Mythbusters (жидкость при перегоне не кипит!)

камрады приветствую вас!
вот сейчас расскажу вам о том, как я вчера гнал (всмысле дистиллировал). сам был удивлен порядочно, и есть повод задуматься.

итак, исходные данные - лаб.дистиллятор, без сухопарника, и 0,5 л. неплохого, но слабого (около 30%) и заметно мутноватого самогона. я решил его перегнать. запустил установку, включил охлаждение, жду. начало капать практически в момент когда жидкость закипела. после этого я резко убавил огонь, и получилось так, что секунд через 30 жидкость кипеть перестала. и она не кипела. однако (!) из холодильника бежало все это время бодренькой тоненькой струйкой. и так, за небольшое количество времени я собрал около 200 г. офигенно чистой жидкости, в которой запах примесей исчезающе тонок и находится на грани с воображением. далее - я не менял интенсивность огня, но при этом сырье стало постепенно закипать. одновременно с этим (пробы снимал каждые 20-30 мл) готовая продукция стала на глазах мутнеть и терять свою крепость.

я понимаю, тут пасется множество авторитетных мужей и все такое, но я больше ривык доверять себе, особенно если сабж можно увидеть своими глазами, потрогать и попробовать.

таким образом - эффективная перегонка ниже темп. кипения - возможна и дает хоррошие результаты.

Как ни крути, чтобы испарить 1 мл воды или спирта, нужно внести в куб определенное и точно известное количество энергии. Чтобы жидкость не кипела, греть нужно совсем чуть-чуть.
Наверное у нас разное понимание фразы "эффективность перегонки"

Если ты успевал  каждые 20 мл снимать пробы, то наверное эти 20 мл набирались за несколько минут. Наверное минут пять. То есть эффективность перегонки составила ... 250 миллилитров в час. То есть, чтобы накапала бутылка, нужно ждать два часа. Разве это эффективная перегонка?

Минимальный отбор при простой перегонке, который я соглашусь назвать эффективным, составляет 1 литр в час, это стандартная эффективность, достигаемая на скороварке с шариковым холодильником. При ней 20 миллилитров набегает примерно за минуту. Это происходит при спокойном, не бурном кипении в скороварке.

В моём понимании эффективная перегонка - это раз в 30-50 быстрее,
Эффективная - это когда 20 миллилитров - набирается не за 5 минут, а за 5-10 секунд.

А если с повышением мощности дистиллят мутнеет, значит у тебя хреновый дистиллятор и ему очень нужен сухопарник. У меня дистиллят не мутнеет никогда, ни при какой мощности, ни при какой интенсивности перегонки.

Игорь, эффективной, это конечно же, смотря с чем сравнивать. В моем случае - это эффективно по сравнени. с утверждениями тех, кто говорил что без КИПЕНИЯ ничего перегнать не получится.

своего дистиллятора, так сказать, рабочий режим я еще точно не знаю, т.к. всегда то сырья было мало, то недосуг мне было. но если мне память не изменяет, у меня 20 мл. если не за минуту, то за пару минут точно набгает.

дистиллят с повышением мощности не мутнеет. посмотри, я говорил что у меня сырье изначально мутное было. я думаю, это просто в определенный этап муть пошла в холожильник. сухопарник, да, нужен. все никак его не собуру блин.

Весь вопрос в том, что считать кипением.
Булькает жидкость тогда, когда она превращается в толще своей в пар, и этот пар успевает собраться в пузырек, еще не достигнув поверхности. Если мощность нагрева уменьшить таким образом, чтобы испаренной жидкости не хватало для сбора в пузырьки, то жидкость зрительно перестает кипеть, но испарение ее все равно происходит. И органолептика испаренного принципиально отличаться от скорости испарения не может

по органолептике спорить не буду, у меня еще маленькая статистика гона

кто говорил что без КИПЕНИЯ ничего перегнать не получится.darknia, 03 Июля 09, 09:18

Если речь идет обо мне, то я как филин повторяю несколько другое. Нельзя перегонять брагу, стабилизируя какую-то температуру в кубе. Стабилизируя мощность или давление - можно, стабилизируя температуру-не получится.
darknia, ты стабилизировал температуру? нет, ты стабилизировал мощность на небольшом уровне, а температура постепенно увеличивалась, как ей и назначено природой.

Так что какой миф ты развеял - неясно.

