Нужны советы по изготовлению колонны

Здравствуйте, уважаемые любители этого азартного дела! С новым годом!
До недавних пор я не знал ничего, кроме аппарата "а-ля Самогонщики", потом, поддавшись рекламе, купил "мини-спиртзавод". Очень быстро понял, что это отстой, и мнение это еще больше окрепло, когда я нашел этот замечательный сайт. Проблема моя  в том, что в нашем захолустье с материалами жуткий напряг и возможность изготовить что-то похожее на описанные на сайте конструкции появилась только тогда, когда я раздобыл нерж. трубу L=1.2м, Dвнутр=48,6мм, стенка 0,7мм. В качестве дефлегматора хочу использовать китайский термос на 0,75л с внутренним диаметром горловины 44мм - думаю впаять его непосредственно в трубу. Куб с двумя ТЕНами по 1 кВт имеется. В качестве регулятора планирую использовать слегка усовершенствованный диммер (6А симмистор заменен на 16А, установленный на  радиатор). Имеется термометр Center с точностью 0,1 градус. Манометр от тонометра.
Теперь вопросы:
1. Реально ли применение данной трубы и термоса для изготовления колонны?
2. Что можно использовать в качестве насадки? Выбор у меня небольшой: мочалки, керамзитный дренаж (фракция 5-7мм), мраморная крошка (до 10мм).
3. Если брать мочалки, то надо ли их резать для такой трубы?
4. Какого диаметра должно быть отверстие в узле отбора?
5. Где расположить датчик температуры?
6. На что будет способна такая конструкция?
Рассчитываю на дельные советы.
зы С паяльником - "на ты"; все необходимое для пайки нержи имеется. Сварка и токарные работы в моем случае исключены.

раздобыл нерж. трубу L=1.2м, Dвнутр=48,6мм, стенка 0,7мм.Дальневосточник, 02 Янв. 09, 17:50

Шикарная труба!!!

В качестве дефлегматора хочу использовать китайский термос на 0,75л с внутренним диаметром горловины 44мм - думаю впаять его непосредственно в трубу.Куб с двумя ТЕНами по 1 кВт имеется.Дальневосточник, 02 Янв. 09, 17:50

Имхо, могу ошибаться, если сделать колонну хорошо, то крейсерская производительность колонны с "Dвнутр=48,6мм" будет весьма большая, более литра спирта в час, и 2 кВт нагревателя и такого маленького дефлегматора может нехватить для обеспечения оптимального режима работы колонны.

1. Реально ли применение данной трубы и термоса для изготовления колонны?
2. Что можно использовать в качестве насадки? Выбор у меня небольшой: мочалки, керамзитный дренаж (фракция 5-7мм), мраморная крошка (до 10мм).
3. Если брать мочалки, то надо ли их резать для такой трубы?
4. Какого диаметра должно быть отверстие в узле отбора?
5. Где расположить датчик температуры?
6. На что будет способна такая конструкция?
Рассчитываю на дельные советы.
зы С паяльником - "на ты"; все необходимое для пайки нержи имеется. Сварка и токарные работы в моем случае исключены.Дальневосточник, 02 Янв. 09, 17:50

1. Труба очень хорошая! Но для весьма серьёзного прибора!
2. В некоторых промышленных пользуют керамзит. Для твоей трубы, по теории, оптимальным размером является ~5мм. Мраморная крошка, имхо слишком плотный материал, но могу ошибаться.
3. Мочалки - охень хороший наполнитель! Но только если они из настоящей нержавейки! Мне такие не попадались. А те которые из хромированной стали - негодятся, очень быстро превращаются в труху!
4. Какое именно отверстие? Между колонной у дефлегматором у меня нет заужений, просто конец колонны выходит внутрь дефлегматора. Если то через которое вытекает продукт то пары - тройки милиметров достаточно, это совершенно не критично, главное чтоб было технологично в изготовлении.
5. Датчиков должно быть 3! Один между дефлегматором и колонной, второй гдето в середине колонны, на границе укрепляющей и разделяющей частями колонны, третий в кубе.
6. Если сделаешь аккуратно - получишь неплохой 96% спирт 
В моей колонне нет (почти) токарных работ, всё на водопроводных фитингах и пайке.

