удержания спн вставил рпн сложенную в 3 слоя (для экономии высоты), но рулон не тугой. Можно ли так делать или кладывать рпн вообще нельзя?hieronym, 11 Мая 21, 15:34
РПН в качестве опоры вообще не нужно использовать. Чревато захлёбами и, как следствие, всякими чудесатыми чудесами.
hieronym
Бакалавр
Спб
60 6
Отв.10 11 Мая 21, 15:54, через 8 мин
РПН в качестве опоры вообще не нужно использоватьokun, 11 Мая 21, 15:46А что посоветуете. Мочалки в хозмагах сложно найти приличные, все ржавеют. Продающихся готовых пыжей, чтоб все хвалили, тоже не видал.
По поводу моей проблемы только что нашел инфо на другом форуме, вот короткая выдержка, вроде бы логично написано:
"Проблема в неправильно подобранной мощности нагрева. Колонна работает в частично затопленном режиме.
Когда зона установки градусника затоплена флегмой, температура падает, когда флегма сливается и ее место занимает пар, температура растет. В таких условиях можно говорить только о каком-то укреплении, о разделении и очистке речи быть не может"
okun
пользователь
Тольятти
6.2K 2.2K
Отв.11 11 Мая 21, 15:57, через 4 мин
А что посоветуете.hieronym, 11 Мая 21, 15:54
Тут на форуме неоднократно повторяли-- либо пУтанка, либо концентраторы от СиВ.
hieronym
Бакалавр
Спб
60 6
Отв.12 11 Мая 21, 16:03, через 6 мин
а путанку из рпн можно вытащить и накрутить, а то непонятно где брать проволоку...
okun
пользователь
Тольятти
6.2K 2.2K
Отв.13 11 Мая 21, 16:35, через 33 мин
непонятно где брать проволоку...hieronym, 11 Мая 21, 16:03
Спираль от эл. плиток.
Valera0943
Кандидат наук
Волгоград
464 143
Отв.14 11 Мая 21, 16:48, через 13 мин
то непонятно где брать проволоку...hieronym, 11 Мая 21, 16:03я купил тросик из нержавейки 2 метра в магазине для крепежа, цена вопроса 140 рублей. На 20 пыжей точно хватит..
Asesino
Студент
Липецк
34 5
Отв.15 03 Апр. 22, 19:12
(оборудование ХД-4, царги 1200, автоматика БКУ-07М, завалка 3300 АС сахарный) Странно, такая же фигня сегодня была. Хоть опыт еще и небольшой (около 6 ректификаций), но последние 2 раза, с момента стабилизации и до окончания процесса, температура в колонне была стабильна.
Сегодня, как-то странно температуры вели себя. 60 минут работа на себя температура 77.0 давление 22 мм. (мощность 0,8 кВт, напруга 236-238В. На 0,86кВт и выше колонна в захлеб уходит. По воде проблем нет). Затем в течении 20 минут температура выросла до 77,3 и 38 мм давление). Отобрал головы все было на этих же параметрах. Во время отбора тела (около 500-600 мл/час) температура упала до 77,1 и давление медленно пошло вниз к 20 мм.рт (залет был выставлен 0,2 но т.к. перед отбором голов зафиксировало 77,3 то и старт-стоп на 77,5 выставился - пришлось корректировать потом в ручную).
Есть какие-нибудь рекомендации, с чем может быть связана такая работа и что скорректировать?
Сегодня, как-то странно температуры вели себя. 60 минут работа на себя температура 77.0 давление 22 мм. (мощность 0,8 кВт, напруга 236-238В. На 0,86кВт и выше колонна в захлеб уходит. По воде проблем нет). Затем в течении 20 минут температура выросла до 77,3 и 38 мм давление). Отобрал головы все было на этих же параметрах. Во время отбора тела (около 500-600 мл/час) температура упала до 77,1 и давление медленно пошло вниз к 20 мм.рт (залет был выставлен 0,2 но т.к. перед отбором голов зафиксировало 77,3 то и старт-стоп на 77,5 выставился - пришлось корректировать потом в ручную).
Есть какие-нибудь рекомендации, с чем может быть связана такая работа и что скорректировать?
ПОМОР29
Доктор наук
Архангельск
930 155
Отв.16 03 Апр. 22, 22:24
У тебя микрозахлеб где-то. Не должно быть на хд-4
38 мм давлениеAsesino, 03 Апр. 22, 19:12
Asesino
Студент
Липецк
34 5
Отв.17 04 Апр. 22, 23:58
У тебя микрозахлеб где-то. Не должно быть на хд-4ПОМОР29, 03 Апр. 22, 22:24И как с этим бороться? отключать нагрев для слива и заново на стабилизацию? И первый скачек по температуре на 0,1 гр. был на 99,3 гр. в кубе - это нормально?
DIMA1965
Профессор
новый иерусалим
2.5K 566
Отв.18 05 Апр. 22, 09:27
Asesino, пересыпать насадку, вытащить и переставить пыжи. Насадку сыпь сырую и не трамбуй.