Первый раз работаю с ректификационной колонной.

В общем такая история..
Аппарат куб 30л, две царги утеплены 1.5" (0.5 + 0.6м забиты СПН с пыжами из РПН). Далее диоптер, узел отбора по жидкости с доохладителем и холодильник на 7 трубок... В кубе СС разбавленный до 25 градусов. Плита 2 кВт...
Прогрел до появления флегмы на максимуме, уменьшил мощность до 1 кВт... Захлеб... Уменьшил до 0.8 кВт... Дал пол часа поработать на себя... Отобрал головы (с 7 кг сахара отобрал 350 мл), стал отбирать тело... Скорость отбора за минуту 0.8 мл
Отбирал до 91 градуса в кубе... Крепость отбора 94.6 с корректировкой по температуре...
Полученное разбавил... По ощущениям головы))) Очень резкая гадость получилась(((
Разбавил полученное, собрал колонну с отбором через дефлегматор...
Дал поработать на себя... отобрал для порядочности еще 30 мл, дальше тело... На всей протяженности отбора шла такая же ерунда... На запах вроде норм, но разбавляешь водой до 40 - головы обыкновенные...
То что руки у меня не от туда, я вкурсе... Не ругайтесь... А за толковый совет и если ткнете носом где ошибки (или на подробный гайд) буду признателен..
Учился по ютубу явно плохо(((
Самое интересное почему эта гадость прошла в отбор через дефлегматор?

после отбора товарного спирта решил отобрать предхвостья. Дал колонне поработать на себя и увеличив отбор ждал момента, когда температура в УО поднимется на 0,1 градуса. Но она стала снижаться и снизилась на 0,3, и только потом пошла вверх. Почему?АФГ 67, 05 Янв. 23, 11:25

Тоже замечал подобное - снижение Т внизу колонны в конце отбора тела, когда начинал отбирать "хвосты" так сказать. Встречал на форуме, что из-за увеличения концентрации НПП (нижних промежуточных) и, возможно, хвостовых примесей.

Добавлено через 11мин.:

Крепость отбора 94.6 с корректировкой по температуре...zom900, 05 Янв. 23, 16:51

Должно быть 96+% крепость. Колонна явно не в режиме работала! Под рукой нет калькулятора тарелок, но на вскидку с 25 до 95% тарелок 5-7 теоретических ЕМНИП при ФЧ ~5.

Скорость отбора за минуту 0.8 млzom900, 05 Янв. 23, 16:51

Это отбор тела или голов? 0,8мл/мин*60 = 48мл/час.
Кубовый остаток сильно вонючий был? Должен при вдыхании вызывать сильный кашель, ну и вообще противный до ужаса. Если вонял не сильно - НПП в отбор попали.

Раньше на этой колонне в такой конфигурации работал?
PS Если пыжи РПН свернуты туго - они могут провоцировать захлёб. Реальную рабочую мощность не проверял?

должно быть 96+% крепость. Колонна явно не в режиме работала!Mihalich, 05 Янв. 23, 16:56

дык оно и было 96.6... Но при корректировке температурой реальный градус меньше (( про "ЕМНИП при ФЧ ~5" вообще не понял... У меня нет тарелок. У меня две царги...

Это отбор тела или голов? 0,8мл/мин*60 = 48мл/час.Mihalich, 05 Янв. 23, 16:56

Тела.. Головы отбирались со скоростью капля/секунда...

Кубовый остаток сильно вонючий был?Mihalich, 05 Янв. 23, 16:56

при отборе по жидкости да, при дефлегматорном отборе нет... А что такое НПП?

Раньше на этой колонне в такой конфигурации работал?Mihalich, 05 Янв. 23, 16:56

Раньше работал на газу с дефлегматором... Сейчас решил попробовать по жидкости на индукции...

Если пыжи РПН свернуты туго - они могут провоцировать захлёб.Mihalich, 05 Янв. 23, 16:56

забивал не туго... Да и сворачивал тоже (33 см)... РПН засыпал без фанатизма (не тромбовал)...
Грешу на новое для меня понятие "флегмово число" изиб рук и может что набродило не то?
Реальная рабочая мощьность нужно еще раз попробовать... Можно и на 0.9 думаю... потому как на 1 кВт захлеб...

