Первый раз работаю с ректификационной колонной.

после отбора товарного спирта решил отобрать предхвостья. Дал колонне поработать на себя и увеличив отбор ждал момента, когда температура в УО поднимется на 0,1 градуса. Но она стала снижаться и снизилась на 0,3, и только потом пошла вверх. Почему?АФГ 67, 05 Янв. 23, 11:25

Тоже замечал подобное - снижение Т внизу колонны в конце отбора тела, когда начинал отбирать "хвосты" так сказать. Встречал на форуме, что из-за увеличения концентрации НПП (нижних промежуточных) и, возможно, хвостовых примесей.

Добавлено через 11мин.:

Крепость отбора 94.6 с корректировкой по температуре...zom900, 05 Янв. 23, 16:51

Должно быть 96+% крепость. Колонна явно не в режиме работала! Под рукой нет калькулятора тарелок, но на вскидку с 25 до 95% тарелок 5-7 теоретических ЕМНИП при ФЧ ~5.

Скорость отбора за минуту 0.8 млzom900, 05 Янв. 23, 16:51

Это отбор тела или голов? 0,8мл/мин*60 = 48мл/час.
Кубовый остаток сильно вонючий был? Должен при вдыхании вызывать сильный кашель, ну и вообще противный до ужаса. Если вонял не сильно - НПП в отбор попали.

Раньше на этой колонне в такой конфигурации работал?
PS Если пыжи РПН свернуты туго - они могут провоцировать захлёб. Реальную рабочую мощность не проверял?

должно быть 96+% крепость. Колонна явно не в режиме работала!Mihalich, 05 Янв. 23, 16:56

дык оно и было 96.6... Но при корректировке температурой реальный градус меньше (( про "ЕМНИП при ФЧ ~5" вообще не понял... У меня нет тарелок. У меня две царги...

Это отбор тела или голов? 0,8мл/мин*60 = 48мл/час.Mihalich, 05 Янв. 23, 16:56

Тела.. Головы отбирались со скоростью капля/секунда...

Кубовый остаток сильно вонючий был?Mihalich, 05 Янв. 23, 16:56

при отборе по жидкости да, при дефлегматорном отборе нет... А что такое НПП?

Раньше на этой колонне в такой конфигурации работал?Mihalich, 05 Янв. 23, 16:56

Раньше работал на газу с дефлегматором... Сейчас решил попробовать по жидкости на индукции...

Если пыжи РПН свернуты туго - они могут провоцировать захлёб.Mihalich, 05 Янв. 23, 16:56

забивал не туго... Да и сворачивал тоже (33 см)... РПН засыпал без фанатизма (не тромбовал)...
Грешу на новое для меня понятие "флегмово число" изиб рук и может что набродило не то?
Реальная рабочая мощьность нужно еще раз попробовать... Можно и на 0.9 думаю... потому как на 1 кВт захлеб...

оно и было 96.6... Но при корректировке температурой реальный градус меньше ((zom900, 05 Янв. 23, 17:32

Должно быть после корректировки 96,6%. Чем измерялась крепость? АСП-3 так себе точность, а термометр какой?
Еще раз про скорость отбора:

за минуту 0.8 млzom900, 05 Янв. 23, 16:51

точно 0,8мл/мин? Это 48мл/час или 480мл за 10 часов! Или всё-же 8мл/минуту и 480 мл/час (больше похоже на правду)?
Вообще лучше замерять скорость отбора за бОльший промежуток времени - хотя бы минут за 15-20. Но не у всех есть чем измерить 150-200-300 мл с хорошей точностью.

А что такое НПП?zom900, 05 Янв. 23, 17:32

Нижние промежуточные примеси. Промежуточные - потому что их Кр (коэффициент ректификации) изменяется в зависимости от концентрации спирта. Есть еще ВПП (верхние). Не заморачивайся пока .

