Первый раз работаю с ректификационной колонной.

Lenin,Ну согласись так правильней,на ад можно внимания не обращать.
Но суть не в том кто на чём работает,просто человек спросил

Возник вопрос: правильно ли я понял, что чем ниже температура флегмы наверху (в самом начале) колонны, тем выше температура флегмы в низу (в самом конце)?Hiduk, 01 Апр. 19, 15:01

Добрый день. Я новенький.
Есть вопрос к бывалым:
- впервые занимался ректификацией, поэтому есть сомнения в правильности моих действий, очень долго не мог стабилизировать колонну, довёл до захлёба, подозрения на ТЭН но может и мой косяк.
- сомневаюсь в правильном количестве голов и хвостов.
Все сомнения возникают по причине того, что 5 лет гнал на дистилляторе с сухопарником, было всё просто и понятно, по массе отобрал головы – 50мл с 1кг сахара, тело до 40% об., хвосты до 20% об. Здесь же принципиально всё по-другому.
Подскажите, что сделал не так и как исправиться.

Вводные:
Атмосферное давление: начало процесса – 748,5 мм. рт. ст., завершение – 754 мм. рт. ст.
Отбор по жидкости, узел отбора с доохладителем и диоптром, две царги по 500 мм. – утеплены, 9 пыжей РПН-медь, на охлаждении параллельно подключены холодильник и дефлегматор.
Объём СС – 25,2 л., крепость – 30% об. Из 52 л браги, 16 кг сахара, на спиртовых дрожжах С48 (130 г), 5 дней, спиртуозность 18-19% об.
Спиртометр – бытовой, от 0 до 95% об. сверен с АСП-3 40-70%, показания совпадают.

Процесс первой ректификации:
- температура на Старте: куб – 22 гр.С, колонна – 23,6 гр.С. Наполнил холодильники водой. Включил ТЭН на полную мощность – 3 кВт.
- через 20 мин. температура: куб – 60, колонна – 24,4. Подал воду на полную. ТЭН полностью убавил – «0».
- через 18 мин. температура: куб – 82, колонна – 24,6. ТЭН стал стихать, температура падать.
- через 3 мин. температура: куб – 84, колонна – резкий рост температуры, в диоптре потихоньку загуляла флегма. При этом ТЭН убавлен полностью – «0».
- через 2 мин. температура: куб – 88, колонна – температура растёт. ТЭН на нуле.
- через 2 мин. температура: куб – 88, колонна – 75,2. ТЭН на нуле.
- через 3 мин. температура: куб – 90, колонна – 75,8 – Захлёб колонны. ТЭН отключил от сети.
Похоже проблема с Блоком управления ТЭНом.
- через 19 мин. включил ТЭН на минимум – «0», температура: куб – 85, колонна – 40,8.
- через 2 мин. температура: куб – 88, колонна – 75,2. ТЭН на нуле.
- через 9 мин. увеличил мощность ТЭНа до «600», температура: куб – 85, колонна – 34,7.
- через 10 мин. увеличил мощность ТЭНа до «1000», температура: куб – 84, колонна – 30.
- через 7 мин. температура: куб – 82, колонна – 29,3.
- через 4 мин. температура: куб – 84, колонна – 29,3.
- через 10 мин. увеличил мощность ТЭНа до «1200», температура: куб – 84, колонна – 27. СС в кубе забурлил.
- через 9 мин. температура: куб – 86, колонна – 67 резкий рост. ТЭН полностью убавил – «0». Температура в колонне упала – 49.
- через 3 мин. увеличил мощность ТЭНа до «900», резкий рост температуры.
- через 7 мин. ТЭН убавил до «800», температура: куб – 86, колонна – 70. Температура в колонне гуляет – +/-.
- через 10 мин. температура: куб – 85, колонна – 37.
- через 30 мин. увеличил мощность ТЭНа до «900», температура: куб – 84, колонна – 27,8.
- через 20 мин. температура: куб – 86, колонна – 25,6-23,8. Температура в колонне гуляет – +/-
- через 18 мин. увеличил мощность ТЭНа до «1000».
- через 31 мин. перекрыл доохладитель узла отбора, температура: куб – 86, колонна – 73,8. В диоптре потихоньку загуляла флегма.
- через 9 мин. увеличил мощность ТЭНа до «1050», температура: куб – 86, колонна – 74,5.
- через 4 мин. увеличил мощность ТЭНа до «1100».
Колонна поработала на себя 44 мин.
- через 4 мин. температура: куб – 86, колонна – 74,8. Начал отбор «Голов».
Температура погуляла и стабилизировалась на куб – 86, колонна – 75,5.
- через 18 мин. закончил отбор голов – 400 мл температура: куб – 86, колонна – 75,8.
Узел отбора перекрыл.
- через 2 мин. увеличил мощность ТЭНа до «1500», температура: куб – 86-88, колонна – 75,8-75,9. Начал отбор «Тела».
Рабочая температура: куб – 86-88, колонна – 75,8-75,9.
- через 60 мин. температура: куб – 88, колонна – 75,9, отобрал 1-й литр (подголовники), спиртуозность – спиртометр – бытовой утонул по шляпку. Скорость отбора – 1 л/час.
- через 59 мин. температура: куб – 88, колонна – 75,9, отобрал 2-й литр, спиртуозность – спиртометр – бытовой утонул по шляпку. Скорость отбора – 1 л/час.
- через 55 мин. температура: куб – 90, колонна – 75,9, отобрал 3-й литр, спиртуозность – спиртометр – бытовой утонул по шляпку. Скорость отбора – 1 л/час.
- через 31 мин. температура: куб – 90, колонна – стало проскакивать 76.
Воду включил на полную, ТЭН убавил до «1350», интенсивность флегмы снизилась, температура в колонне стабилизировалась: куб – 91, колонна – 76.
- через 27 мин. температура: куб – 92, колонна – 76,1, отобрал 4-й литр, спиртуозность – спиртометр – бытовой утонул по шляпку. Скорость отбора – 1 л/час.
2-й, 3-й и 4-й л объединил в один баллон.
- через 52 мин. температура: куб – 92, колонна – 76,2, отобрал 5-й литр, спиртуозность – спиртометр – бытовой утонул по шляпку. Скорость отбора – 1,150 л/час.
- через 61 мин. температура: куб – 96, колонна – 76,5, отобрал 6-й литр, спиртуозность – 95% об. Скорость отбора – 1 л/час. Запах изменился, но непротивный.
- через 33 мин. температура: куб – 98, колонна – 79,8, отобрал №7 – 500 мл, спиртуозность – 88% об. Скорость отбора – 909 мл/час.
- через 55 мин. температура: куб – 99, колонна – 82,8, отобрал №7 – 550 мл, спиртуозность – 66% об. Скорость отбора – 648 мл/час. Отбор закончил.
Спиртуозность последних 30 мл – 58% об. 
Хотелось отобрать в Ноль, но побоялся за ТЭН, по паспорту должно накрывать не менее 10 см., при вскрытии куба до ТЭНа оставалось 6 см. Хвосты отсёк с №7. На всё потратил 12 ч.