Игорь, vouz avez raison, mon ami! совершенно согласен с тем, что чтото мне удалось стабилизировать. сожалею конечто о том, что моя матчасть еще далека от совершенства, поэтому пока что о своих экзерсисах могу только на пальцах рассказывать.

развеял видимо, собственный. когда я сюда пришел, и начитался всего, то увидел некоторые сообщения, да и я, кажется поначалу о том же заблуждался, что мол невозможно перегонять брагу при температуре кипения тилового спирта.

Таки да - "невозможно перегонять брагу при температуре кипения тилового спирта."
Об этом Игорь и толкует.
Брага перегоняется при температуре кипения браги. Бензин перегоняется при температуре кипения бензина. И так далее...

Брага перегоняется при температуре кипения браги. Бензин перегоняется при температуре кипения бензина. игорь223, 03 Июля 09, 12:15

Гм-ммм?

Таки да - "невозможно перегонять брагу при температуре кипения тилового спирта."
Об этом Игорь и толкует.
Брага перегоняется при температуре кипения браги. Бензин перегоняется при температуре кипения бензина. И так далее...
игорь223, 03 Июля 09, 12:15

Не надо утрировать. Думаю, что всем уже понятно, что температура кипения жидкости в кубе будет равна температуре промежуточной смеси с постепенно исчезающим количеством спирта.

Думаю вопрос в другом. Если не ошибаюсь.

Испарение жидкости происходит при любой температуре, т.е. молекулы летучих веществ переходят границу раздела и, за счет большего, чем в жидкости, свободного пробега, остаются в паровой фазе, хотя часть молекул и возвращается в жидкость. Соотношение компонентов в паровой фазе пропорционально энергии молекул в броуновском движении: чем она больше, тем больше молекул выскакивает.

Скорость молекул подсчитать нельзя, но она, в свою очередь, пропорциональна температуре кипения или, как в последнии десятилетия принято, парциальному давлению.

Поставь стакан с бражкой на стол, он испарится, эти пары можно уловить и сделать СС. Но очень долго. Главный способ ускорить процесс - температура, которая по физическому определению является мерой скорости броуновского движения. Нагрей жидкость даже не до кипения - начнет испаряться шибче.

Однако в таком случае появляется другой фактор: поверхность раздела. Из узкой бутылки, например, пикнометра, жидкость будет также испаряться очень долго, несмотря на температуру. Зато если подогреть хорошенько и дать значительную поверхность, например разлив жидкость на горячее стекло - испарение будет неплохое.

Чтобы убрать фактор площади поверхности, используют кипение. Т.е. состояние, при котором испарение идет всей толщей жидкости, несравненно большей поверхностью. Но и тут есть ограничения. Если подать на нагреватель излишнюю мощность, начинается т.н. "пленочное" кипение, когда на поверхности нагрева появляется пленка газов, резко затрудняющая передачу тепла в остальную жидкость. Накали до красна клинок и опусти в жидкость, даже через несколько секунд он будет оставаться красным и светиться, а пленку газов будет видно глазом.

В рекколоннах не держат температуру равной кипению, т.к. есть вероятность, что вся жидкость превратится в пар и массообмену в этой области колонны кирдык. Используют для нагрева греющий водяной пар или горячий дистиллят из предшествующей колонны. Но там поверхность образуется за счет контактных устройств или смачиваемой насадки при температурах чуть меньших кипения. Для регулирования давления используют вакуумный прерыватель, сообщающийся с атмосферой, если давление (от которого зависит кипение) скаканет в какую-то сторону, например из-за захлебывания или загрязнения тарелки.

Т.е. ничего удивительного не произошло. Бражка разогрета, испарение идет, только выход почти нулевой, согласен с Игорем, 200 мл в час это не смешно.

Так какже расчитать предельную мощность подаваемую для разогрева например 40 литров браги при дисциляции например в обычном кубе?

