Разделение многокомпонентной смеси СС.

«Цель определяет калибр» Закон Мерфи.
Тема закрыта за отсутствие полезной информации.
"40 % этилового спирта делают счастливыми 60 % населения" Народная мудрость.

Много букв, смысла не уловил.

Разве что вот хочется заметить: чем меньше мощность, тем дольше будут испаряться головы.

«Много букф» понятие относительное, хорошо сформулирую проще.

Последовательность выделения компонентов при ректификации: хвосты, головы, тело.

Выделение голов оптимально проводить колонне с небольшим внутренним диаметром 22-25мм., максимум 30мм. заполненной травленной СПН 2,2мм..
Более простой вариант - работать на имеющейся царге с минимально допустимой нагрузкой.

Выделение тела проводить на 1,5-2” заполненной травленной СПН 3,5мм.

Скорость испарения голов в ректификации не важна. Важно чтобы при выделении голов на широкой царге, в её верхние отделы поступало меньше этанола, для этого не допускать избыток мощности.
Если задержка и соответственно диаметр колонны подходят для объёма выделяемой примеси, повышение мощности вплоть до захлёбывания будет мало влиять на качество разделения.

Важно чтобы при выделении голов на широкой царге, в её верхние отделы поступало меньше этанола, для этого не допускать избыток мощности.Кот Бегемот, 22 Июня 21, 06:48

Мощность и поступление этанола в верх колонны не связаны никак, точнее связаны прямопропорционально. Как и поступление головных примесей туда же. Равновесный процент примеси к этанолу на тарелке отбора определяется только количеством теоретических тарелок. Скорость концентрирования примеси на тарелке отбора определяется УС и задержкой - чем они меньше, тем быстрее концентрация примеси подбирается к равновесному значению.

Мощность и поступление этанола в верх колонны не связаны никак, точнее связаны прямопропорционально. Как и поступление головных примесей туда же. Равновесный процент примеси к этанолу на тарелке отбора определяется только количеством теоретических тарелок. Скорость концентрирования примеси на тарелке отбора определяется УС и задержкой - чем они меньше, тем быстрее концентрация примеси подбирается к равновесному значению.Dry Gin, 22 Июня 21, 10:39

Извините что встрял. Ничего не понял. Вернее понял но словами выразить не могу, как пёс. А как только начинаю выражать, забываю чего понял. Надо мне почитать буквари...

Последовательность выделения компонентов при ректификации: хвосты, головы, тело.Кот Бегемот, 22 Июня 21, 06:48

На каком этапе и каким методом избавиться от
- промежуточных
- концевых?
А так то ты изобретаешь ректификацию браги + финишную - итого две ректификации.

Равновесный процент примеси к этанолу на тарелке отбора определяется только количеством теоретических тарелок. Скорость концентрирования примеси на тарелке отбора определяется УС и задержкой - чем они меньше, тем быстрее концентрация примеси подбирается к равновесному значению.Dry Gin, 22 Июня 21, 10:39

Всё верно, если

Если задержка и соответственно диаметр колонны подходят для объёма выделяемой примеси, повышение мощности вплоть до захлёбывания будет мало влиять на качество разделения.Кот Бегемот, 22 Июня 21, 06:48

Но работают обычно на широких царгах на которых задержка для примесей запредельная, выход один - снизить мощность и следовательно задержку.
В первом посте есть про это:

В главе 4. п.10.5 с.149 руководства по лабораторной перегонке Креля есть краткое объяснение: «Общая задержка при большом флегмовом числе ухудшает разделение, а при малом флегмовом числе, наоборот, благоприятствует разделению».

При отборе головных фракций, с целью поддержания высоких цифр ФЧ, колонну запускают обычно с высокой нагрузкой. При этом насадка, отлично справляющаяся с отбором основного компонента, в режиме отбора головных фракций обладает непропорционально большой задержкой и физически не способна выделить примеси с малым объёмом промежуточной фракции. В данном, конкретном случае, в соответствии с руководством Креля, следовало бы снизить мощность нагрева (и нагрузку колонны) до минимально возможного значения, необходимого лишь для полноценного смачивания всей поверхности насадки, т.о. максимально снизить исходно слишком высокий объём задержки и повысить качество разделения. Исходно высокая задержка будет компенсировать низкое ФЧ и объём промежуточной фракции снизится, а качество разделения вырастет.Кот Бегемот, 17 Июня 21, 21:52

И здесь:

При исходно высоком объёме задержки, высокое ФЧ при выделении компонентов с низким содержанием в навалке противопоказано по определению, т.к. увеличивает объём промежуточной фракции и ухудшает без того невысокое качество разделения. Т.о. при отборе примесей на крупных насадках колонна должна работать с минимально допустимой нагрузкой, мощность нагрева куба не должна вызывать излишний рост образования флегмы сверх допустимого минимума необходимого для разделения с показателем ФЧ 4-5.Кот Бегемот, 17 Июня 21, 21:52

На каком этапе и каким методом избавиться от
- промежуточных
- концевых?
А так то ты изобретаешь ректификацию браги + финишную - итого две ректификации.DIMA1965, 22 Июня 21, 11:06

Я ничего не изобретаю. Мои выводы основаны строго на научном источнике в виде руководства по лабораторной перегонке. Колонна должна соответствовать тому, что Вы отбираете. Если это понять, то масса вопросов отпадёт сама собой в т.ч. накопление азеотропов, польские буферы, царги пастеризации, эпюрации и пр. из промпроизводства. Ничего этого нет у Креля, и другого подходящего руководства тоже до настоящего времени нет. Наши колонны не промышленные и есть соответствующее руководство, осталось разобраться в теории и пользоваться.

Что-то всё смешалось в кучу, головные, промежуточные...
Ну ладно, для вывода головных в максимально возможной концентрации нужна минимальная задержка, согласен. Только вот смочить насадку СПН при минимальной мощности проблематично. Будут сухие места, что приведёт к росту ВЭТС и обратному эффекту.

А насчёт промежуточных - это так не работает. Ты их выводишь не сверху колонны, а сбоку. А вверх пытаешься не пустить. И большая УС и задержка как раз помогают в этом. На низкой задержке сивуха очень быстро пролетает до узла отбора с момента достижения критической концентрации, а на высокой имеется довольно большая фора. Например поэтому в режиме эмульгации (максимальная задержка) поднять сивуху до узла отбора тела - это надо очень постараться.

Только вот смочить насадку СПН при минимальной мощности проблематично.Dry Gin, 22 Июня 21, 12:57

Совершенно верно, но СПН сейчас обычно травленная, а поверхностное натяжение этанола низкое, поэтому смачиваемость будет хорошая. В конечном счёте главное понять принцип действия, а минимально допустимую нагрузку в любом случае для каждой колонны надо искать эмпирически.
А вот

насчёт промежуточных - это так не работает. Ты их выводишь не сверху колонны, а сбоку.Dry Gin, 22 Июня 21, 12:57

взято вероятно из промпроизводства и источника информации не найти. Ну почему не работает? Ведь нет разницы, что разделять с этанолом головы или хвосты, принцип один. Большая задержка даст больше промежуточных как с головами, так и с хвостами. В идеале, чтобы не пустить хвосты в конце разгонки надо вновь переходить на тонкую царгу.
В промпроизводстве отбирают или вводят сбоку колонны, у них для это есть объективные, подтверждённые в реальном времени данные. У нас подобных данных нет, а есть обычная лабораторная колонна. Скорость может и не промышленная, но качества можно добиться вполне приемлемого.

в режиме эмульгации (максимальная задержка)Dry Gin, 22 Июня 21, 12:57

Здесь не согласен. Режим эмульгации пенный, в нём большая поверхность фазового перехода (или разделения фаз) и в нём не может быть большой задержки по определению. То что у нас принимают за эмульгацию, есть обычное затопление. Кафаров для промпроизводства его придумал. При затоплении также происходит разделение смеси, но как Крель уклончиво сказал - по другим закономерностям.

Ведь нет разницы, что разделять с этанолом головы или хвосты, принцип одинКот Бегемот, 22 Июня 21, 14:01

Смешно.
Повторяю вопрос: как разделить с этанолом
-промежуточные
-концевые
Видишь ли, кроме голов и хвостов, есть ещё нежелательный примеси. Расскажи про них.

Кот Бегемот, есть некоторое ощущение, что ты вроде как почитал Креля, погрузился неплохо в тему, но исключительно теоретически.

взято вероятно из промпроизводства и источника информации не найти.Кот Бегемот, 22 Июня 21, 14:01

Ну почему же. Вот целая тема:
[Нижний узел отбора]

Ведь нет разницы, что разделять с этанолом головы или хвосты, принцип один.Кот Бегемот, 22 Июня 21, 14:01

Разница есть. Одно дело отбирать примесь, и совсем другое дело удерживать примесь. В первом случае на практике квартирной ректификации предпочтительна низкая задержка, во втором - высокая.

