Ситуация следущая: Колонну только собрал, провел 2 пробных ректификации на отходах от самогонки (хвосты 20 гродусные которые остались после перегонки на самогонном аппарате). Получил из этой гадости некоторое количества спирта. Решил перегнать СС, но на этот раз колонна в режим ни как не выходила, давление в кубе держал 9-10 Кпа, как и при предыдущих разах, но дефлегматол постоянно заливало и вместо спирта на выходе получалась 90 градусная хрень. Обратил внимание на температуру верха колонны когда она была залита флегмой (в захлебе), примерно 35 градусов (я так понимаю это и была температура охлажденной флегмы). После долгих маяний колонна вышла в режим путем убавления напора охлаждающей житкости (воды, т-ра которой из водопровода около 7 градусов и одновременно полного слива всей накопившейся флегмы (по отдельности данные процедуры не приводили к желательным результатам). Температура воды на выходе из дефлегматора стала около 40 градусов. Колонна поработав
15 минут на себя начала выдавать спирт. (время было позднее, пришлось на этой замечательной ноте прикратить ретификацию и идти спать, сегодня хочу продолжить ректификацию).
На какомто из форумов натолкулся на понятие переохлаждение флегмы, но рекомендаций по рекомендуемой температуре не нашел.
Госада, ГУРУ. Поясните пожалуйста, как влияет на ректификацию температура флегмы (воды выходящей из дефлегматора)? Какой примерно она должна быть?
(если тема гдето поднималась ногами прошу не бить, не нашел) ))))))))))))
Температура флегмы?
Airdriver
Специалист
ХМАО Нягань
198 35
06 Апр. 09, 12:57
SerjNSK
Научный сотрудник
Новосибирск
2.5K 939
Отв.1 06 Апр. 09, 20:36
Airdriver
Флегма, это то что возвращается в колонну из дефлегматора. Уменьшением охлаждения дефлегматора ты добился только того, что часть паров спирта перестала конденсироваться и участвовать в затоплении. Эта часть спирта для тебя видимо потеряна, так как улетучилась через трубку связи с атмосферой, ты ее незабыл сделать? Давление что то великовато. Бороться с захлебом нужно снижением мощности нагревателей в кубе. Если не удается, то выключи нагреватели совсем, пусть куб подостынет, сбросит давление. Возможно пробка просто не успевает слиться в куб.
При ректификации хвостов, ты на туже мощность в кубе получал гораздо меньшее кол-во пара, так как спиртуозность исходной жидкости была меньше, и захлеба небыло, что лишний раз подтверждает избыточность нагрева куба. Распиши, что у тебя за колонна, куб, нагреватели?
Флегма, это то что возвращается в колонну из дефлегматора. Уменьшением охлаждения дефлегматора ты добился только того, что часть паров спирта перестала конденсироваться и участвовать в затоплении. Эта часть спирта для тебя видимо потеряна, так как улетучилась через трубку связи с атмосферой, ты ее незабыл сделать? Давление что то великовато. Бороться с захлебом нужно снижением мощности нагревателей в кубе. Если не удается, то выключи нагреватели совсем, пусть куб подостынет, сбросит давление. Возможно пробка просто не успевает слиться в куб.
При ректификации хвостов, ты на туже мощность в кубе получал гораздо меньшее кол-во пара, так как спиртуозность исходной жидкости была меньше, и захлеба небыло, что лишний раз подтверждает избыточность нагрева куба. Распиши, что у тебя за колонна, куб, нагреватели?
mak210
Академик
Москва
4.8K 4.6K
Отв.2 06 Апр. 09, 20:58, через 23 мин
Интересный вопрос. А что рекомендуете, если возврат флегмы в куб подпирается восходящими парами в штуцере скороварки (вн. диам примерно 8 мм)? После этого неотвратимо, как дембель, наступает захлебывание.
Пробовал выключать нагрев, колонна сразу гаснет, при возобновлении, такая же хрень.
Пробовал выключать нагрев, колонна сразу гаснет, при возобновлении, такая же хрень.
SerjNSK
Научный сотрудник
Новосибирск
2.5K 939
Отв.3 06 Апр. 09, 21:07, через 10 мин
mak210
Впрыснуть через второй штуцер холодной воды? Вакуум сразу высосет все из колонны. Ну это шутка, конечно.
