Очистка самогона при небольших обьемах, перед ректификацией.

Доброе время суток !
Очень интересный и информативный форум !
Подскажите пожалуйста, можно ли для угольной очистки достаточно небольшого количества самогона, использовать походные фильтры Аквафор, с "грушей", те, что накручиваются на пластиковые бутылки ?
Будет ли вред от прохождения самогона через такой картридж ?

Не умрёшь. По крайней мере сразу. А когда-нибудь потом умрёшь гарантированно. Как и все остальные.

Попробуй выяснить, что за уголь в этих фильтрах. Если БАУ-А - подходит на 100%, если другой - погугли его назначение. Если очистка спиртных напитков входит в область его назначения - всё ОК.
Второй вопрос - резиновые уплотнители. Они могут быть нестойкими к спирту, и самогон начнет вонять совдеповскими презервативами. Но я не знаю ни одного человека, в свидетельстве о смерти которого было бы написано "умер от совдеповских презервативов, растворённых в самогоне".
Третье. Время контакта. В любом случае оно не должно превышать 15-20 минут, т.к. после этого времени количество альдегидов в спирте начинает увеличиваться.

(из книги Дорош - Лысенко)

Ректификацией (домашней) раньше не занимался, пока только планы. Обычно после первого перегона добавляю марганцовку, отстаиваю, фильтрую - перегоняю. Затем развожу до 45гр., засыпаю гранулированый активированный уголь (о марке даже не задумывался, приватизировано на производстве), 0,5 л на 20л самогона и периодически взбалтываемая эта бутыль стоит у меня бывает месяцами, пока не дойдут руки отфильтровать и начать употреблять. Самогон ни запахом ни вкусом не напоминает, скорее похоже на водку. Бывало даже перепивали, но голова не болит в отличие от иных водок. В чем же действие этих альдегидов проявляется, как определить их наличие в дом. условиях? Потреблена уже не одна такая бутыль. Жив-здоров, чего и вам желаю. 

Ник Вас, примеси так разнообразны по составу, что однозначно ответить на твой вопрос достаточно сложно. Есть примеси, которые, не меняя органолептику спирта, делают его токсичным (метанол), другие наоборот, будучи абсолютно безвредными, делают запах спирта неприятным (изомасляный эфир). А есть и такие, которые улучают органолептику, придавая спирту приятный хлебный запах, но при этом делают его ядовитым (фурфурол). Есть примеси, который придают спирту запах цветов, а есть и такие, которые воняют потным немытым телом.

Главное, что следует помнить, всё это примеси. Их содержание в самогоне измеряется сотыми и тысячными долями процента. После очистки углем содержание дурно пахнущих уменьшается, а тех, что улучшают органолептику, немного увеличивается. Никто не знает почему так повезло, наверное Господь решил помочь самогонщикам...

Кстати, я вчера отректификовал 50 литров самогона, получил литр растворителя, 3 литра полуспирта, 15 литров спирта и ... 25 миллилитров сивушного масла. Возможно часть сивушного масла я так и не "вытянул" из кубового остатка, возможно часть прорвалась в мой спирт, но в любом случае я собрал не меньше половины хвостовых сивушных соединений, которые присутствовали в самогоне. Значит его содержание в исходном самогоне не превышало 2 миллилитра на литр в пересчете на спирт или 1 миллилитр на литр в пересчете на 50%-ный самогон.

К чему я веду все эти рассуждения. Примесей с мамогоне немного, не более 0,5% в пересчете на спирт, но их состав очень разнообразен. Разнообразен не только состав, но и воздействие каждого компонента примеси как на органолептику спирта, так и на его усвояемость, переваривание. Кроме того, это воздействие может быть индивидуальным (что русскому хорошо, то немцу - смерть). Мизерность содержания некоторых примесей может не позволить определить их наличие приборными или лабораторными методами, но их влияние на органолептику может быть значительным.
То есть всё на уровне гомеопатии. Всё сложно и темно.

Короче ясно, что дело темное, спасибо.

Игорь! Ты так страшно пишешь про 50 л. спирта довольно часто.  А куда ты его деваешь?

Извините, сорвалось. Зачем выдавливать эти капли ядовитой жидкости получив 15литров качественного продукта. У Стабникова читал про специальный отъем сивушных масел для применения в народном хозяйстве, но это совсем другое.
Кто знает объясните мне бестолковому.

