Так ли уж неисправимы "неисправимые головы"?

Банальный, в общем-то, опыт, многие наверняка делали, но может быть кого-то заинтересует.

Скопилось у меня примерно 2 литра зерновых ректификационных "голов". Головы довольно концентрированные - там и обычная ректификация, и эксперимент с эпюрацией. Запах ацетона с этилацетатом очень был ядрёный. Хотя я не убиваюсь за какую-то запредельную чистоту спирта, не вижу в этом особого смысла - по несколько часов головы не концентрирую и не отбираю еще часами по капле.

Сегодня было время - сделал ректификацию этих голов (разбавленных до 40%) на стандартной колонне МХ-Кристалл. Что наблюдал интересного:
1. После 0,5-1 часа работы "на себя" в дефлегматоре установилась температура 70,2 С (на простом СС вчера и раньше - этот термометр показывал обычно 78,9-79,3 С). В середине колонны - обычные 79 С. ВЫВОД: концентрация легкокипящих фракций вверху настолько высока, что это уже сказывается на температуре - разница в 9 градусов!

2. Через 40-50 минут начал отбирать "головы" из "голов", температура в дефлегматоре стала медленно-медленно повышаться. Отобрал капельно около 200 мл - после этой порции в дефлегматоре установились стандартные 79,0 С. Еще через 50 мл я перестал чувствовать в отборе посторонние запахи и привкусы - шел обычный спирт.

3. Когда, после отбора основного спирта, Т в середине колонны поползла вверх до 85-90 С и дальше (вода пошла), постепенно в отборе начали чувствоваться характерные запахи и привкусы зерновых хвостов (!!). Поскольку порция перегоняемого спирта была маленькой, всего 2 литра а.с., и соответственно хвостов совсем мало, то емкости (удерживающей способности) колонны хватало для того, чтобы хвосты долго не пролезали в отбор, но при 90-100 С на среднем термометре, их всё-таки вынесло наверх и завоняло просто жутко. ВЫВОД: При первичной ректификации какая-то доля хвостовых фракций может выходить даже с "головами". Разделение колонны может быть высоким, но не абсолютным.  

  Интересно!
  Мне пока даже до СС далеко, но, вот пришло в голову, что при добавлении головохвостов от предыдущего погона в брагу следующего перегона количество голов и хвостов в кубе так, за несколько раз очень сильно возрастет. Головы и хвосты, то никуда не деваются и все накапливаются. На второй перегон - двойные, на третий - тройные и т.д.
  Т.е необходимость подобной переработки рано или поздно сама придет. Или тогда уж просто пустить на растворители или вылить-сжечь?

хвосты в следующую брагу это можно,а вот головы однозначно на технические нужды,иначе какой смысл отбирания голов,с СС понятно никакого отбора голов все до 0%,а со второго дробного головы только на технические нужды,мангал разжечь или же чего протереть,но только не в следующую брагу.

Литокс, цвет был у отобранных, сконцентрированных голов какой?

Литокс, цвет был у отобранных, сконцентрированных голов какой?
Серж 1, 23 Дек. 12, 13:01

Прозрачные, бесцветные. Читал, что у людей бывают цветные, но у меня ни разу

Литокс, пару раз за всё время, отбирая головные были жёлтого цвета, обычно всегда белые. Скопилось литров 15 с дистилляций головных  пшеничных и виноградных, буду пробовать по свободному времени эпюрацию. Щас колонну переделал чуток, вварил трубку в 20 см от куба, так же 70см от куба. Поставил датчики овена, с дфл в две трети а второй ниже. Посмотрим на сколько улучшится продукт. Наверное мне скучно, вот и переделываю))) Предполагаю что когда стояли датчики Т в дфл и две трети, то какая то часть хвостовых не значительная попадала в продукт в конце ректификации, отбор не уменьшаю в конце.

а вот в промышленности и устанавливают разгонные колонны. специально для отбора спирта из ЭАФ. Давно уже было: скопилось тех самых 2.5% голов целая бочка и пришло время вспомнить про них. так переработал и получил с этой бочки 75% спирта, а получившиеся головы потом на обогрев ушли.
а головы почему-то не всегда желто-зеленые, хотя и сырец тот же, но  из эпюрационной колонны, если с длительными задержками, то цветные.

Дабы не тратить длительное  время на отбор голов отбираю каждый раз быстро (1-1,5часа) 0,5л голов со спиртом. Как накопится 3-4 литра головотело разбавляю водой и снова в колонну. Получаю 0,5 литра голов которые и считаю головами.
хвосты тоже проскакивают но какие то не " совсемхвостатые" Экономия времени приличная.

Четко по теме. Головы исправимы крекингом.

Головы необходимо повторно ректифицировать.В зависимости от метода отбора голов в процессе ректификации доля спирта доходит до 50-60%.При паровом отборе до 10-15%.
Если следить за тепературой в 1.5 колонны не допуская увеличения Т* до 80-82* то не каких хвостах и речи не может быть.Все останутся в кубе.
Головы обязательно ректифицирую.Независимо от способа получения.