А какой диаметр самой колонны? может увеличить проходное сечение нижнего штуцера имеет смысл? Или ректификацию вести на очень низком значении давления? Я пробовал на своей колонне понижать давление(1,4 метра, 35мм внутренний, резанные мочалки). Спокойно продолжает работать(стабильная температура в дефлегматоре) вплоть до давления 0,4 мм рт. Причем температура такая же как и при давлении в 16 мм рт. Впрочем так вроде и должно быть.
Впрыснуть через второй штуцер холодной воды? Вакуум сразу высосет все из колонны. Ну это шутка, конечно.
А какой диаметр самой колонны? может увеличить проходное сечение нижнего штуцера имеет смысл? Или ректификацию вести на очень низком значении давления? Я пробовал на своей колонне понижать давление(1,4 метра, 35мм внутренний, резанные мочалки). Спокойно продолжает работать(стабильная температура в дефлегматоре) вплоть до давления 0,4 мм рт. Причем температура такая же как и при давлении в 16 мм рт. Впрочем так вроде и должно быть.
Rudy
Академик
Питер
5.8K 1K
Отв.4 06 Апр. 09, 21:20, через 13 мин
Мак, нормальный выход только один - дырку увеличить и в низ колонны мочалку или путанку забить.
Kotische
Академик
Саратов
8.1K 2.5K
Отв.5 09 Апр. 09, 01:53
Интересный вопрос. А что рекомендуете, если возврат флегмы в куб подпирается восходящими парами в штуцере скороварки (вн. диам примерно 8 мм)?mak210, 06 Апр. 09, 20:58Просунуть в штуцер тонкий капилляр.
Отв.6 09 Апр. 09, 03:08
.... давление в кубе держал 9-10 Кпа,Поясните пожалуйста, как влияет на ректификацию температура флегмы (воды выходящей из дефлегматора)? Какой примерно она должна быть?Airdriver, 06 Апр. 09, 12:57Нужная температура выходящей воды очень зависит от конструкции твоего дефлегматора и характера потоков воды и паров в нём. В моём димротно-перегородочном дефлегматоре оптимальная температура воды на выходе из дефлегматора -55-60 градусов. При 65 начинается прорыв пара в трубку связи с атмосферой. Поэтому я подаю воду не постоянным потоком, а импульсами, длительность которых зависит от температуры выходящей воды. Таким образом я поддерживаю температуру выходящей воды на оптимальном уровне.
Если ты значительно переохлаждаешь флегму, возможно избыточная конденсация под дефлегматором, там, где переохлажденная флегма нагревается паром и конденсирует его. Образовавшуюся флегмовую пробку поток пара выплёвывает в дефлегматор. Но может работает другой механизм захлёба, надо разбираться.
Давление 9кПа - это 900 мм.в.столба. Фигассе! Это очень большое давление. Нудно разобраться и с этим. Похоже, что колонна вполне справедливо отказывается "переварить" избыточный поток пара, которым ты её нагружаешь.
Давай данные по колонне - диаметр, высота, насадка.
Еще нужны данные по нагреву. Примерно при какой мощности нагрева (или при какой вилке мощностей) в кубе поддерживается 9 кПа.
Разберемся.
Airdriver
Специалист
ХМАО Нягань
198 35
Отв.7 09 Апр. 09, 09:43
Куб - 20 литров, пока не утеплен,
подводимая мощность 2 тена - 1 на 2КВт, второй 1,5КВт подключен через ШИМ управляемый резисторами 500КОм и 100КОм, в результате могу изменять
мощность от примерно 80 Вт до 1,5КВт во время ректификации. 2КВт - только для разгона.
Колона - внутренний диаметр 35 внешний 38, высота 1,5м, насадка от Селиваненко 3мм, опорные шайбы с отверстиями 3мм, утеплена
Дефлегматор - высотой 500мм, внутренний диаметр 35мм,внешний 38мм, холодильник - внутренний диаметр 46, высота 300мм (остаток трубы в 200мм
отрезать не стал, не думаю сто он помешает)
Втулка - внутренний диаметр 32мм, высота 20мм + 6мм ботик, диаметр отверстия 15мм
Измерение температуры - цешка, цена деления 1 градус цельсия
Измерение давления - манометр от -1 до 0,6 кгс/см2 цена деления 0,02кгс/см2 (т.е. 2КПа), после последней ректификации установил что колонна
нормально работает примерно при 6КПа (ниже 5КПа пар не проходит в дефлегматор, выше 7КПа начинается захлеб) отслеживать давление на таком
манометре сущий геморой
Нормальные датчики пришли только вчера, сижу паяю NM8036.