Игорь! Ты так страшно пишешь про 50 л. спирта довольно часто.  А куда ты его деваешь?
mjStorm, 18 Дек. 08, 19:57

Оптику протираю
Примерно раз в 2 месяца я извожу на спирт 40-50 кг сахара и получаю 1,5 ведра спирта. Он превращается в полведра абсента и 3 ведра бехеровки, самбуки или мятного ликера.
Куда их деваю?
Мои детишки и их друзья любят самбуку. Разве можно отказывать детям? Друзей-кумовей у меня предостаточно, а я хвастлив до безобразия. Ну и выпиваю некоторое количество, разумеется. Некоторое количество бутылок жена дмаркирует и относит в подвальчик. Для истории.
Правда я время от времени делаю опустошительные набеги на погребок. Обычно эти набеги - знак того, что пора ставить новую бражку.
Короче говоря, признаков затопления квартиры спиртом не наблюдается.

Зачем выдавливать эти капли ядовитой жидкости получив 15литров качественного продукта.tixoxod-4x4, 18 Дек. 08, 20:36

Абсолютно незачем. Хвосты при автоматическом регулировании отсекаются великолепно. Сивушное масло я выдавливал чисто из спортивного (или научного) интереса всего дважды за свою ректификационную жизнь, чтобы проверить разделительную способность колонны.
Обычно момент, когда температура в дефлегматоре превысила установленное значения и перестала возвращаться к нему при работе на себя, становится моментом окончания процесса

На самом деле не совсем правда. Хвосты при автоматическом регулировании отсекаются лишь случайно, а не закономерно. Автоматическое регулирование срабатывает когда достигается определенный процент спирта в баке. Про примеси оно ничего не знает и знать не может.
Но, поскольку колонна их хорошо отсекает, они (обычно) начинают идти примерно в то же время. Но это зависит от состава хвостов, т.е. от качества и происхождения спирта. В принципе (в плохом спирте или с необычным составом примесей) они могут начать идти раньше и автоматика этого не увидит. То же и с головами.

Автоматическое регулирование срабатывает когда достигается определенный процент спирта в баке.
Rudy, 19 Дек. 08, 02:22

У меня автоматика не привязана к температуре куба. Отбор прекращается при повышении температуры паров независимо от спиртуозности кубовой жидкости. Этому предшествует постепенное уменьшение интенсивности отбора по показаниям  термодатчика в теле колонны. Так что хвосты у меня останавливаются еще на подходе к дефлегматору. И их отделение - не случайный эпизод, а уже проверенный факт.
Кстати, Руди, появляются мысли об алгоритме изменения давления. Пока не до конца сформированные, поэтому не спешу выкладывать.
В двух словах, с увеличением температуры куба (с уменьшением концентрации спирта) давление нужно уменьшать. Разумеется нелинейно. Ищу зависимость.

Для моей колонны при спиртуозности в кубе 40%, давление, при котором зависает флегма и начинается захлеб - 40 мм.рт.ст, а при 10% - 30 мм.
При последующих ректификациях экспериментально определю еще несколько значений спиртуозности и давления при которых начинается захлёб, нарисую графики, попробую найти теоретическое объяснение таким наблюдениям. Тогда можно будет подумать об алгоритме управления давлением.

Игорь, а зачем? Ты же ратуешь за эмульгационный режим работы!
В котором есть чёткий критерий регулирования - уровень флегмы в колонне.
Нужно просто регулировать нагрев таким образом чтобы уровень флегмы держался на постоянном уровне, например 1 см до дефлегматора, а давление и нагрев уж какие получатся... давление перестает быть параметром участвующим в регулеровке!
Его можно будет мерять, но чисто как информационный, а не регулировочный параметр.

У меня автоматика не привязана к температуре куба. Отбор прекращается при повышении температуры паров независимо от спиртуозности кубовой жидкости. Этому предшествует постепенное уменьшение интенсивности отбора по показаниям  термодатчика в теле колонны. Так что хвосты у меня останавливаются еще на подходе к дефлегматору. И их отделение - не случайный эпизод, а уже проверенный факт.
Игорь, 19 Дек. 08, 02:49

Вот здесь ты глубоко не прав. Путаещь причину со следствием. При фиксированном флегмовом числе температура в заданной точке колонны начнет изменяться в тот момент, когда концентрация в баке достигнет строго определенной величины (при прочих равных условиях - давлении потоке и т.д.) Можешь легко убедится в этом сам измеряя температуру пара в баке.
Но ты болтаешь флегмовое число. Из-за этого от этого у тебя болтается и та концентрация в баке, при которой начинает изменятся температура в данной точке. И поэтому начинает изменятся температура в колонне.