оно и было 96.6... Но при корректировке температурой реальный градус меньше ((zom900, 05 Янв. 23, 17:32

Должно быть после корректировки 96,6%. Чем измерялась крепость? АСП-3 так себе точность, а термометр какой?
Еще раз про скорость отбора:

за минуту 0.8 млzom900, 05 Янв. 23, 16:51

точно 0,8мл/мин? Это 48мл/час или 480мл за 10 часов! Или всё-же 8мл/минуту и 480 мл/час (больше похоже на правду)?
Вообще лучше замерять скорость отбора за бОльший промежуток времени - хотя бы минут за 15-20. Но не у всех есть чем измерить 150-200-300 мл с хорошей точностью.

А что такое НПП?zom900, 05 Янв. 23, 17:32

Нижние промежуточные примеси. Промежуточные - потому что их Кр (коэффициент ректификации) изменяется в зависимости от концентрации спирта. Есть еще ВПП (верхние). Не заморачивайся пока .

Реальная рабочая мощьность нужно еще раз попробовать...zom900, 05 Янв. 23, 17:32

Рабочая мощность определяется так (примерный алгоритм): твоя рабочая мощность "по показометру плитки" - 0,8 кВт.
Собираешь аппарат, заливаешь воду, ждешь закипания, даешь поработать "на себя" и открываешь отбор "на полную", т.е. без возврата - при мощности на плитке 0,8кВт. Измеряешь объем за 15 минут (за пол-часа будет чуток точнее). Зная, что 1 кВт испаряет за час примерно 1600мл воды, определяешь свою "чистую" мощность.
Она будет меньше 0,8 кВт - т.к. КПД индукции меньше 100% (не всё до куба доходит), и из-за теплопотерь аппарата.
Зная рабочую мощность, можно будет прикинуть ФЧ (флегмовое число) и скорость отбора.

Отбирал до 91 градуса в кубе...zom900, 05 Янв. 23, 16:51

В царге термометра нет? Очень показательно изменение температуры в 4 "диаметрах" насадочной части.

ем измерялась крепость? АСП-3 так себе точность, а термометр какой?Mihalich, 05 Янв. 23, 17:49

Да, он самый... Которых три штуки по классике (0-40, 40-70 и 70-100)
а вот термометр жутчайший китай TP101.. Кстати может и в нем корень всех зол? Он у меня один остался ((( Второй давно сдох... А KN6008-2 стал
переодически брехать по обоим щупам... Новые заказал, но когда придут, хз...

точно 0,8мл/мин? Это 48мл/час или 480мл за 10 часовMihalich, 05 Янв. 23, 17:49

8 мл... туплю.. сорян(((

Рабочая мощность определяется такMihalich, 05 Янв. 23, 17:49

надо попробовать.. Пойду займусь этим вопросом... Самому интересно стало)))

В царге термометра нет?Mihalich, 05 Янв. 23, 17:49

К сожалению в царге нет.. Есть лишний узел отбора по жидкости с разъемом под термометр. Но его либо перед царгой, либо между ними что как я понимаю ни есть хорошо т.к. это лишняя пустая полость.
З.Ы. Трындят мои градусники (((

Скрытый текст

Температуру в царге мерил ? Для полторашки отбор 0.8л/ч большой

точно 0,8мл/мин? Это 48мл/час или 480мл за 10 часов! Или всё-же 8мл/минуту и 480 мл/час (больше похоже на правду)?Mihalich, 05 Янв. 23, 17:49

8 мл... туплю.. сорян(((zom900, 05 Янв. 23, 18:44

В царге термометра нет?Mihalich, 05 Янв. 23, 17:49

К сожалению в царге нет..zom900, 05 Янв. 23, 18:44

емпературу в царге мерил ? Для полторашки отбор 0.8л/ч большойsinyk, 05 Янв. 23, 23:03

sinyk, читать когда научитесь?

Трындят мои градусникиzom900, 05 Янв. 23, 18:44

Все врут!
А эти градусник ещё и по-разному врут в зависимости от диапазона измерений.
Попробуй измерить температуру свою (можно медицинским проконтролировать), поправка будет более-менее верна и для около комнатных температур.