Спасибо!
Пока суть да дело, собрал без насадки и проверил свой аппарат на перегонке бражки. Выдает 1,5 литра в час на 1кВт. Сразу понял, что самое "тугое" место - дефлегматор. Точнее узел отбора, н у меня изготовлен как рекомендовано на сайте: нерж.кружок+подшипник+шарик. Центральное отверстие (именно о нем я спрашивал) получилось диаметром 14 мм. Шайба впаяна в горловину термоса. Понимаю, что проходное сечение на входе в дефлегматор должно быть максимальным, а в идеале равным диаметру трубы, но пока нет нужного термоса. Вчера нашел мебельное кольцо диаметром 46/26 мм и буртиком 5мм на внутреннем отверстии. Отодрал декоративный слой никеля (или хрома?) и слой меди щеткой, проверил в соли на ржавчину, вроде не ржавеет. Впаял в термос взамен самодельной шайбы. Мочалки уже нарезал и засыпал в трубу: понадобилось 28 "Чистюль". Все остальные мочалки, купленные для пробы, не прошли проверку на коррозию. Заменил латунные трубки выхода спирта на нержавеющие - нашел японскую автомобильную антенну. Из нее же сделал проточный холодильник. Сейчас ваяю регулятор напряжения. Нужен датчик давления, но взять пока негде, а кустарщину (типа коробки от CD) лепить не хочется. Попробую сегодня проверить аппарат в работе, контролируя работу по манометру.

узел отбора, н у меня изготовлен как рекомендовано на сайте: нерж.кружок+подшипник+шарик. Центральное отверстие (именно о нем я спрашивал) получилось диаметром 14 мм.Дальневосточник, 04 Янв. 09, 03:08

А вот это извиняюсь - задница (_*_)
Этот совет, я считаю вредительским, из серии как делать не надо... на пути пара не должно быть существенных сужений!
Предложенная конструкция - из тьмы веков, но прогресс не стоит на месте...
Посмотри как реализовано сопряжение колонны с дефлегматором в моей последней колонне (в моей ветке на абсклубе).

Отодрал декоративный слой никеля (или хрома?) и слой меди щеткой, проверил в соли на ржавчину, вроде не ржавеет.

Сомневаюсь.Зачем тогда надо было покрывать никелем?Проверь ещё магнитом.Бывает и магнитная нержа,тогда ещё медным купоросом.Несколько крупинок с водой на поверхности испытываемого металла,в случае обычной стали, дадут появление меди в виде коричневого налёта.
А от заужений в колонне однозначно избавляйся.Понимаю если хочется побыстрей запустить в работу,тогда надо делать так что-бы последующая переделка не представляла трудности в разборе-перепайке.

ИМХО самый гнилой узел- удержание насадки. Слишком много шишек понабивали.  