Реальная рабочая мощьность нужно еще раз попробовать...zom900, 05 Янв. 23, 17:32

Рабочая мощность определяется так (примерный алгоритм): твоя рабочая мощность "по показометру плитки" - 0,8 кВт.
Собираешь аппарат, заливаешь воду, ждешь закипания, даешь поработать "на себя" и открываешь отбор "на полную", т.е. без возврата - при мощности на плитке 0,8кВт. Измеряешь объем за 15 минут (за пол-часа будет чуток точнее). Зная, что 1 кВт испаряет за час примерно 1600мл воды, определяешь свою "чистую" мощность.
Она будет меньше 0,8 кВт - т.к. КПД индукции меньше 100% (не всё до куба доходит), и из-за теплопотерь аппарата.
Зная рабочую мощность, можно будет прикинуть ФЧ (флегмовое число) и скорость отбора.

Отбирал до 91 градуса в кубе...zom900, 05 Янв. 23, 16:51

В царге термометра нет? Очень показательно изменение температуры в 4 "диаметрах" насадочной части.

ем измерялась крепость? АСП-3 так себе точность, а термометр какой?Mihalich, 05 Янв. 23, 17:49

Да, он самый... Которых три штуки по классике (0-40, 40-70 и 70-100)
а вот термометр жутчайший китай TP101.. Кстати может и в нем корень всех зол? Он у меня один остался ((( Второй давно сдох... А KN6008-2 стал
переодически брехать по обоим щупам... Новые заказал, но когда придут, хз...

точно 0,8мл/мин? Это 48мл/час или 480мл за 10 часовMihalich, 05 Янв. 23, 17:49

8 мл... туплю.. сорян(((

Рабочая мощность определяется такMihalich, 05 Янв. 23, 17:49

надо попробовать.. Пойду займусь этим вопросом... Самому интересно стало)))

В царге термометра нет?Mihalich, 05 Янв. 23, 17:49

К сожалению в царге нет.. Есть лишний узел отбора по жидкости с разъемом под термометр. Но его либо перед царгой, либо между ними что как я понимаю ни есть хорошо т.к. это лишняя пустая полость.
З.Ы. Трындят мои градусники (((

Скрытый текст

Температуру в царге мерил ? Для полторашки отбор 0.8л/ч большой

точно 0,8мл/мин? Это 48мл/час или 480мл за 10 часов! Или всё-же 8мл/минуту и 480 мл/час (больше похоже на правду)?Mihalich, 05 Янв. 23, 17:49

8 мл... туплю.. сорян(((zom900, 05 Янв. 23, 18:44

В царге термометра нет?Mihalich, 05 Янв. 23, 17:49

К сожалению в царге нет..zom900, 05 Янв. 23, 18:44

емпературу в царге мерил ? Для полторашки отбор 0.8л/ч большойsinyk, 05 Янв. 23, 23:03

sinyk, читать когда научитесь?

Трындят мои градусникиzom900, 05 Янв. 23, 18:44

Все врут!
А эти градусник ещё и по-разному врут в зависимости от диапазона измерений.
Попробуй измерить температуру свою (можно медицинским проконтролировать), поправка будет более-менее верна и для около комнатных температур.

А эти градусник ещё и по-разному врут в зависимости от диапазона измерений.Mihalich, 06 Янв. 23, 12:13

Поэтому если нет эталонного термометра, калибровать их нужно по ближайшей точной температурной точке. Для колонны и куба по кипящей воде с поправкой на АД. А для измерения крепости спирто-водяной смеси лучше

измерить температуру свою (можно медицинским проконтролировать), поправка будет более-менее вернаMihalich, 06 Янв. 23, 12:13

Прогрел до появления флегмы на максимуме, уменьшил мощность до 1 кВт... Захлеб... Уменьшил до 0.8 кВт..zom900, 05 Янв. 23, 16:51

После того как поймал захлеб нужно выключить нагрев что бы дать флегме стечь и уменьшив мощность заново включить и дать поработать на себя

Посоветуйте узел отбора под кожухотрубный деф. Присматриваюсь к тому, что на первом фото, тут, как я понял, заужение минимально, по сравнению с другими УО. Есть УО стаканного типа, но пользуюсь УО в отводе (перегородочный). Хочу отказаться, ибо смещается центр тяжести и мне не выставить колонну вертикально, даже уровень приложить некуда (царга утеплена).

