Прекращение разделения в конце ректификации

Здравствуйте! Собрал свою первую колонну (высота 1300мм, д-тр 50мм, насадка мочалки, дефлегматор термос 1л. куб 30 литров с заливаемыми 20ю, тены 2квт регулируемый латером). После нескольких неудачных попыток таки собрал более менее функционирующую колонну. При ректификации получаю спирт 97% при отборе 700-800 мл. при мощности 1 квт. Но при достижении кубовой температуры 90-91гр. температура в верхней трети колонны начинает расти и достигает кубового значения (давление при этом падает не значительно с 40 до 25-30 мм ртути) то есть переходит в режим дистилляции,  не уменьшение отбора, не  увеличение мощности ни к чему не приводит.  Почему такое происходит? В чем моя ошибка?

Но при достижении кубовой температуры 90-91гр. температура в верхней трети колонны начинает расти и достигает кубового значения (давление при этом падает не значительно с 40 до 25-30 мм ртути) то есть переходит в режим дистилляции,  не уменьшение отбора, не  увеличение мощности ни к чему не приводит.  Почему такое происходит?Kravt, 16 Янв. 13, 01:43

Предположу, что в конце ректификации спирта в кубе уже не осталось, поэтому и в течение нескольких минут температура резко поднимается. И давление у тебя не малое, видимо здорово набил мочалками.

Мне, как теоретиггу интересно,что вообще можно получить на такой колонне?С таким разделением,явно не спирт.Для такого диаметра мощность в 1КВ ,мала.Интересно, какая температура выхода воды из дефа?

При такой мощности, диаметре и мочалках совршенно очевидно, что мочалки черезчур сильно утрамбованы. В принципе это неплохо, если хочешь максимальное качество в угоду производительности.
Второе - скорее всего у тебя врет, и сильно, термометр. Или регулятором мощности ты пользоваться не умеешь)))
Если колонна превращается в дистиллятор, то это значит, что отбор избыточен по отношению к нагреву.

Как вариант - перетруси насадку, уплотни вообще без фанатизма мочалки и попробуй на мощности хотя бы в 2 кило, при этом давление в кубе не поднимай выше 20 мм ртути

Мочалки утрамбованы действительно сильно, но я хотел получить максимально хорошее качество и производительность в 1 литр/час меня вполне устраивает,
Термометр электронный -50-+150С. Динамика была примерно такая.
температура верху колонны держалась неизменной абсолютно 73,4 С(я установил слишком высоко датчик, но как я понял важна не сама температура, а ее стабильность?)начиная с 78С кубовой вплоть до 90С. После 90С температура в колонне стала медленно подниматься и достигла 78С. И к 91-93 кубовой  температуры, температура в колонне сравнялась, и начал идти мутноватый вонючий сем, давление в кубе при этом было около 20 ртути. При такой температуре в кубе должно было еще оставаться 10% спирта (я ориентируюсь на таблицу найденную мной в интернете)
Температура
кубовой
жидкости
(°С)   Содержаниспиртав кубе(% об)   Содержание спирта в отборе(% об)
88   21,9   68,9
89   19,1   66,7
90   16,5   64,1
91   14,3   61,3
92   12,2   57,9
93   10,2   53,6
94   8,5   49,0
95   6,9   43,6
96   5.3   36,8
97   3,9   29,5
98   2,5   20,7
99   1,2   10,8
100   0,0   0,0

Слишком плотно это тоже не есть хорошо.

Как только начинается рост в теле колонны нужно уменьшать величину отбора.

Термометры свои проверь на кипятке - что то непонятное есть в том, что ты пишешь

Да, захлеб у тебя в конце ректификации начинается и мочалки грязные (мутноватый вонючий сем).Брагу что ли перегоняешь? Убавь немного мощность нагрева куба и  термометр перенеси в нижнюю часть колонны, поближе к кубу.Как только температура начнет ползти вверх , снижай отбор в два раза.

Проверил кубовой остаток действительно спирта в нем уже нету. Значит получается что практически весь спирт был отобран при кубовой температуре 91-93С. Хотя по идее он должен был отбираться до примерно 97С. Возможно действительно барахлит термометр, сегодня буду проверять в кипятке. Есть все же еще один побочный вопрос - спирт у меня получился 97% но присутствует некий фруктовый запах, я не один с ним сталкиваюсь, на форуме всплывал такого рода вопрос, но однозначного ответа на него не было. Что может давать такого рода запах при указанной выше крепости или это субъективное, органолептическое, ощущение запаха чистого спирта?