И все-таки запустил шайтан-трубу!
Диспозиция: колонна 1200/48 (мочалки) + дефлегматор (термос) 0,75л; 15л 40% дистиллята, фляга 38л, два ТЭНа по 1кВт (параллельно)=2кВт, регулятор нагрева (диммер), термометр, манометр. Фляга и колонна хорошо теплоизолированы. По моим прикидкам должно получиться 6000мл спирта крепостью 96%, в т.ч.; 500мл голов, 4500 мл товарняка и 500 мл хвостов. Но это все очень грубо и бестолково, буду определять "органолептически" ;-).
Начали:
18-00 Нагрев до кипения около 40мин. Температура в верхней трети колонны 25градусов, из атмосферного шланга бурно идет газ; затем, ч/з 15 мин. температура в колонне резко возросла до 75,8, выход газа из атмосферника прекратился;
19-00 - 21-00 Гоняю колонну "на себя" два часа, чтобы смыть всю гадость с внутренностей; температура поднялась до 76 градусов.
21-00 - 23-00 Отбор голов со скоростью 250 мл/ч (ведь не  знаю, на что способна железяка); наличие примесей определяю по запаху, к концу второго часа запах вроде не ощущается;
23-00 Понимаю, что с такой скоростью (250 мл/ч) далеко не уедешь; озадачили показания манометра - около 10мм вод.ст.; делаю вывод, что нагрев недостаточен; добавляю напругу на диммере, снова забулькал атмосферник; растет температура воды на выходе с дефлегматора; регулирую подачу до 30-35град. с обратки; бульканье атмосферника прекратилось; начало расти давление; температура в колонне - 76град. Делаю контрольный отбор: скорость 650мл/ч; спиртометр тонет - не хватает шкалы на 94%; пробую на запах... и понимаю, что с "головами" я пролетел: если и отобрал, то самые вершки (((. В таком режиме отбираю 1000мл до исчезновения запаха...
00-00 (здравствуй, новый день!) Делать нечего, с паршивой овцы - шерсти клок; добавляю температуру; атмосферник резко забулькал; увеличиваю циркуляцию воды до 20град. на выходе; бульканье прекратилось, в "атмосферной" бутылке начала скапливаться белесая муть; давление 100мм вод.ст.; попытки поднять выше ни к чему не приводят: не справляется дефлегматор и пары прорываются в атмосферную трубку. Ставлю маркером точку на диммере. Ток померить нечем, буду ориентироваться на неё; Чуть поворачиваю регулятор назад. Температура в колонне - 76,2. Принимаю данные условия за оптимальные и пробую определить производительность: 1600 мл/ч - впечатляет; спиртометр показывает только макушку, по моим прикидкам - никак не меньше 96%; "головы" на запах не определяются, едва пробиваются какие-то интересные пряно-фруктовые оттенки, наверное дает о себе знать плодово-ягодное прошлое бражки (в качестве сырья использовал многолетние запасы старого варенья);
1-55 Восьмой час моносекса и промежуточный итог: 3500 "товарняка"; в колонне - 76,9град; давление стабильное - 100 мм; с трубки отбора тонкой струйкой бежит жидкость крепостью ~96%, запах без изменений....
2-00 Меняю емкость; температура в течение пяти минут поднимается с 78 до 82 градусов; отбираю хвосты на скорости 480 мл/ч.; пробую на запах и вкус: запах как у пасты из шариковой ручки советских времен, вкус такой же, плотность 94%, еще немного уменьшаю скорость отбора; температура стабилизировалась на 82 градусах; добавляю напругу на диммере до появления выхлопа из атмосферника; добавляю подачу воды, выхлоп прекращается;
2-30 Температура 96,7; скорость отгона 400 мл/ч; плотность 88%, чернильный запах усиливается, вкус мерзкий;
2-40 Температура 97,2; уменьшил скорость отгона до 200 мл/ч.;
2-45 Температура 97,3; понимая, что много уже не выжмешь измеряю объем хвостов: 500мл.
3-00 Температура 97,6; скорость отгона прежняя; запах - китайская пластмасса; вкус х.з. - пусть китайцы пробуют.
3-20 Прекращаю процесс.
Итого:
выход (~96%): 5850мл,
в т.ч.:
1500 - "грязные головы"
3500 - "товарняк"
850 - "хвосты" (пока писал этот отчет набежало еще 350 мл.)
Наверное 50мл можно списать на потери: пока бегал из кухни к компу - мерник переполнился,... когда переливал - разлил и т.п.: ночь, мозги клинит уже )));
Наверное можно считать с потерями - 5900мл, ну а с погрешностью ареометра и с утечками около запланированных 6000 и получилось.

