Повторная ректификация или более высокое ФЧ.

Наблюдая за очередной ректификацией задумался на вот какую тему.
Пусть n минут мы потратили на разогрев и выведение колонны в рабочий режим. После того,  в течении m минут аккуратно и неспеша, с приличным ФЧ выбрали головы, включая "головастый" спирт. Это время тратится в любом случае, про эти n+m  минут можно забыть.

Наконец дорвавшись до "тела" наблюдаем выход товарной фракции. И вот здесь есть пара крайних вариантов.
1. Оставить достаточно высокое ФЧ, когда при невысоком отборе мы расчитываем на чистоту продукта, либо
2. свести ФЧ к минимуму, к примеру немногим более 1, лишь бы не высушивать колонну и на высоком отборе дойти до первых сигналов о хвостах. Потом, при необходимости, ректифицировать повторно уже только "тело"

Так как флегмовое число, это отношение количества дистиллята возвращаемого в колонну, к количеству отбираемого в виде спирта, то на каждое целое увеличение ФЧ мы уменьшаем отбор в Х раз. Соответственно увеличиваем время выхода продукта во столько же раз. Мощность подаваемую к кубу, в процессе отбора тела, думаю, в большинстве наших ситуаций, можно принять постоянной. Так как время отбора увеличивается в Х раз, то при постоянной мощности, и количество поданного к кубу тепла увеличивается в Х раз. То есть за это дополнительное время, мы можем перегнать в Х раз больший объем (по выходу) при простой перегонке.
То есть 2 раза (ректификации) по 2 ФЧ это то же время, что и 1 раз по 4ФЧ. Плюс время разогрева и выхода колонны на рабочий режим при второй ректификации. Время прогрева системы будет тем меньше времени перегона заданного обьема отбора, чем выше спиритуозность в кубе. Разогреть 100 литров воды, из которых  всего 8 литров спирт (8% крепости), либо разогреть такие же 100 литров, из которых 70 литров спирт (70%). Понятно, что нужно более точно считать нужное количество тепла по удельной теплоемкости и теплоте парообразования.

На прогрев 2х литров 80% СС от комнатной температуры 20С до 90С (t1-t2=70C) нужно
По воде 4,183 кДж•кг-1•С-1 х 0 ,4 кг х 70 С = 117,1 кДж
По спирту 2,39 кДж•кг-1•С-1 х 1,2624 кг х 70С = 211,2 кДж
Итого 328 кДж
На испарение 1,6 литра спирта (при температуре кипения 78,33°С и давлении 101,3 кПа) потребуется
840 кДж/кг х 0,789 кг = 1060,4 кДж

На прогрев 2х литров 50% СС от комнатной температуры 20С до 90С (t1-t2=70C) нужно
По воде 4,183 кДж•кг-1•С-1 х 1 кг х 70 С = 292,81 кДж
По спирту 2,39 кДж•кг-1•С-1 х 0,789 кг х 70С = 132кДж
Итого 424 кДж
На испарение 1го литра спирта (при температуре кипения 78,33°С и давлении 101,3 кПа) потребуется
840 кДж/кг х 0,789 кг = 662,76 кДж

На прогрев 2х литров 20% СС от комнатной температуры 20С до 90С (t1-t2=70C) нужно
По воде 4,183 кДж•кг-1•С-1 х 1,6 кг х 70 С = 468,5 кДж
По спирту 2,39 кДж•кг-1•С-1 х 0,3156 кг х 70С = 52,8 кДж
Итого 521 кДж
На испарение 1го литра спирта (при температуре кипения 78,33°С и давлении 101,3 кПа) потребуется
840 кДж/кг х 0,789 кг = 265,1 кДж

То есть, на прогрев 20С-90С уходит примерно в два – три раза меньше тепла чем на испарение содержащегося в СС спирта на высоких крепостях СС. И от примерно такого же, до в два раза большего количества тепла на низких крепостях. В общем по времени нагрева цифры сравнимые с дополнительным временем на +1 ФЧ (разницы не на порядок).

В пользу 1. говорит необходимость разделения и в процессе отбора тела. Испарение идет не только при температурах кипения, и часть испарившегося «ненужного», все равно необходимо разделять.

В пользу 2.  – возможность повторной ректификации с совершенно иной крепостью СС в кубе, очень существенно изменив картину летучести примесей. Примерно за то же время, что и по варианту 1.
Повторные хим очистки и прочие прелести дополнительной ректификации.

У меня пока получается, что держать ФЧ, во время отбора тела, высоким - особого смысла нет. Если решать задачу дополнительной чистоты продукта, то повторной ректификацией получается оптимальнее.
Что скажут господа академики?