Большая задержка даст больше промежуточных как с головами, так и с хвостами.Кот Бегемот, 22 Июня 21, 14:01

Непонятно, что ты имеешь в виду. Даст что и куда?

То что у нас принимают за эмульгацию, есть обычное затопление.Кот Бегемот, 22 Июня 21, 14:01

И чем же эмульгация отличается от затопления?)) Тут на форуме это всё уже пережёвано неоднократно, неохота опять заново начинать. Преобладание паровой фазы - плёночный режим, преобладание жидкой фазы - эмульгация.

При затоплении также происходит разделение смеси, но как Крель уклончиво сказал - по другим закономерностям.Кот Бегемот, 22 Июня 21, 14:01

По каким-таким "другим"? Другие законы физики?))

Хорошо, если исходить, что мы не научные сотрудники и не технологи с высшим профильным образованием, то лучше полагаться на специальную литературу.
Данных про нижний узел отбора в научной литературе нет. Эта тема чистой воды фантазия форумчан. Я не вижу теоретических причин вмешиваться в стабильную работу правильно собранной лабораторной колонны. Она должна качественно разделять без лишних вмешательств. Промышленность, совершенно другая тема.

Разница есть. Одно дело отбирать примесь, и совсем другое дело удерживать примесь. В первом случае на практике квартирной ректификации предпочтительна низкая задержка, во втором - высокая.Dry Gin, 22 Июня 21, 16:26

С технической стороны разницы нет. Колонна может только разделять, и содержать по высоте разделения только промежуточную примесь. Ошибочное мнение про накопление и удержание примесей прилетело с ветки про удерживающую способность, в которой смешали кислое с горьким. До тех пор пока концентрация спирта в кубе выше УС в 10 раз и качественно выстроено разделение, а колонна работает стабильно, у примесей нет возможности проникнуть в отбор. С падением объёма этанола в кубе меньше трёх УС, высококипящие фракции начинают активно образовывать промежуточную примесь и идут в отбор. Других механизмов просто нет в природе. К примеру если у нас объём спирта в кубе меньше трёх УС, а мы поставим тонкую царгу и соотношение станет 1:20, качественное разделение восстановится. Сноску здесь можно сделать только на изменение летучести хвостоых примесей с ростом температуры в кубе и ростом их концентрации и парциального давления в газе.

И чем же эмульгация отличается от затопления?)) Тут на форуме это всё уже пережёвано неоднократно, неохота опять заново начинать. Преобладание паровой фазы - плёночный режим, преобладание жидкой фазы - эмульгация.Dry Gin, 22 Июня 21, 16:26

На форуме могут утверждать всё, что угодно, на то он и форум. С научной точки зрения затопление, оно и есть затопление. А эмульгация наступает после затопления.
Если верить Крелю, то несколько повторных затоплений колонны естественным способом, т.е. плавным повышением мощности (затопление развивается с нижних отделов до верхних) самым положительным способом сказывается в последующем на качестве разделения в плёночном режиме.

Мои выводы основаны строго на научном источнике в виде руководства по лабораторной перегонке. Колонна должна соответствовать тому, что Вы отбираете.Кот Бегемот, 22 Июня 21, 12:51

Из верных посылок можно получить ложный вывод - если квалификации и образования не хватает.

Тем более

мы не научные сотрудники и не технологи с высшим профильным образованием, то лучше полагаться на специальную литературу.Кот Бегемот, 22 Июня 21, 17:30

Так все же ты ответишь - как быть с промежуточными и теми и теми? Про головные и хвостовые ты начитался, но спирт надо отчистить не только от них.

Данных про нижний узел отбора в научной литературе нет. Эта тема чистой воды фантазия форумчан. Я не вижу теоретических причин вмешиваться в стабильную работу правильно собранной лабораторной колонны. Она должна качественно разделять без лишних вмешательств.Кот Бегемот, 22 Июня 21, 17:30

Она и разделяет. Но при кубовом процессе переполняется промежуточными, особенно нижними промежуточными - сивухой. И низкая задержка как раз ускоряет процесс переполнения. Промежуточным просто некуда деваться и они идут в отбор. Поэтому форумчане их и выводят сбоку колонны. Процесс обкатанный и подтверждённый анализами.