Предварительные выводы:
- для моей 1,2м колонны, сечением 48мм, с насадкой из резанных мочалок, критический параметр - давление; предел давления 100мм вод.ст.;
- наверное имеет смысл поменять дефлегматор (термос 0,75л) на что-то побольше, может на термос 1 - 1,25л?
- для выбора оптимального режима надо отградуировать диммер цифровыми клещами;
- варенье - не лучшее сырье для получения ректификата.
... или все-таки выбросить их головы амбиции и поменять трубу 1200/48 на 1500/32 с тем же наполнителем. Почему? Да потому, что её будет гораздо проще автоматизировать, заставив работать на более высоком давлении. Контроль давления в начале шкалы манометра - гемор, да и датчик на 100 мм вод.ст. где взять? Вопрос: труба на 32...
А сегодняшний отгон придется смешать и перегнать еще раз! Наверное все же на этой колонне. И при оптимальном режиме.
Есть мнения?
з.ы. интересное наблюдение: запаха сивухи в хвостах так и не усмотрел, однако в бутылке с водой, куда был опущен шланг атмосферной трубки - голимая сивуха, и цвет подобающий. К чему бы это? И может подскажет кто: какова должна быть температура воды на выходе из дефлегматора?

100 мм вод. ст. для мочалок не предел. До захлеба колону не доводил ? А про манометры есть отдельная ветка, имхо ставь электрический.

Не хватает точного термометра в верхней части колонны.По нижнему трудно оринтироваться,но хвосты начинаются  примерно именно на 97-98*С в кубе.Я их собираю на полном отборе.
Дефлегматор-термос 0,75 похоже действительно маловат.
Насчёт охлаждающей воды.Где-то была речь что и до 50*С на выходе нормально,но я для себя выставляю 30-40*С, и термос у меня приличный для 27 мм трубы - 1,25 л.Поэтому вода настолько тонкой струйкой течёт,насколько шаровой кран позволяет сделать.
А что за манометр?
Думаешь диммер можно "взять" токоизмерительными клещами?

Дальневосточник, с почином!
Редкий случай, чтобы коллега в шестом своём сообщении писал развернутый отчет о первой удачной ректификации.

И вопросов у тебя практически не возникает. Заметил только один - про вонь из атмосферной трубки.
Не буду размазывать кашу. Всё правильно. Соединения серы и азота, малорастворимые в горячем спирте, вылетают в атмосферу. В холодной воде они частично растворяются, частично эмульгируют.
Поэтому вонь в спирте отсутствует, а в водичке есть.

Как видишь, количество голов фактически получается гораздо больше, чем ожидалось. У меня на шариках их получается тоже около половины от товарного спирта. Так что твой эксперимент подтвердил мои подозрения, что "Прагма" со своей инструкцией просто наврала.

Перегонять весь погон неразумно, особенно неразумно смешивать каку с товарным спиртом.
Перегони отдельно головы, предварительно разбавив их до 30-40 градусов.

Твоя колонна показала неплохое разделение - зачем уменьшать диаметр?

Давление. Чем измеряешь? Это точно миллиметры водяного столба?

Стабилизатор давления.
Я использую фирмы Dungs LGW 150 - от 300 до 1500 мм.в.ст.
Но они существуют и других фирм, и на другие диапазоны давлений.
Например великолепные белорусские датчики-реле давления (ДРД) можно заказать и приобрести в Москве, и не только.
Датчик ДРД-12 настраивается на давление в предалах от 3 до 12 миллибар (30-120 мм.в.ст)
http://www.pribor-service.ru/c.php?id=2061

Температура воды на выходе дефлегматора зависит от конструкции. Если охлаждающие воду стенки тонкие и медные - люди говорят 50-60*С. У меня стенка 2 мм нержи - нагрев воды в дефлегматоре - всего несколько градусов. Но попытка снижения потока сразу приводит к выхлопу.

Спасибо за ответы! После 4,5 часов нервного сна, в котором - одна ректификация, продолжаю:

100 мм вод. ст. для мочалок не предел. До захлеба колону не доводил ? А про манометры есть отдельная ветка, имхо ставь электрический.
Bitner, 04 Янв. 09, 21:39

До захлеба колонну не доводил. Наверное побоялся: у меня были неприятные моменты с прагмовской железкой и тонкостенным кубиком на индукционной плите, тогда колонна захлебнулась, кубик (натурально) раздулся, засвистело из всех щелей - я страху натерпелся. Теперь понимаю, что с моей нынешней конструкцией боятся было нечего.