Несколько сумбурно. Попробую по другому.
Пусть твой регулятор переключает флегмовое число от 3(назовем это состоянием "3") до 5 ("5"). Ставим его в положение "3" и измеряем концентрацию, при которой поплывет температура. Пусть это оказалось 5%. Теперь ставим положение "5" и делаем то же. Пусть концентрация оказалась 3%.
При ректификации исходное положение регулятора -"3". Температура не будет дергаться, пока концентрация в баке не снизится до 5%. Регулятор перейдет в "5" - температура начнет возвращаться. Если не трогать регулятор, то она не будет менятся до уменьшения концентрации ниже 3%. Но ты, через некоторое время (температура вернулась) снова переключаешь регулятор в "3" и температура снова нанет плыть. И далее в режиме автогенерации. Так будет пока концентрация не снизится до 3%. Тогда регулятор останется в положении "5", поскольку температура никогда не вернется в норму.
Примерно так. А хвосты он не чувствует, и не может чувствовать, только концентрацию.

Кстати, Руди, появляются мысли об алгоритме изменения давления. Пока не до конца сформированные, поэтому не спешу выкладывать.
В двух словах, с увеличением температуры куба (с уменьшением концентрации спирта) давление нужно уменьшать. Разумеется нелинейно. Ищу зависимость.

Для моей колонны при спиртуозности в кубе 40%, давление, при котором зависает флегма и начинается захлеб - 40 мм.рт.ст, а при 10% - 30 мм.
При последующих ректификациях экспериментально определю еще несколько значений спиртуозности и давления при которых начинается захлёб, нарисую графики, попробую найти теоретическое объяснение таким наблюдениям. Тогда можно будет подумать об алгоритме управления давлением.

Есть определенный смысл. Но изменения невелики - стоит ли заморачиваться? Хотя и проблем с подстройкой тоже нет - меряй температуру и меняй уставку регулятору давления.

Руди, не знаю кто из нас глубоко не прав. Мне не ясно откуда у тебя стремление стабилизировать флегмовое число. Весьма эффективный способ при непрерывной ректификации, при периодической он совершенно непригоден. Это тупиковый путь.

Я начинаю ректификацию при кубовой концентрации спирта выше 40% (бывает и 70). После отбора голов вполне достаточное флегмовое число - немногим более двух. Если я установлю 4, то бесцельно потрачу вдвое больше времени и ресурсов. Зачем? Чтобы идти по пути Прагматехники? Не хочу. Свой путь я в основном выбираю по Крелю. А у него другой подход. При периодической ректификации он рекомендует применять либо периодический отборе по мере насыщения колонны (то, что я называю старт-стопом), либо плавное или ступенчатое изменение отбора.

Возможно я чего-то недочитал, недосмотрел, признавайся - метод фиксации ФЧ у тебя от Прагмы, или ты опираешься на более серьёзные источники? Тогда признавайся что за источники.

С Прагматехникой всё понятно. Не убедив покупателя в правильности метода фиксации ФЧ, им не продать свою систему с прищепкой вместо регулятора отбора. Но почему ты, Руди, принял этот метод на вооружение, мне не понятно.

Кстати, по той же причине Прагма профанизировала теорию разделения, сделав её абсолютно понятной и правдоподобной, но в корне неверной. И очень жаль, что их беллетристика проникла на многие сайты, в том числе и к нам.

Теперь о чувствительности. Ты пишешь, что "хвосты он не чувствует". Не знаю о ком ты. О термометре? Он их не чувствует, а выявляет их приближение по росту темпертуры и, заставляе регулятор отбора увеличить флегмовое число, увеличивает разделение и не пускает хвосты в отбор. Кто действительно не чувствует хвосты - так это я. Я их не чувствую в своём спирте. Но хорошо чувствую их в экспериментальном отборе, если разрешаю отбор при повышенной на 1-2 десятых температуре.

Я вовсе не стремлюсь стабилизировать флегмовое число. Мне иногда просто лень его менять, а я так и не удосужился сделать привод на регулятор.