Нашел косяк из-за чего захлеб начинался раньше чем начинался отбор - происходило завоздушивание капельницы, не срезал сразу фильтр (или х.з. как он там правильно называется).
подводимая мощность 2 тена - 1 на 2КВт, второй 1,5КВт подключен через ШИМ управляемый резисторами 500КОм и 100КОм, в результате могу изменять
мощность от примерно 80 Вт до 1,5КВт во время ректификации. 2КВт - только для разгона.
Колона - внутренний диаметр 35 внешний 38, высота 1,5м, насадка от Селиваненко 3мм, опорные шайбы с отверстиями 3мм, утеплена
Дефлегматор - высотой 500мм, внутренний диаметр 35мм,внешний 38мм, холодильник - внутренний диаметр 46, высота 300мм (остаток трубы в 200мм
отрезать не стал, не думаю сто он помешает)
Втулка - внутренний диаметр 32мм, высота 20мм + 6мм ботик, диаметр отверстия 15мм
Измерение температуры - цешка, цена деления 1 градус цельсия
Измерение давления - манометр от -1 до 0,6 кгс/см2 цена деления 0,02кгс/см2 (т.е. 2КПа), после последней ректификации установил что колонна
нормально работает примерно при 6КПа (ниже 5КПа пар не проходит в дефлегматор, выше 7КПа начинается захлеб) отслеживать давление на таком
манометре сущий геморой
Нормальные датчики пришли только вчера, сижу паяю NM8036.
Нашел косяк из-за чего захлеб начинался раньше чем начинался отбор - происходило завоздушивание капельницы, не срезал сразу фильтр (или х.з. как он там правильно называется).
Отв.8 09 Апр. 09, 11:27
Airdriver, ты пошел по граблям, через которые уже переступил Котище. Непрохождение пар через насадку до какого-то достаточно высокого давления он наблюдал тоже, и связывал это с теплопотерями колонны, и даже сделал систему подогрева стенок колонны. Но как оказалось, всё гораздо проще. Причиной косяка оказалась неудачная конструкция опорного устройства насадки, которая вызывала образование флегмовой пробки в нижней части колонны.
Ситуация разрешилась сама собой после замены сетчатого опорного устройства на опорное устройство из проволочной путанки. До этого тот-же путь прошел Алтаир.
Надеюсь, ребята подключатся и подробнее объяснят тебе где лежат грабли и как их обойти.
Ситуация разрешилась сама собой после замены сетчатого опорного устройства на опорное устройство из проволочной путанки. До этого тот-же путь прошел Алтаир.
Надеюсь, ребята подключатся и подробнее объяснят тебе где лежат грабли и как их обойти.
александр555
Доктор наук
ХМАО-Югра
959 132
Отв.9 22 Апр. 09, 17:58
У меня температура на выходе дефлегматора 20*-22*,температура отбора 26* значит и температура флегмы невысокая.Как это сказывается на работу колонны? Может надо,чтобы эти параметры были выше? Интересно при каких температурах проводят ректификацию другие фуромчане?У меня пока маленький опыт ректификации.
SerjNSK
Научный сотрудник
Новосибирск
2.5K 939
Отв.10 22 Апр. 09, 19:47
температура отбора 26*Это что за температура? Пара в дефлегматоре? Тогда термометр меряет температуру стенки дефлегматора, а не пара. Посмотри, он гдето касается у тебя стенки. Или очень плохо терморазвязку от корпуса дефлегматора сделал.