Не хватает точного термометра в верхней части колонны.По нижнему трудно оринтироваться,но хвосты начинаются  примерно именно на 97-98*С в кубе.Я их собираю на полном отборе.
Klim, 04 Янв. 09, 21:44

Да точный у меня термометр (CENTER 370), до 0,1 градуса, и датчик воткнут как раз в верхней трети колонны. А температуру в кубе я даже не измерял. У меня единственный штуцер был занят трубкой манометра. Есть еще зонд чуть ниже зоны отбора, но  после нескольких замеров, я понял, что разница в температуре колонны и зоны отбора незначительная.

А что за манометр?
Klim, 04 Янв. 09, 21:44

Медицинский. Он с 20мм рт.ст. начинается, стрелка показывала немного меньше середины между нулем и 20, т.е. меньше 10мм рт.ст. (130мм вод.ст.) А "по воде" пишу, потому, что на сайте так принято.

Думаешь диммер можно "взять" токоизмерительными клещами?
Klim, 04 Янв. 09, 21:44

Не знаю... по идее должен. Хочу попробовать. Но после 10-го числа: клещи на работе.

Дальневосточник, с почином!
Редкий случай, чтобы коллега в шестом своём сообщении писал развернутый отчет о первой удачной ректификации.

И вопросов у тебя практически не возникает.
Игорь, 04 Янв. 09, 23:00

Спасибо, Игорь! Вопросы, на которые уже есть готовые ответы на форуме я не задавал, получилось как получилось.

Как видишь, количество голов фактически получается гораздо больше, чем ожидалось. У меня на шариках их получается тоже около половины от товарного спирта. Так что твой эксперимент подтвердил мои подозрения, что "Прагма" со своей инструкцией просто наврала.
Игорь, 04 Янв. 09, 23:00

Да, прагмовские стереотипы помешали. У меня были подозрения, что я неправильно выбрал режим отгона голов. Как ты считаешь, можно сразу гнать головы на скорости 1/2 от максимальной, после полной стабилизации колонны? И можно ли считать, что после появления устойчивых 76град. в верхней трети колонны (через 20 мин. после закипания) эта-самая стабилизация наступила?
За наколку по датчикам - отдельное спасибо!

Температура воды на выходе дефлегматора зависит от конструкции. Если охлаждающие воду стенки тонкие и медные - люди говорят 50-60*С. У меня стенка 2 мм нержи - нагрев воды в дефлегматоре - всего несколько градусов. Но попытка снижения потока сразу приводит к выхлопу.
Rudy, 04 Янв. 09, 23:51

Все, бегу за новым термосом... Кстати: видел в "Туристе" термочашки, на вид - двухлойные и объем приличный. Есть ли у кого-нибудь опыт по их применению в качестве дефлегматора?

ИМХО самый гнилой узел- удержание насадки. Слишком много шишек понабивали. 
Bitner, 04 Янв. 09, 09:34

Фиксацию насадки снизу можно выполнить вот так:

 

- это решетка для мойки, с дополнительно насверленными отверстиями. У меня толстостенная резьбовая нижняя втулка, в ее стенках удалось нарезать резьбу под винты М4, они и держат решетку.
Хотя, после первой ректификации склоняюсь к мысли, что надо менять ее на тонкую сетку с ячейкой 2-3 мм или просто на распушенную мочалку (вот тогда точно придется думать как ее зафиксировать, сверху ведь три литра флегмы и 28 порезанных мочалок). Думаю что если проточить внутри нижней резьбовой втулки канавку и загнать туда стопорное кольцо вопрос решится. Но нет токаря (((

Проше и, судя по всему, правильнее засунуть в низ колонны одну мочалку. Она сама будет плотно сидеть, да и закрепить ее шпилькой или распоркой не проблема.