А вообще соображения есть. Флегмовое число должно быть максимальным при отгонке голов. Когда головы отогнаны флегмовое число можно выставить на тот минимум, который обеспечивает нужную крепость. Его увеличение ничего не даст и только замедлит перегонку. Если поддерживать крепость то, на колоннах с малым числом тарелок, его прийдеться немного увеличивать по мере снижения крепости в баке. При отгонке хвостов тоже бессмысленно держать его большим - только для крепости, но при повторной отгонке все равно идет разбавление. Но нужно ли вообще брать хвосты? Может только самые первые.

С хвостами, ты не прав. Ведь если их мало, они не повлияют на работу колонны и не смогут изменить температуру. Но спирт испортят.

Если в бак залить 96% спирт с хвостами, то твоя колонна не почувствует их, можешь попробовать. Я понимаю, что у тебя ТЭНы и ты не сможешь перегнать до конца, но у меня газ и я это вижу.

Но смотри. Ты ведь собираешь хвосты. По твоему, если их начать перегонять то твой термометр их должен сразу увидеть, закрыть клапан и не пропустить на выход ни капли. Но перегонка-то пойдет как обычно. Т.е. по термометру хвосты от чистого спирта не отделить.

Ты подумай непредвзято. У хвостов та же температура кипения, что и у спирта, именно поэтому они и представляют собой проблему. Но может мы хвостами называем разные вещи? И у нас получается какая-то нестыковка в терминологии?

Кстати, Руди, появляются мысли об алгоритме изменения давления. Пока не до конца сформированные, поэтому не спешу выкладывать.
В двух словах, с увеличением температуры куба (с уменьшением концентрации спирта) давление нужно уменьшать. Разумеется нелинейно. Ищу зависимость.

Для моей колонны при спиртуозности в кубе 40%, давление, при котором зависает флегма и начинается захлеб - 40 мм.рт.ст, а при 10% - 30 мм.
При последующих ректификациях экспериментально определю еще несколько значений спиртуозности и давления при которых начинается захлёб, нарисую графики, попробую найти теоретическое объяснение таким наблюдениям. Тогда можно будет подумать об алгоритме управления давлением.Игорь, 19 Дек. 08, 02:49

Есть определенный смысл. Но изменения невелики - стоит ли заморачиваться? Хотя и проблем с подстройкой тоже нет - меряй температуру и меняй уставку регулятору давления.Rudy, 19 Дек. 08, 16:35

Ну вот, парни, однозначно! Как говорится, "Не прошло и пол-года" а вы упёрлись в основопологающий вопрос: чё делать с давлением? и как его учитывать? и как оно влияет на процесс? и управлять им по какому алгоритму? и стОит ли оно мороки?
Если будет желание и, главное, если вы созрели - выностие в отдельную тему - будет о чём поболтать..., а может и кому ещё полезно станет.

А может кто нить выскажется по сабжу ? :Р

К теме давления приходят все, кто старается опримизировать работу своей системы. На мой дилетантский взгляд убедительнее всех позиция Игоря. И вот почему.
Колонна эфективнее всего разделяет при работе в предзахлебном режиме, отсюда вывод - в любом моменте рабочего времени его, режим этот, полезно бы поддерживать.
При запуске процесса (на своей фактуре) я захлебываю колонну, подводя к олному тену 212 вольт, а к другому 170. Убираю до 160 - захлеб заканчивается. Возвращаю 170 - опять кипит. Убираю до 150 и вперед. Но. Если в середине работы, к примеру, я закрываю клапан отбора - через несколько минут колонна захлебывается. Значит, подводимая мощность уже несколько больше оптимальной.
А когда клапан отсекает хвосты, колонна захлебывается и при 120 вольтах через пару минут простоя. В принципе нестрашно, хвосты я не отбираю, тем более что они уже "полуотжаты" стартстопом. Но, если по каким то причинам стоп произойдет в середине процесса - прекрасный спирт начнет улетать в атмосферу. А его жалко.
Отсюда вывод, который я делаю для будущих доработок процесса - подводимую мощность нужно снижать в течении цикла. Каким образом - по моему отлично описал Игорь.
Хотя, думаю я, может быть мерять не давление (у меня почему то с этим проблема, манометр работает исправно первые минут сорок, потом ему плохеет и он показывает все менее и менее) а температуру в кубе. Если она связана со спиртуозностью СС в баке, а спиртуозность, в свою очередь, показывает стадию цикла.
Тогда, раз проведя квалификационные испытания своей конкретной колонны по захлебу при разных температурах в кубе, можно определить предзахлебную мощность, построить график и потом регулировать подводимую мощность в соответствии с построенным графиком?
Может быть тогда не придется и отбор изменять, ведь при установившемся в оптимуме массообмене и отбор должен быть стабилен?