александр555, 22 Апр. 09, 17:58
александр555
Доктор наук
ХМАО-Югра
959 132
Отв.11 22 Апр. 09, 21:12
20* это температура выды на выходе из дефлегматора.26* зто темература отобранного спирта.При изменении подачи воды в ту или иную сторону меняется и температура этих параметров.А при изменении температуры в дефлегматоре меняется и температура возвращаемой флегмы.Как это сказывается на работе колонны?Какую лучше всего поддерживать температуру воды на выходе из дефлегматора 20* или 40*.Или это несущественно.
mjStоrm
Академик
Аджибей
3.2K 2.9K
Отв.12 22 Апр. 09, 21:20, через 8 мин
"...Таким образом, при отгонке головных примесей не допускается переохлаждение флегмы ниже 50-65oC, так как флегма поступает в колонну при температуре конденсации пара в дефлегматоре. Следовательно, не потребуется время разогрева переохлажденной флегмы в колонне и не потребуется на это время и расход пара при бесконечном флегмовом числе, что позволит сократить время отгонки и расход пара на отгонку..."
ссыла:СПОСОБ ОТБОРА ГОЛОВНЫХ ПРИМЕСЕЙ ПРИ ПЕРИОДИЧЕСКОЙ ПЕРЕГОНКЕ ЭТИЛОВОГО СПИРТА
Патент Российской Федерации
ссыла:СПОСОБ ОТБОРА ГОЛОВНЫХ ПРИМЕСЕЙ ПРИ ПЕРИОДИЧЕСКОЙ ПЕРЕГОНКЕ ЭТИЛОВОГО СПИРТА
Патент Российской Федерации
александр555
Доктор наук
ХМАО-Югра
959 132
Отв.13 22 Апр. 09, 21:26, через 7 мин
Получается, что температуру воды на выходе дефлегматора,надо держать около 50 градусов.Спасибо.
mjStоrm
Академик
Аджибей
3.2K 2.9K
Отв.14 22 Апр. 09, 21:33, через 7 мин
В каждом конкретном случае,как выяснилось, индивидуально.Все параметры имеют значение.
У меня до 65* вообще ничего не капало из холодильника. На этой
температуре выходящей воды запела колонна, забулькала. Попела 40 минут.
И потекло 1 литр в час.
А ни на 50* и на 55* и 60* ничего не происходило.
У меня до 65* вообще ничего не капало из холодильника. На этой
температуре выходящей воды запела колонна, забулькала. Попела 40 минут.
И потекло 1 литр в час.
А ни на 50* и на 55* и 60* ничего не происходило.
александр555
Доктор наук
ХМАО-Югра
959 132
Отв.15 22 Апр. 09, 21:48, через 15 мин
А у меня при температуре воды из дефлегматора 20* шел нормальный отбор 600мл.Интересно.
mjStоrm
Академик
Аджибей
3.2K 2.9K
Отв.16 22 Апр. 09, 22:02, через 14 мин
Ну представь себе на минуточку. В дефлегматор поступает вода, скажем градусов 15. В дефлегматоре циркулирует пар в 76-78 *. Естественно часть пара превращается во флегму, отдавая тепло, проходящей через дефлегматор воде. Не смогу проиллюстрировать все тебе в джоулях, но не может при этом на выходе из дефлегматора получиться 20*. Ведь флегма спускаясь в колонну при 20* прекратит процесс.
Попробуй снизить подачу воды в дефлегматор и посмотри, что получится.
Попробуй снизить подачу воды в дефлегматор и посмотри, что получится.
александр555
Доктор наук
ХМАО-Югра
959 132
Отв.17 23 Апр. 09, 13:10
При следующей ректификации поиграю подачей и все хорошо померяю. Но если температура воды из дефлегматор 20*,то это не значит что и температура флегмы 20*.Температура отобранного спирта 26* а он еще и через холодильник проходит.А это часть отобранной флегмы.
Tier_zNet
Бакалавр
Калуга
83 2
Отв.18 24 Окт. 12, 18:55
Я новичок в ректификации. Скажите пожалуйста, какой температуры должны быть стенки дефлегматора? Ну то есть снаружи, а то я его трогаю и он довольно таки горячий(еле руку могу держать), имеется непреодолимое желание его обмотать змеевиком снаружи Колонна "Распутин", конечно понятно, что люди которую его делали знают поболее меня, но я думаю вам понятно стремление к модернизации
Аквалюб
Профессор
Хмао-Югра
3.4K 1K
Отв.19 25 Окт. 12, 11:25
Tier_zNet, Конструкций много разных. Главное правило - не допускай без контрольного прорыва пара через ТСА. А сколько подать охлож. воды - скорее вопрос экономии оной.