Для верхней трети колонны слишком большой разброс по показаниям термометра.А давление в ртутных миллиметрах по моему уже становится удобней.Многие уже обзавелись медецинскими танометрами.Про термочашки подымался уже вопрос,но похоже никто так и не взялся за их использование.

Реализовал тотальный апгрейд колонны! Купил термос 1,8л; после несложной доработки (оказался бескорпусный) присобачил к своей трубе; переделал узел отбора - избавился от занижения переходного сечения. Заодно установил в куб еще один ТЭН 1кВт. Попробовал колонну на браге: залил 20л., врубил на полную, кубик закипел ровно за 30мин, колонна прогрелась моментально, отгон появился при температуре в кубе 90,1; отрегулировал подачу воды так, чтобы не было выброса газа через атмосферник. При работе на двух кВт скорость отгона составила 4л/ч, на трех кВт - 7,2л/ч.
Теперь бы врубиться, какие режимы выбрать для ректификации?

Оптимальный паро-жидкостный режим работы колонны правильней всего определять опытным путём, так как никакие расчеты не в состоянии учесть особенностей каждой конкретной конструкции.
Нужно дать колонне работать "на себя" и построить график зависимости давления в кубе от подводимой мощности. Давление нужно измерять не сразу после изменения подачи тепла, а через некоторое время, чтобы колонна успевала отреагировать.
График зависимости давления от мощности будет иметь почти линейный вид, но при определенном уровне давления он резко пойдет вверх. Маленькое изменение мошности будет вызывать большое изменение давления. Это давление и есть критическим, которое соответствует моменту подвисания флегмы.
Аналогичный график нужно построить и при отборе с ФЧ равным 3-4.
Рабочее давление в кубе нужно выбирать в таких пределах, чтобы не допускать подвисания флегмы.

Ну вот, вроде получилось! Залил 12л 40% СС, включил на 3кВт; закипание произошло очень быстро - всего 30 мин. от момента включения, до прогрева колонны (83град. в верхней трети), после чего отключил один ТЭН 1кВт, два параллельных оставил на диммере. Выставил примерно 1,2 кВт. отрегулировал подачу воды до 45град. с обратки, начал потихоньку добавлять мощность нагрева; при каждом повороте диммера из атмосферника начинали прорываться пузыри и поднималась температура обратки при давлении в кубе 10-15 мм рт.ст.
За время настроек, температура в верхней трети стабилизировалась на 78,3град. Решил довести колонну до захлеба. Стал еще больше увеличивать нагрев, но никак не удавалось установить точное значение мощности на диммере: или из-за нестабильной частоты в сети, или из-за шизанутости диммера, постоянно скакало, но не стабилизировалось давление в кубе. Понял, что так ничего не получится. Выключил диммер из схемы и начал эксперементировать с последовательно- параллельным включением ТЭНов. При 3-х кВт мою конструкцию начала бить крупная дрожь, давление в кубе поднялось до 40мм рт.ст., атмосферник забурлил как чайник - наверное предзахлебное состояние; на 2,5кВт дрожь стала поменьше, давление остановилось на 30мм, а на 2кВт бурление и тряска колонны сменились на приятное шуршание и легкое покачивание. После 10 минут работы колонны самой на себя, я приступил к отбору голов на скорости 250мл/ч, (температура в колонне 78,2). Постепенно довел скорость отбора голов до 500мл/ч. В таком режиме отобрал 1,25л. голов крепостью 96%. Сейчас отбираю основную фракцию на скорости 1,1 л/ч (давление 20мм рт.ст., температура в колонне - стабильно 78,2, температура обратки - 48град.). Можно было еще поиграться с производительностью, но уже поздняя ночь, да и портить продукт не хочется.
Теперь, после того как забулькало материальное основание для расчетов со спонсорами, появилось желание засесть за теорию. Книжек накачал. Еще бы часов 10 к суткам добавить, да пару рождественских каникул - чтобы работа на благо капиталистической родине моему хобби не мешала 

привет Менделеевым и Кулибиным и иже с ними Ломоносовыми!