Ошибочное мнение про накопление и удержание примесей прилетело с ветки про удерживающую способность, в которой смешали кислое с горьким.Кот Бегемот, 22 Июня 21, 17:30

Поясни.

До тех пор пока концентрация спирта в кубе выше УС в 10 раз и качественно выстроено разделение, а колонна работает стабильно, у примесей нет возможности проникнуть в отбор.Кот Бегемот, 22 Июня 21, 17:30

Почему в 10 раз, а не в 9 или не в 11?

С научной точки зрения затопление, оно и есть затопление. А эмульгация наступает после затопления.Кот Бегемот, 22 Июня 21, 17:30

И чем же эмульгация отличается от затопления?Dry Gin, 22 Июня 21, 16:26

Промежуточным просто некуда деваться и они идут в отбор.Dry Gin, 23 Июня 21, 00:08

А почему если количество ТТ достаточно для разделения смеси, промежуточные фракции должны идти в отбор? Понятие объём задержки подразумевает под собой полное разделение смеси. Если это не так, то количество ТТ недостаточно и вычислить задержку невозможно. Причём здесь переполнение если колонна должна быть исходно заполнена разделяемыми компонентами? Или высококипящий компонет с течением времени накапливается в колонне и таки прорывается? И на чём это заключение основано?

Почему в 10 раз, а не в 9 или не в 11?Dry Gin, 23 Июня 21, 00:08

Крель Гл.10 п.1.2 с202 Аналитическая ректификация. И на ветке про задержку есть тоже самое.
10 минимальное число, может быть и 100

И чем же эмульгация отличается от затопления?Dry Gin, 22 Июня 21, 16:26

Я не стал повторяться, т.к. на ветке про Захёбывание колонны в вопросах новичков всё излагал, но не вопрос.)

В насадочных колоннах с насыпной насадкой возможны следующие гидродинамические режимы работы:

Плёночный. При небольших скоростях газа жидкость стекает по насадке сплошной пленкой, контакт с газом происходит только на поверхности пленки жидкости, трение между ними незначительно, газовая фаза занимает весь свободный объём и количество удерживаемой жидкости не зависит от скорости газа. Дисперсной фазой при этом режиме является жидкость, а сплошной фазой — газ.

Подвисание. При увеличении скорости газа происходит торможение плёнки жидкости, её утолщение и турбулизация. Режим проявляется в резком возрастании количества жидкости в колонне и повышении гидравлического сопротивления, стекающая жидкость сильно турбулизирована в паровом потоке образуются вихри, однако течение жидкости все еще сохраняет струйно-пленочный характер, а сплошной фазой остается паровая.

Захлёбывание или барботажный, или пузырьковый. Возникает в результате накопления жидкости в насадке. Жидкость накапливается в насадке до тех пор, пока ее сила тяжести не уравновесит сил трения. Накопление жидкости начинается с нижнего слоя и постепенно распространяется на всю высоту насадки.

Происходит инверсия фаз (точка инверсии или точка захлёбывания). Газ перестает быть сплошной фазой и барботирует через слой жидкости. По мере накопления жидкости резко возрастает гидравлическое сопротивление, а увеличения скорости газа при этом почти не происходит.

Эмульгирование или пенный. Газожидкостная дисперсная система(эмульсия) которая возникает после барботажного режима, по внешнему виду напоминающая пену. В этом режиме уже нельзя сказать, какая фаза является сплошной и какая дисперсной.Реализуется режим, при котором достигается наибольшая интенсивность массопередачи, максимальная разделительная способность при максимальной пропускной способности (максимальная производительность). Разделительная способность относительно пленочного выше в 2 раза. При дальнейшем повышении мощности происходит унос флегмы из насадки[/i].

Режим уноса. Газ снова становится сплошной фазой, и жидкость уносится из аппарата в виде брызг вместе с газом. Жидкость почти не поступает на насадку.

Учитывая изложенное выше применительно к непромышленным колоннам можно сделать следующее заключение. Конструктивно неизменной спецификой работы колонн насадочного типа в режиме подвисания, является изменение величины гидростатического давления и гидравлического сопротивления флегмы по высоте царги, что влечёт за собой изменение силы трения встречных потоков на разных уровнях насадки. Усиление на нижних и ослабление в верхних.

При этом существует одна очень важная закономерность: чем выше градиент давления, тем выше разделительная способность и большее число теоретических тарелок.