Хороший пример подробного описания процесса

ничего не утаил,а может и утаил только я за подробностями не углядел 

Щас попробую ещё раз прочесть и вникнуть.

25,2 литра СС 30% это 7560 мл. АС. Головы граммов 600+хвосты пусть будут 750, в итоге должно получиться 6 литров 200 грамм спирта. Вышеописанный процесс нельзя назвать ректификацией, это дистилляция. На всякий случай, головы в этом конкретном случае нужно отбирать не менее трех часов со скоростью две капли в секунду, должно получиться 600-750 мл.

подозрения на ТЭНАлександр76, 04 Апр. 19, 14:06

Что за ТЭН, случаем не от люкссталя?

Вышеописанный процесс нельзя назвать ректификацией, это дистилляция.Shaman5222, 04 Апр. 19, 14:40

Голов полагаю надо было вообще отобрать 800 мл, т.к. сахара в СС – 8 кг (как при дистилляции). 400 взял из калькулятора. По этой причине подголовники отобрал отдельно. Вообще всё, что под №№ 1-8 пока в отдельных банках, вот и хотел узнать, хвосты с какого № брать. Не понял по поводу ректификации, «это дистилляция», а что сделал не так?

Добавлено через 1мин.:

люкссталяHiduk, 04 Апр. 19, 14:52

его родимого

его родимогоАлександр76, 04 Апр. 19, 14:54

У меня тоже тэн работал пока я его не вырубил из разетки, хотя я его убавил до 0. Г..но тэн:(

- через 20 мин. температура: куб – 60, колонна – 24,4. Подал воду на полную. ТЭН полностью убавил – «0».
- через 18 мин. температура: куб – 82, колонна – 24,6. ТЭН стал стихать, температура падать.
- через 3 мин. температура: куб – 84, колонна – резкий рост температуры, в диоптре потихоньку загуляла флегма. При этом ТЭН убавлен полностью – «0».Александр76, 04 Апр. 19, 14:06

После этого нужно было написать "измерил напряжение на ТЭНЕ..." И определить проблему - ТЭН виноват или регулятор. Какой смысл продолжать процесс, если он ведет себя абсолютно некорректно и неконтролируемо?

9 пыжей РПН-медьАлександр76, 04 Апр. 19, 14:06

Выкинуть или оставить на другие цели.В царги СПН!

две царги по 500 мм.Александр76, 04 Апр. 19, 14:06

Ещё хотя бы одну желательно.