Ты, в значительной степени прав. Держать высокое ФЧ при отборе тела не нужно. Необходимая величина ФЧ определяется необходимостью не пускать наверх промежуточные и хвостовые примеси. Для этого колонна должна обладать некоторой минимальной разделяющей способностью. И эта способность определяет то минимальное ФЧ, которое необходимо держать.

Если при отборе тела держать меньшее значение ФЧ, то и вторая (такая же) ректификация поможет слабо.

Поэтому лучше не увлекаться чрезмерным снижением ФЧ при отборе тела.

Поскольку работоспособность колонны хорошо контролируется по температуре в 1/3, именно глядя на нее и задают нужное ФЧ. Обычно отбор регулируют так, чтобы эта температура  превышала "устаканенную при работе на себя" на 0.5-1.5 градуса. Это автоматически приводит к заданию минимально допустимого ФЧ.

И имей ввиду, минимальное ФЧ сильно зависит от концентрации в баке и начинает резко расти при снижении концентрации ниже 4-5% (Тбака 96-96.5*С).

Поскольку работоспособность колонны хорошо контролируется по температуре в 1/3, именно глядя на нее и задают нужное ФЧ. Обычно отбор регулируют так, чтобы эта температура  превышала "устаканенную при работе на себя" на 0.5-1.5 градуса. Это автоматически приводит к заданию минимально допустимого ФЧ.
И имей ввиду, минимальное ФЧ сильно зависит от концентрации в баке и начинает резко расти при снижении концентрации ниже 4-5% (Тбака 96-96.5*С).
Rudy, 19 Дек. 09, 15:40

Позволю себе процитировать"Это автоматически приводит к заданию минимально допустимого ФЧ" Руди ты забыл что не у всех имеется автоматика по оптимальной автоматической установке отбора и значит и величины ФЧ.
В основном все ручками устанавливают отбор и следовательно ФЧ.
Последнее вообще не понятно.Как ФЧ зависит от концентрации в баке? От концентрации в баке зависит кол-во паров спирта подаваемого в колонну,от этого зависит величина отбора,а величина ФЧ остается прежней 3\4 всей флегмы возвращаемой в колонну и достаточной для ее нормального функционирования т.е.разделения.Другое дело когда колонна работает на себя,но это уже другая песня.
Где я заблудился?

Tacit, то, что ты предлагаешь, мы и делаем. Сначала перегоняем брагу- "ректифицируем" с ФЧ чуть больше нуля, а затем ректифицируем.:)
Если реализовать то, что ты предлагаешь, это не решит проблему, а переложит её на момент повторной ректификации, там тоже надо будет искать оптимальное ФЧ.
"С младых ногтей" своей ректификационной практики я стремился заставить систему саму выбирать необходимое и достаточное значения ФЧ. Если удовлетворяющий всем требованиям спирт на данной колонне можно получить при ФЧ = ИКС, то нет никакого смысла использовать ФЧ = ИКС + 1, или больше. Проблема только в том, что ИКС зависит не только от конструкции колонны и от условий ректификации, но нелинейно растет процессе ректификации. Кто же подскадет какое ФЧ сейчас достаточно и не избыточно? Только колонна. Если отбор избыточен, она "заболевает", в насадке растет температура, и вовремя заметив это, мы можем изменить отбор - или старт-стопом, или плавным снижением отбора. Когда-то я заразил коллег такой задумкой, и на сегодняшний день есть много готовых наработок управления отбором (флегмовым числом) с использованием микропроцессоров, компьютера или несложной схемы, которую можно собрать самостоятельно.
Мстользование многих таких систем показало, что сразу после отбора голов можно достаточно долго отбирать спирт с ФЧ=2,5-3, но после достижения кубовой температуры 97-98 градусов необходимое ФЧ резко вырастает, и если его не увеличить, очень большая доля хвостов проникает в продукт.
Эти данные коррелируют с тем, что у Креля на стр.108 показано на рисунке 66. По его данным, для укрепления до 94% (81,6%мол) паров спирта, которые крепче 20%об, минимальное ФЧ равно 1,3. Когда кубовая крепость становится ниже 20% об., минимальное значение ФЧ стремительно растёт.

Так как длчя нас 94%- совсем плохо, минимально необходимое ФЧ должно быть чуть больше.