При очень большой мощности кипение происходит так, что пузырьки пара не успевают покинуть жидкость, и она вся вспенивается, в разы увеличиваясь в объеме. Это нам не нужно, пар перебросит эту пену в отбор.
Давайте прикинем.
Чем больше глубина жидкости, тем дольше пузырёк поднимается, и тем больше шанс вскипеть.
Чем больше площадь поверхности, тем легче пене улечься.
(Я, кстати, уже подумывал положить кег набок. И высота поменьше, и ТЭН легче пониже размевтить, и глубина поменьше, и площадь поверхности побольше.)
Собственные наблюдения показали, что невыбрасывающая брагу мощность в скороварке - 1 кВт, в кеге - 4 кВт. Площади поверхности  и глубины браги замерю вечерком.
Сравнив данные разных наблюдений, можно будет связать диаметр, глубину слоя и максимум мощности при перегонке.

Игорь, у меня бак перегонный прямоугольный 60х40х25 (варил сам аргоном по точной копии дипломата Изобретателя на 55 литров), только 3-и ТЭНа из нержавейки на резьбе (два по 1,5 кВт и один 1 кВт) на растоянии от дна 3 см и длинной 45 см.
Сегодня перегонял брагу в два этапа по 40 литров, так вот при перегонке на 4-х кВтах начало выбрасывать брагу в погон (до этого такого не было, наверное из-за используемых Львовских "Экстра" дрожжей, хотя выход из них просто замечательный).
Пришлось уменьшать мощность до 2,5 кВт.
Может 4-е кВт мощности многовато, хотя у кега меньше площадь поверхности!
Наверное дрожжи!?

Не дрожжи, а свежая брага, наверное.
Дня три небось от того момента, как замешал?

если в браге еще остался углекислый газ, он вызывает ложное вскипание, как в бутылке с кока-колой при нагревании.

...
когда жидкость закипела. после этого я резко убавил огонь, и получилось так, что секунд через 30 жидкость кипеть перестала. и она не кипела. однако (!) из холодильника бежало все это время бодренькой тоненькой струйкой. и так, за небольшое количество времени я собрал около 200 г. офигенно чистой жидкости, в которой запах примесей исчезающе тонок и находится на грани с воображением.
...
таким образом - эффективная перегонка ниже темп. кипения - возможна и дает хорошие результаты.
darknia, 03 Июля 09, 08:28

У Креля это называется "пленочная перегонка (пленочное испарение)".

Можно осторожно предположить, что если испарять спирт из браги при температуре ниже кипения, то получим значительное укрепление (ну и очищение заодно) в дистилляте; видимо, при 78.3C (и ниже) будет идти почти азеотроп?

Reflux, если на столе оставить рюмку водки, через некоторое время она будет пустой. И спирт испарится, и вода. Причем что раньше испарится зависит от влажности воздуха. Если относительная влажность невелика, сначала лучше испаряется вода, и содержимое рюмки наращивает крепость. Если влажность высока, лучше испаряется спирт и крепость остатка в рюмке падает.
А вообще интересный вопрос - как зависит соотношение коэффициентов испарения воды и спирта при снижении температуры. Мне чего-то кажется, что если из 10%-ной браги испаряется пар с содержанием спирта 55%, то эта спиртуозность будет и при кипении и при поверхностном испарении независимо от температуры.
Возможно при медленном испарении больше окажет влияние дефлегмируюющая способность сухих стенок куба и крышки, но она одновременно снизит и без того вялый выход водно-спиртовой смеси из куба.

Меня тоже этот вопрос (скорость испарения воды и спирта с поверхности в зависимости от условий) давно интересует, но путных данных на эту тему не смог найти.

Тема, видимо, непростая. Вот человек скорость выхода молекул спирта измерял, и типа сенсацию нашел:

http://314159.ru/muchulaev/muchulaev1.htm

Лично я в работу пока не вник как следует; туплю как-то. Может, кто-нибудь её прокомментирует?

P.S. Интуиция подсказывает, что со снижением t отношение скоростей испарения спирта и воды должно увеличиваться. Но, видимо, прямой опыт все же легче сделать, чем простую правдоподобную модель написать. Надо будет попробовать.

Игорь, а ведь замечено вроде, что крепкие напитки "выдыхаются" стоя открытыми? Во всяком случае, не слышал, чтобы крепость прибавилась - на практике. Но, конечно, у нас и не тропики; 90%+ влажности нет, слава Богу!

Думаю полная незакрытая бутылка мало теряет градус, а вот неполная... холодные стенки бутылки над напитком наверное играют роль шлема аламбика. На них из испарившегося вещества охотней конденсируются молекулы воды и возвращаются в жидкость, а спиртовая часть конденсируется меньше и лучше покидают неполную бутылку.