Атмосферное давление: начало процесса – 748,5 мм. рт. ст.Александр76, 04 Апр. 19, 14:06

Бля..,какая точность

Спиртометр – бытовой, от 0 до 95% об. сверен с АСП-3 40-70%, показания совпадают.Александр76, 04 Апр. 19, 14:06

ФУуу.вступление осилил

- через 2 мин. температура: куб – 88, колонна – температура растёт. ТЭН на нуле.
- через 2 мин. температура: куб – 88, колонна – 75,2. ТЭН на нуле.
- через 3 мин. температура: куб – 90, колонна – 75,8 – Захлёб колонны. ТЭН отключил от сети.Александр76, 04 Апр. 19, 14:06

четвёртая минута полёта,нихрена не понятно.
Тьфу бл,взлёт пропустил

ТЭН полностью убавил – «0».Александр76, 04 Апр. 19, 14:06

А ракета летит

через 3 мин. температура: куб – 84, колонна – резкий рост температуры, в диоптре потихоньку загуляла флегма. При этом ТЭН убавлен полностью – «0».Александр76, 04 Апр. 19, 14:06

Циолковский с Королёвым отдыхают.
Ну выход на орбиту опускаю,мозга не хватает.

Рабочая температура: куб – 86-88, колонна – 75,8-75,9.Александр76, 04 Апр. 19, 14:06

Полёт нормальный!

спиртуозность – спиртометр – бытовой утонул по шляпку. Александр76, 04 Апр. 19, 14:06

кто бы сомневался.Выпусти его в открытое пространство,в смысле куда подальше.
Ну в принципе первый полёт прошёл удачно,но косяков немеряно.
Кто посоветовал таким ГМ заправлять ракету на старте

52 л браги, 16 кг сахара,Александр76, 04 Апр. 19, 14:06

А,да.Тут же вон какой окислитель,

на спиртовых дрожжах С48Александр76, 04 Апр. 19, 14:06

и один к одному сожрёт по заверениям продавцов.
Из твоих 16 кг.без всяких турбо мурдо должно получиться не меньше 9л АС.Ну пусть за минусом отходов 7.5-8 но не 6.5 как у тебя,хотя и они не факт что хорошие.
В принципе для первого раза сойдёт.Разведи,попробуй авось на этом и успокоишься,а если не устроит прийдётся многое пересмотреть и поменять.

Хотелось отобрать в Ноль, но побоялся за ТЭН, по паспорту должно накрывать не менее 10 смАлександр76, 04 Апр. 19, 14:06

Не бойся, если ТЭН хоть на пол-сантиметра скрыт жидкостью, он не сгорит.

Из 13 кг. сахара + дрожжи градус 1 кг. выход 7,5-7,6 литров ректификата.

Добавлено через 3мин.:

Что сделал не так? Начнем сначала, колонна какая, диаметр, насадка, высота колонны?

Добавлено через 2мин.:

Для ректификации дорогие дрожжи покупать нецелесообразно, чисто субъективное мнение.

Начнем сначала, колонна какая, диаметр, насадка, высота колонны?Shaman5222, 04 Апр. 19, 15:50

Начни

Отбор по жидкости, узел отбора с доохладителем и диоптром, две царги по 500 мм. – утеплены, 9 пыжей РПН-медь, на охлаждении параллельно подключены холодильник и дефлегматор.Александр76, 04 Апр. 19, 14:06

тэн работал пока я его не вырубил из разетки,Hiduk, 04 Апр. 19, 15:00

ТЭН-то при чём, если регулятор не работает, как надо.

Диаметр колонны какой? Похоже регулятор в норме, инерция системы большая.

инерция системы большаяShaman5222, 04 Апр. 19, 16:13

Не настолько же, чтобы выключенный ТЭН за несколько минут нагревал куб на несколько градусов.

Урий,.Разведи,попробуй авось на этом и успокоишься,а если не устроит прийдётся многое пересмотреть и поменять. Похоже автор воспринял это, как руководство к действи

Похоже автор воспринял это, как руководство к действиюShaman5222, 04 Апр. 19, 16:24

И это правильно.Может после

5 лет гнал на дистилляторе с сухопарником, было всё просто и понятноАлександр76, 04 Апр. 19, 14:06

расставит точки над Ё

Вышеописанный процесс нельзя назвать ректификациейShaman5222, 04 Апр. 19, 14:40

колонна какая, диаметрShaman5222, 04 Апр. 19, 15:50

две царги по 500 мм.Александр76, 04 Апр. 19, 14:06

Диаметр колонны какой?Shaman5222, 04 Апр. 19, 16:13

51мм

Дефлегматор сверху?

Дефлегматор сверху?Shaman5222, 04 Апр. 19, 17:44

Две царги по 500/51 мл
Узел отбора
Дефлегматор 200 мл
Холодильник 400 мл
«люкстул 5-2019»