Мстользование многих таких систем показало, что сразу после отбора голов можно достаточно долго отбирать спирт с ФЧ=2,5-3,
Игорь, 20 Дек. 09, 09:27

Игорь, можешь пояснить ФЧ =2.5 -3. То что эмпирически установленно - лучшая практическая рекомендация, никакая теория не сработает так же хорошо, как практика. Но любопытство заставляет пытаться понять почему это именно так
По моему пониманию колонне, которая находится в тепловом равновесии, необходим определенный обьем "новой" флегмы для обновления состава флегмы на насадке, и для обеспечения нисходящего потока флегмы (и тяжелокипящих фракций) в куб.
Обьем колонны ,при внутреннем диаметре 38 мм, 1,133 литра на каждый метр высоты. Часть этого обьема заполненна самим материалом насадки. Часть занята спиртовыми парами. Допустим, крайне приближенно, что насадка удерживает 500 мл флегмы на каждый метр колонны. Необходимое нам ФЧ должно быть производной именно обьема флегмы в колоннне, своеобразная "кратность флегмообмена" по аналогии с кратностью воздухообмена в вентиляции.
При повышении температуры в кубе начинают кипеть более тяжелые фракции, обеспечивая в разы большее собственное испарение, отсюда и необходимость резкого увеличения ФЧ.

ФЧ 2,5-3 устанавливается само по себе. Я управлял отбором по изменению температуры в 2/3 насадки.
После работы на себя устанавливал отбор таким, чтобы ФЧ было на уровне 1,5-2. Через некотороге время такого отбора температура в 2/3 колонны выростала на 0,2-0,3 градуса. Это говорило о том, что равновесие в колонне сместилось и тяжелокипящие фракции пошли вверх. Значит ФЧ велико, отбор прекращался, колонна насыщалась спиртовыми парами, температура возвращалась к норме и отбор продолжался, но уже с меньшей интенсивностью (на 10%). Если за пять минут температура не росла, отбор увеличивался на 5%. Если это приводило к уходу температуры, снова следовал стоп отбора, и через время отбор снова восстанавливался на пониженном уровне. Вот так, по принципу "недолёт-перелёт-яблочко" и определялся оптимальный отбор при котором равновесие в верхней трети колонны соответствует равновесию при работе "на себя".

500 мл флегмы насадка не удерживает. Статическое удержание составляет 50-100 мл на литр насадки, динамическое удержание не превышает этой величины. Сама СПНасадка занимает порядка 150 мл на литр объема колонны. Так что примерно 2/3 объема колонны свободно для движения пара.

Но потребность в флегме питания не зависит от удержания флегмы в насадке. Смачивание насадки проводится в подготовительный период, а потом количество подаваемой флегмы (в молях) должно соответствовать возврату обедненной флегмы в куб (тоже в молях).  Нужно понимать, что флегма не висит в колонне, а постоянно движется. Именно это движение навстречу движущемуся пару обеспечивает процесс ректификации. Если флегма остановилась, это захлёб и конец ректификации. Поэтому обеспечение беспрепятственного стока флегмы в куб - одна из главных задач.

По поводу необходимого флегмового числа. Оно определяется по графическому методу Мак-Кэба и Тиле для кривых равновесия с точкой перегиба и с азеотропной точкой.
Исходя из начальной и необходимой крепости продукта и от заданной величины ФЧ, определяют необходимое количество теоретических ступеней разделения. Если оно больше имеющегося, расчет повторяют с большей величиной ФЧ. Но когда число ТТ определяется десятками, расчет достаточно сложен.
Вот пример расчета по этому методу.

Если есть желание - помогу разобраться. Правда на уровне сантехника

...Последнее вообще не понятно.Как ФЧ зависит от концентрации в баке? От концентрации в баке зависит кол-во паров спирта подаваемого в колонну,от этого зависит величина отбора,а величина ФЧ остается прежней 3\4 всей флегмы возвращаемой в колонну и достаточной для ее нормального функционирования т.е.разделения.Другое дело когда колонна работает на себя,но это уже другая песня.
Где я заблудился?Михаил0501, 20 Дек. 09, 06:57

Необходимое для нормальной работы колонны ФЧ зависит от концентрации в баке. Оно увеличивается при ее снижении. Недостаточность ФЧ четко видна по повышению температуры в нижней части колонны (относительно устаканенной при работе на себя).

На этом и основана работа автоматики регулировки ФЧ - в процессе перегонки автоматика стабилизирует температуру низа колонны на заданном значении путем регулировки отбора (т.е., при постоянной мощности, ФЧ). При этом, по мере выборки спирта из бака ФЧ будет расти, а температура в нижней части колонны поддерживаться на заданном уровне.

То же самое можно делать и без автоматики, ручками увеличивая ФЧ тогда, когда температура в нижней части колонны начинает превышать заданное значение - при увеличении ФЧ она снизится (ессно, до определенного предела концентрации в баке).