А почему если количество ТТ достаточно для разделения смеси промежуточные должны идти в отбор?Кот Бегемот, 23 Июня 21, 07:45

А потому, что когда концентрация на нижней тарелке выше определённого уровня, количество ТТ уже не спасёт. А чтобы снизить эту концентрацию, нужно увеличивать задержку и/или отводить вбок.

Или высококипящий компонет с течением времени накапливается в колонне и таки прорывается? И на чём это заключение основано?Кот Бегемот, 23 Июня 21, 07:45

Именно так. Основано на собственном опыте и некотором понимании процесса. Возьми прямоточный сырец и попробуй дожать его до 99°С в кубе при минимальной задержке и без специальных технических решений. Потом расскажешь, какой спирт у тебя получился.

Про эмульгацию. Я год работал по кафаровской схеме. И это именно эмульгация, не инверсия, не подвисание.

А про пену - это какие-то теоретические измышления. На практике даже если ты повышением давления через форсунки получил таки пену, то как только эта пена попадает в насадку, она сразу разрушается и пузырьки принимают размер, примерно равный полостям насадки. В насадке никакой пены нет. Это можно конечно назвать барботажем, потому что да, это барботаж. Но принято называть эмульгацией, потому что другой эмульгации у нас для вас нет)

Покажи мне практическую а не теоретическую спиртовую пену в диоптре, может я изменю своё мнение.

потому, что когда концентрация на нижней тарелке выше определённого уровня, количество ТТ уже не спасёт.Dry Gin, 23 Июня 21, 09:49

При правильной работе колонны концентрация выделяемого вещества на нижней или любой другой тарелке соответствует определённой температуре, и до тех пор пока тарелка занята конкретным веществом (или смесью в строго конкретной пропорции) определяющем данную температуру иные вещества или пропорции смесей с более высокой или низкой температурой кипения на ней присутствовать не должны, по другому процесс ректификации будет нарушен. Ректификация должна быть крайне стабильна во времени. Т.е. если в колонне выстроен стабильный во времени температурный градиент, на верхней и нижней тарелке должна быть жидкость с одной (для каждой тарелки своей), неизменной на протяжении всего цикла разделения температурой кипения и одного состава.

Возьми прямоточный сырец и попробуй дожать его до 99°С в кубе при минимальной задержке и без специальных технических решений. Потом расскажешь, какой спирт у тебя получился.Dry Gin, 23 Июня 21, 09:49

Ничего у меня не получится, у меня нет царги с задержкой для разделения смеси в столь низкой концентрации и специальные решения в данном случае практического смысла не имеют.

Про эмульгацию. Я год работал по кафаровской схеме. И это именно эмульгация, не инверсия, не подвисание.Dry Gin, 23 Июня 21, 09:49

Я привёл официальные, научные определения. Можно с ними не соглашаться, ваше право. Механика и последовательность процессов от этого не изменится.

А про пену - это какие-то теоретические измышления.Dry Gin, 23 Июня 21, 09:49

Режим эмульгации, он же пенный в лабораторных условиях крайне неустойчив и практического значения для нас не имеет. Современные СПН по характеристикам ему мало уступают.

Я год работал по кафаровской схеме.Dry Gin, 23 Июня 21, 09:49

Вполне можно и затопить насадку, разделение от этого не остановится. СПН будет выполнять функцию газового сепаратора и все её достоинства сведутся к минимуму. Задержка вырастет, площадь соприкосновения фаз снизится, но работать в принципе будет. Почему нет.

когда концентрация на нижней тарелке выше определённого уровня, количество ТТ уже не спасёт.Dry Gin, 23 Июня 21, 09:49

Концентрация примесей на нижней тарелке может расти лишь в двух случаях.
1. Снижение ФЧ.
2. Снижение объёма спирта в кубе ниже ориентировочно трёх задержек.
Способы борьбы нехитрые.
Увеличение ФЧ, если не эффективно, смена царги или снижение нагрузки до минимально допустимого значения. Интерес в этом чисто теоретический. Лично у меня объёмы небольшие, собирать в конце прогона промежуточные фракции и затем их снова запускать оптом нет ни желания, ни возможности.

Так все же ты ответишь - как быть с промежуточными и теми и теми? Про головные и хвостовые ты начитался, но спирт надо отчистить не только от них.DIMA1965, 22 Июня 21, 23:31

:) Объём промежуточных фракций изменяется прямо пропорционально объёму задержки, минимальное значение 3/1.