Концентрация спирта на выходе 94% Как добраться до 96?

Совсем недавно подарили мне спитрзаводик с ректификационной колонной РУМ-1.
Почитал немного теории, приступил к практике. Ректифицировал спирт-сырец, разбавленный до 30%.
Во время ректификации температура во время отбора основной фракции стояла 77.8 без каких-либо колебаний, флегмовое число по-первости было не менее 6-7, в полученном спирте органолептически никаких примесей нет.
Концентрация спирта в полученном продукте составила 94%. Увеличение флегмового числа до 8-10 не увеличило концентрацию спирта. В чем может быть причина?

Некоторые технические подробности:
Ареометр АСПТ-60-100, измерял при Т=21 градус, на имеющемся покупном спирте показывает 96%.
Колонна диаметр 30 мм, высота 120см, насадка из из гофрированной и скрученной в спираль сетки из нержавеющей стали.

В полученном спирте органолептически никаких примесей нет.
Концентрация спирта в полученном продукте составила 94%. Увеличение флегмового числа до 8-10 не увеличило концентрацию спирта. В чем может быть причина?
Некоторые технические подробности:
Ареометр АСПТ-60-100, измерял при Т=21 градус, на имеющемся покупном спирте показывает 96%.
zadorino, 10 Апр. 11, 19:11

Успокоиться, выдохнуть и наслаждаться своим продуктом. В конце концов мы же не в измерительный центр продукт готовим...))

Захлеба точно не было, так как между дефлегматором и колонной есть смотровое стекло, где прекрасно видно стекающую вниз флегму. Нагрев ТЭНом, 1 кВт. По поводу ошибки измерения - специально имеющийся спирт покупной измерял. Если ареометр врет, то покупной у меня крепче азеотропа :-).
Попробую у кого-нибудбь раздобыть АСП-2 91-96 и померять.

Насчет нижнего захлеба не думал, да и не слышал про такой. Сечение колонны (а она из 3 составных частей ) везде одинаковое, части можно менять местами.

Контроль велся цифровым термометром с точностью 0.1 градуса. Конец щупа термометра находился в нижней части дефлегматора, напротив смотрового окна.

Ок, попробую снизить. Да и вообще, надо статистику набирать. А то по одному процессу выводы делать...
А температуру смотрел нечасто, но она в течении 8 часов ни на одну десятую не менялась.
Спасибо за ответы!

 zadorino  думаю поможет тебе таблица для осмысления.

zadorino, У меня на РУМ-1 тоже выше 95 не выходило. И на РУМ 2 тоже... Лечится только заменой насадки на СПН.
Мощность нужно не снижать - а поднимать.
Зульцер еще нужно постораться захлебнуть.
Отбор желательно в районе 500мл/ч.

 

Мощность нужно не снижать - а поднимать.SergioXXL, 11 Апр. 11, 14:48

SergioXXL, у тебя есть какие то замеры мощностей при которых увеличивается или уменьшается % содержание полученного спирта в зависимости от мощности.
По этой теме я читал много взаимоисключающих высказываний.

Мощность не нужно ни снижать, ни повышать.
Работай на одном тене - 1кВт то есть. Захлебная мощность у Зульцера 1250-1300Вт - комбинацией не подберешь, нет смысла.

Нужно отбор поставить 500-700мл/час - и будет около 96%

  Больше 96 не получишь - я покупал дополнительную, четвертую, царгу для получения полностью товарного спирта.

игорь223, У меня на 300мл/ч до 96 никогда не дотягивало...
Только с дополнительной царгой.
Михаил0501, На 1250 (у нас такие тэны продают) спокойно работало, и на вкус спирт был более качественным...
Хотя может и крепость не возрастала...

Но при понижении мощности до 10 мм.рт/ст. при отборе 0.5-0.6 л/час на 1.5 метровой колонне с СПН 4мм. я получал 97.2% при эпюрационной окончательной ректификации.
Многие снижают мощность при отборе головы.
Вот и гложут сомнения влияет ли % из за мощности или только на производительность при предзахлебном состоянии.

В чем может быть причина?zadorino, 10 Апр. 11, 19:11

Еще если вертикальность была нарушена.

engine, ну а теперь ты подумай.Почему при 100% предзахлебной мощности,при том же отборе,мы получаем спирт 96.4%-96.6%,а при пониженной мощности при том же отборе 97.0%-97.2%.При той же крепости в кубе.
Возможно что все расчеты сделаны на наибольшую производительность при наибольшей мощности,на приемлемое качество?
Где то Руди писал,что отбор голов он ведет при пониженной мощности,получая очень качественную очистку.Я согласен с этим утверждением.

Михаил0501, Об этом писано много, потому повторюсь вкратце.
У каждого типа насадки есть свой оптимум. С ростом мощности происходит следующее
1. В колонну попадает больше паров в единицу времени - следовательно, растет уровень тепломассообмена. Количество тепломассообмена, если угодно.
А также при фиксированном отборе выше ФЧ (поскольку возврат флегмы больше)
Это - улучшает разделение.

2. Растет скорость пара, поэтому Качество тепломассообмена ухудшается (время  взаимодействия падает). Иначе говоря, растет высота ТТ

Поэтому функция зависимости качества разделения от мощности нагрева, строго говоря, нуждается в исследовании на каждом типе колонн. На дерьме типа мочалки - вполне возможно оптимум далек от максимума мощности (производительности)

Если производитель пишет 1кВт -

Вот и я о том же. Где должна быть золотая середина,нужны какие то расчеты,зависимости от насадки от диаметра колонны,от мощности,от крепости подаваемого СС и так далее.Здесь по моему "конь не валялся".Пока одна метода.Довел колонну до захлеба,убавил мощность на 20% и рули отбором,ан нет,не совсем так.Здесь есть свои какие то закономерности и зависимости.

Процедура то несложная. Но достаточно длительная...потому ты прав - конь пока не валялся)))

Почему не получается спирт в домашних условиях более 95.... градусов на ректификационных колоннах? Азеотроп этанол – вода 97,17 градусов при нормальном атмосферном давлении 760 мм. рт. ст. получается, а миллиметрах водного столба 10330 мм. Т. е. плотность ртути в разы больше смеси азеотропа, а колонны у Вас равные высоты ртутного столба. Барометрические конденсаторы в гидро металлургии устанавливаются выше высоты 10,33 метра– я метеллург. Вывод: чем выше Ваш этаж на котором Вы ведёте ректификацию, тем крепче получается спирт. СПН и РПН снижают эту высоту, но насколько? На заводах думаю колонны не менее 11 метров.

Metallurg, Ты откуда такой умный выскочил,с какого этажа?

Урий, "Типовые высоты этажей в жилых зданиях принимаются, как правило, 2.7 м."

На заводах думаю колонны не менее 11 метровMetallurg, 24 Февр. 25, 21:34

Урий, 2.7*4 = 10.8 метров. Соответственно, человек живет минимум на пятом этаже