А эти градусник ещё и по-разному врут в зависимости от диапазона измерений.Mihalich, 06 Янв. 23, 12:13

Поэтому если нет эталонного термометра, калибровать их нужно по ближайшей точной температурной точке. Для колонны и куба по кипящей воде с поправкой на АД. А для измерения крепости спирто-водяной смеси лучше

измерить температуру свою (можно медицинским проконтролировать), поправка будет более-менее вернаMihalich, 06 Янв. 23, 12:13

Прогрел до появления флегмы на максимуме, уменьшил мощность до 1 кВт... Захлеб... Уменьшил до 0.8 кВт..zom900, 05 Янв. 23, 16:51

После того как поймал захлеб нужно выключить нагрев что бы дать флегме стечь и уменьшив мощность заново включить и дать поработать на себя

Посоветуйте узел отбора под кожухотрубный деф. Присматриваюсь к тому, что на первом фото, тут, как я понял, заужение минимально, по сравнению с другими УО. Есть УО стаканного типа, но пользуюсь УО в отводе (перегородочный). Хочу отказаться, ибо смещается центр тяжести и мне не выставить колонну вертикально, даже уровень приложить некуда (царга утеплена).

даже уровень приложить некуда (царга утеплена).Mr.Skinner, 08 Янв. 23, 14:08

Использую отвес + линейка. Измеряю расстояние от нитки до клампового хомута, там где труба царги закрыта утеплителем.

заужение минимальноMr.Skinner, 08 Янв. 23, 14:08

Не надо бояться заужения. Самое узкое место - царга с насадкой.
Используя первый узел отбора - получишь вертикальный дефлегматор. Самый высокий вариант
Второй, на фото не понятно, но угол наклона должен быть немного больше 90 градусов, т.е. с ним получится "положительная" клюшка - минимальная высота.

Использую отвес + линейкаMihalich, 08 Янв. 23, 17:36

А отвес к чему прикрепить?

но угол наклона должен быть немного больше 90 градусовMihalich, 08 Янв. 23, 17:36

У меня так

А отвес к чему прикрепить?Mr.Skinner, 08 Янв. 23, 20:42

К верхнему вертикальному клампу колонны. Измеряешь расстояние от верхнего клампа до нитки и делаешь такое же расстояние от нитки до нижнего клампа.

отвес к чему прикрепить?Mr.Skinner, 08 Янв. 23, 20:42

Я на дефлегматор вешаю. Просто нитку с первым попавшимся грузиком. Кламп верхний горизонтальный полностью не затягиваю, чтобы можно было деф крутить вокруг колонны, в разных плоскостях проверять вертикаль.

У меня такMr.Skinner, 08 Янв. 23, 20:42

По моему мнению, у тебя оптимальный вариант сейчас. Можешь дефлегматор вертикально расположить - так центр тяжести будет ближе всего к центру колонны.

деф крутить вокруг колонны, в разных плоскостях проверять вертикальMihalich, 09 Янв. 23, 08:23

Так разные показания будут в зависимости от расположения дефа, разве нет?

дефлегматор вертикально расположитьMihalich, 09 Янв. 23, 08:23

Потолок мешает, 1.5 метра царга, если только диоптр убрать как вариант.

Mr.Skinner, Mihalich, если царги 2" делаем такую штуку за 100р и радуемся жизни. Хомут от пластиковой канализации на 50 и болт 6ка. Ну веревочка и отвес. Крути-верти как хочешь.

разные показания будут в зависимости от расположения дефа, разве нет?Mr.Skinner, 09 Янв. 23, 12:46

Нитку с грузиком цепляешь к дефлегматору (чтобы не сползала можно за штуцер водяной зацепить), измеряешь расстояние вверху и внизу до царги. Корректируешь до момента когда станет равным (допустимо 5мм на метр высоты расхождение, можно вывести в ноль практически). Поворачиваешь деф на 90 градусов, опять измеряешь расстояние вверху-внизу. И корректируешь наклон. Потом проверяешь еще раз.
Вроде не сложно

А варил кто стойку/конструкцию/опору для колонны? У меня она вообще косая, грешу на крышку куба, думаю приобрести купольной формы. Отвесом пользоваться неудобно - расстояние от крышки до клампа небольшое, да и ровнять тот ещё геморр - бумажками под куб с двух сторон. Вчера поставил с УО стакан и ровнял по уровню в самой верхней точки колонны - всё равно в диоптре по одной стенке флегма стекает.

Я лазерным уровнем пользуюсь. Удобно и быстро, вертикаль с двух позиций выставил и все.
А на счет картонок под куб в 21 веке , сделал вот такую регулируемую подставку из фанеры.
Регулируется прямо со стоящим на ней кубом.