Разобрался с минимально возможным флегмовым числом.
Если в кубе концентрация спирта А, и нужно ректификацией довести её до В, а при испарении А пары имеют спиртуозность С, то минимальное флегмовое число при работе на себя при бесконечном количестве ступеней разделения равно
ФЧмин = (В-С)/(С-А)
Например, в кубе 5%, хотим получить 95%.
При кипении 5%-ного раствора, содержание спирта в парах 35%, то есть
А=5, В=95, С=35.

ФЧмин=(95-35)/(35-5)= 2. Но это для бесконечного числа тарелок.

Появилась такая мысль. Используя эту формулу, попробую вычислить минимальное ФЧ для укрепления головной примеси до 10% при её кубовой концентрации 0,2%, ксли коэффициент ректификации примеси равен 1,5. Я понимаю, что это некорректно, но порядок цифр может плясать.

Итак, А=0,2, В=10, С=0,2*1,5=0,3
ФЧмин=(10-0,3)/(0,3-0,2)= 97 Фигассе!

Может укрепление до 10% - перебор. Пусть будет до 3%
ФЧмин=(3-0,3)/(0,3-0,2)= 27 .
Учитывая, что число тарелок конечно, становится понятно, что с 10-ю тарелками серьёзно укрепить головы нереально.

Что-то ты не так считаешь. При концентрации в баке 0.02%об колонна из 10 тарелок дает на выходе 95.37% при ФЧ=120 (минимальное ФЧ при котором еще работает вся колонна целиком).  И это чисто по спирту.

При меньшем ФЧ (проверил при 100) нижние тарелки перестают работать и крепость резко падает.

Понятно, что это цифры для идеальной колонны. Но если твоя примесь имеет Крект=1.5 она будет укрепляться еще лучше.

Rudy, это не опечатка ФЧ =120 -100 ?
это же колонна работает на себя, по крайней мере в наших мощностях и наших отборах. С колонны в 2 литра в час мощности это 20 мл в час. Как же оно капает? одна капля в 3 минуты?

Tacit, обрати пожалуйста свое внимание на то как называется раздел в котором находится топик.
Раздел называется - "Общие теоретические вопросы".
Речь шла об отделении гипотетических "неотделяемых" примесей.
И это была всего лишь иллюстрация того, что "на наших колоннах" такую примесь отделить практически не реально.

Tacit, интересно, а как ты головы отбираешь? На полном отборе что-ли?

Kotische, я, как раз имел ввиду обратное - даже на 10 тарелках примеси с заметно отличным от единицы Крект должны отделятся хорошо. Это я конструкцию Михаила имел ввиду. Но меня самого удивило, что можно выжать из колонны в 10 тарелок если постараться.

Посмотри - сверху 95% - снизу 0.02% - отношение концентраций почти 5000. Разве это мало?

Kotische, понятно, что вопросы теоретические. Цитирую Rudy:

При меньшем ФЧ (проверил при 100) нижние тарелки перестают работать и крепость резко падает.

Rudy, 21 Дек. 09, 03:53

Поинтересовался, как проверял. Rudy, он заводной, он и ФЧ 5000 может решить практикой проверять. И ведь проверит, что самое интересное. Откуда такие сильные эмоции, по поводу обычного вопроса?

to Rudy:
головы отбираю около 100 - 120 мл в час, это около 1/15 -1/10 моего возможного отбора. На высокой крепости в кубе 120 мл, при низкой 100 мл. 10, 15 ну 20 ФЧ. Но чтобы ФЧ 100 так отбор не зажимал никогда. Потому и поинтересовался, ФЧ100 приведено как теория, или  ты на практике так делаешь.

Tacit, это именно теория.
Так же, как и концентрация 0,02%

Я пробовал в 20л воды налить 50мл спирта и померять, что будет на выходе реально хорошей колонны.... ничего интересного. Обьем очень большой дефлегматора-колонны, для такого количества примеси (спирта). А чтобы получить 95% при концентрации 0,02% в кубе - прикинь сам обьем куба под дефлегматором с реальными размерами.

Tacit, а где ты видишь эмоции? Это тебе показалось.

Ессно это теория, хотя моя колонна формально дает на выходе порядка 96% при 100*С в кубе. Но, понятно, что это за счет спирта, накопленного в колонне. Для эксперимента, как правильно заметил Игорь223, и реального измерения на концентрациях порядка 0.02% нужно искусственно поддерживать эту концентрацию в кубе. Моя лень не позволяет проводить такие эксперименты, мне проще посчитать.

Кроме того, такая экспериментальная проверка становится практически невозможной из-за дикой флегмы - неидеальная теплоизоляция колонны. Я думаю, что при ФЧ более 10 дикая флегма уже составляет изрядный процент возврата. А вот рассчитать это - без проблем.