даже уровень приложить некуда (царга утеплена).Mr.Skinner, 08 Янв. 23, 14:08

Использую отвес + линейка. Измеряю расстояние от нитки до клампового хомута, там где труба царги закрыта утеплителем.

заужение минимальноMr.Skinner, 08 Янв. 23, 14:08

Не надо бояться заужения. Самое узкое место - царга с насадкой.
Используя первый узел отбора - получишь вертикальный дефлегматор. Самый высокий вариант
Второй, на фото не понятно, но угол наклона должен быть немного больше 90 градусов, т.е. с ним получится "положительная" клюшка - минимальная высота.

Использую отвес + линейкаMihalich, 08 Янв. 23, 17:36

А отвес к чему прикрепить?

но угол наклона должен быть немного больше 90 градусовMihalich, 08 Янв. 23, 17:36

У меня так

А отвес к чему прикрепить?Mr.Skinner, 08 Янв. 23, 20:42

К верхнему вертикальному клампу колонны. Измеряешь расстояние от верхнего клампа до нитки и делаешь такое же расстояние от нитки до нижнего клампа.

отвес к чему прикрепить?Mr.Skinner, 08 Янв. 23, 20:42

Я на дефлегматор вешаю. Просто нитку с первым попавшимся грузиком. Кламп верхний горизонтальный полностью не затягиваю, чтобы можно было деф крутить вокруг колонны, в разных плоскостях проверять вертикаль.

У меня такMr.Skinner, 08 Янв. 23, 20:42

По моему мнению, у тебя оптимальный вариант сейчас. Можешь дефлегматор вертикально расположить - так центр тяжести будет ближе всего к центру колонны.

деф крутить вокруг колонны, в разных плоскостях проверять вертикальMihalich, 09 Янв. 23, 08:23

Так разные показания будут в зависимости от расположения дефа, разве нет?

дефлегматор вертикально расположитьMihalich, 09 Янв. 23, 08:23

Потолок мешает, 1.5 метра царга, если только диоптр убрать как вариант.

Mr.Skinner, Mihalich, если царги 2" делаем такую штуку за 100р и радуемся жизни. Хомут от пластиковой канализации на 50 и болт 6ка. Ну веревочка и отвес. Крути-верти как хочешь.

разные показания будут в зависимости от расположения дефа, разве нет?Mr.Skinner, 09 Янв. 23, 12:46

Нитку с грузиком цепляешь к дефлегматору (чтобы не сползала можно за штуцер водяной зацепить), измеряешь расстояние вверху и внизу до царги. Корректируешь до момента когда станет равным (допустимо 5мм на метр высоты расхождение, можно вывести в ноль практически). Поворачиваешь деф на 90 градусов, опять измеряешь расстояние вверху-внизу. И корректируешь наклон. Потом проверяешь еще раз.
Вроде не сложно

А варил кто стойку/конструкцию/опору для колонны? У меня она вообще косая, грешу на крышку куба, думаю приобрести купольной формы. Отвесом пользоваться неудобно - расстояние от крышки до клампа небольшое, да и ровнять тот ещё геморр - бумажками под куб с двух сторон. Вчера поставил с УО стакан и ровнял по уровню в самой верхней точки колонны - всё равно в диоптре по одной стенке флегма стекает.

Я лазерным уровнем пользуюсь. Удобно и быстро, вертикаль с двух позиций выставил и все.
А на счет картонок под куб в 21 веке , сделал вот такую регулируемую подставку из фанеры.
Регулируется прямо со стоящим на ней кубом.

А варил кто стойку/конструкцию/опору для колонны?Mr.Skinner, 11 Янв. 23, 13:34

У меня обе колонны закреплены стационарно внутри икейских деревянных стелажей ивор. Или бывает на стенку вешают, соединяя с кубом гофрой.