Михаил0501, в головной фракции даже вода присутствует не говоря о сив. масле. конечно в небольших количествах.


кто-то сможет мне ответить на вопрос : откуда  берется аммиак в головной фракции? при ректификации спирта 1-го сорта из эпюрационной колонны с большими задержками отбираю ЭАФ с очень сильным запахом нашатыря. при смешивании  с оксидом меди раствор синеет, не сразу но часов за 10.

откуда  берется аммиак в головной фракции?Серж 1, 27 Дек. 12, 09:19

Я раз переборщил (как мне показалось) с нейтрализацией содой браги зерновой, вот тогда головы напахивали аммиаком. Перешел на мел - ни какого нашатыря.

Горняк, я грею колонны открытым паром, т.е. дую пар в выварные камеры из ПГ. ПГ на газу, использую свой старый куб, точнее водяную рубашку. возможно в эту рубашку попадала органика в виде барды. конечно я его промывал, но видимо недостаточно, кое что наверное  пригорело.
с полгода не использовал этот куб вода в нем протухла. промывал, кипятил, заливал раствор соды пищевой, пропаривал по нескольку суток, в результате вроде бы пар пошел без явного запаха.
вот и думаю отсюда ли берется аммиак? и вообще какова природа его происхождения в спирту?

Головы обязательно ректифицирую.Независимо от способа получения.Михаил0501, 27 Дек. 12, 07:32

Головы ректифицировали,получили новые головы и спирт.Эти головы уже на выброс или их опять ректифицировать можно?
Я не от супержадности интересуюсь,но всё же.

East33, обычно головы  ,с временем окисления по Лангу менее 5секунд,  пускаю на технич. цели.

обычно головы  ,с временем окисления по Лангу менее 5секунд,  пускаю на технич. цели.Серж 1, 14 Марта 13, 16:39

Литров десять голов второй дробной дистилляции сахарной браги.Сколько по Лангу,не знаю.Чесно говоря,Ланга тоже.
Есть только лакмусовые бумажки

East33, [Проверка качества спирта. Проба Ланга.]

Серж 1,спасибо за ссылку.
0.2 грамма,до 18 градусов,цвет семги...не настолько я химик.Вопрос снят.

кто-то сможет мне ответить на вопрос : откуда  берется аммиак в головной фракции?Серж 1, 27 Дек. 12, 09:19

Любой белок - будь то белок зерновой или дрожжевой состоит из аминокислот. При кипячении, особенно в присутствии щёлочи (соды) аминокислоты гидролизуются с выделением аммиака. Аммиак весьма летуч, вот его и уносит в головную фракцию. Отсюда выводы: бражку сливать с осадка, чтобы белка меньше попадало в куб и нейтрализовать мелом, а не содой. А если было добавлено через чур много карбамида, то он тоже гидролизуется ферментами дрожжей с образованием аммиака и углекислого газа.

Опишу свой опыт работы с головами фруктовыми.
В этом сезоне у меня накопилось много  фруктовых голов. Точнее  сказать головы были сахарные с большой добавкой сока и мезги груши, яблок и алычи.  Процентов 20-30 сахара в браге были из фруктов.
Снимал головы  при втором перегоне.  Сухопарник на втором перегоне снимал. Брал 3% от СС. Головы выливать жалко стало, запах у них  был очень приятный. Совсем немного отдавало резким запахом, похожим на ацетон.
Тогда я решил их преобразовать. Сделал следующее: в банки положил 4-х кратную норму дубовой щепы (до этого она использовалась всего один раз), залил головы и через три дня поставил банки  на искусственное старение. Это - водяная баня 70 градусов на 5 суток. Цвет стал как у старого коньяка, запах ацетона резко уменьшился.
Потом несколько  дней проводил ежедневную аэрацию, переливая головы из банки в банку.
Снял пробу, предварительно разведя головы с 78 градусов до 39 дождевой водой. Напиток стал почти мягким, аромат не уменьшился, запах ацетона не чувствуется.
Сравнил грушевые головы с грушевым дистиллятом, который стоял на щепе, потом был залит в бочку. Различие есть, но незначительное. Головы чуть жестче. И вкус дистиллята из бочки более гармоничный.
Вывод: фруктовые головы можно добавлять в тело.
Теперь мне понятнее фраза из учебника для технологов коньяка и кальвадоса «… головы составляют от 1 до 3% от спирта-сырца. При свежем сырье головы можно не отделять.» Но! У меня фруктовые (???) головы с содержанием свекольного сахара 80%?!
Эти в тело добавлять не буду. Буду  их использовать при изготовлении ликеров. Например Ночино – три месяца на орехах и ещё год в стекле. Да и пьют эти ликеры по 20 мл. в сутки. Если и вред, то  минимальный, а ароматов много.
Искал ещё возможности употребления этих голов и нашёл-таки. Добавил немного этих голов в чашку сладкого кофе. Аромат пошел по всей кухне. Кофе стал намного вкуснее. Для себя сделал вывод: такие фруктовые головы вполне полезный продукт, если их не пить стаканами.