Начну с конца.

Ты подумай непредвзято. У хвостов та же температура кипения, что и у спирта, именно поэтому они и представляют собой проблему. Но может мы хвостами называем разные вещи?Rudy, 19 Дек. 08, 23:18

Договорились. Ищем нестыковки в терминологии.
Мне непонятно откуда у тебя заблуждение, что хвосты и спирт кипят при одной и той же температуре.

Хвосты - это то, что при ректификации выползает после этилового спирта. По большому счету это сивушные соединения и вода.
Сивушные соединения кипят в подавляющем большинстве при температуре выше 100 градусов, но лезут раньше воды,так как имеют большую чем вода летучесть. Поэтому их приход в верхнюю треть колонны мгновенно приводит к повышению температуры в этой зоне и позволяет своевременно уменьшить/остановить отбор, и таким образом вытеснить их обратно в куб.

Состав сивушного масла.
Амиловые спирты. От 60 до 65%.
Температура кипения:
Изоамиловый - 132 градуса.
Н-амиловый - 138
Втор-амиловый - 120
Втор-изоамиловый - 112
Трет-амиловый - 102

Бутиловые спирты. Их в сивушном масле порядка 20%.
Температура кипения:
Изобутиловый - 108 градусов
Н-бутиловый - 118
Втор-бутиловый - 99
Трет-бутиловый - 82

Пропиловые спирты. От 2 до 4%.
Температура кипения:
Изопропиловый - 82 градуса
Н-пропиловый - 97 градусов.

1-и 2-Метилбутанол-1. От 8 до 10%.
Температура кипения 129 градусов у левого (2-метилбутанола-1). Температуру кипения правого (1-мети...) не знаю, но наверное она та же самая.


Теперь к началу.

Флегмовое число должно быть максимальным при отгонке голов.

Не максимальным, а минимально достаточным. Ведь максимальное - это бесконечноть

Когда головы отогнаны флегмовое число можно выставить на тот минимум, который обеспечивает нужную крепость.

И тут мы расходимся. Не крепость, а разделение. Флегмовое число всегда нужно держать на минимально достаточном уровне. На таком, который обеспечивает нужное разделение. И это не зависит от фазы процесса - головы это, или спирт. Только этот самый необходимый уровень будет разным.
Если для отделения голов флегмовое число нужно изменять - скажем -от 10 до 100 и выше, то для отделения спирта начинать можно с двойки-тройки, но тоже непрерывно поднимать. Не линейно, разумеется.

Ты ведь собираешь хвосты. По твоему, если их начать перегонять то твой термометр их должен сразу увидеть, закрыть клапан и не пропустить на выход ни капли.

Абсолютно точно!!! Именно так и проиходит! температура в теле насадки всё неохотней возвращается к той температуре, которую я задал, отбор становится всё меньше и меньше, и в конце концов прекращается. Колонна работает на себя, но температура уже установилась другая - на 1/10 выше.
Я - человек сомневающийся. А вдруг изменение температуры связано не с приходом новой фракции, а с банальным скачком атмосферного давления?
Чтобы проверить это я меняю температурный порог, устанавливая его на ту температуру, которая в этот момент стабилизировалась при работе на себя (на 1/10 выше прежней) и меняю приёмную ёмкость. Появляется отбор и постепенно начинает расти. И уже через минуту становится ясно  что это хвосты. Не спирт, немного запачканный хвостами, а конкретно вонючие концентрированные хвосты, об исправлении которых не может быть и речи.
Только дважды я отбирал их глубоко, до воды. Для эксперимента и для куражу. Демонстрирую друзьям-кумовьям какую гадость они могли бы выпить вместе с самогоном.

Насчет температуры кипения хвостов - это я неточно выразился, сам уже понял - нельзя так говорить. Но из твоей (кстати - весьма полезной) таблицы видно, что все температуры кипения - заметно выше 78.4 (82*С) после которых отбор прекращается.

Насчет максимального флегмового числа - не цепляйся к словам сказано точно. Максимум определяется терпением оператора.

И тут мы расходимся. Не крепость, а разделение. Флегмовое число всегда нужно держать на минимально достаточном уровне. На таком, который обеспечивает нужное разделение. И это не зависит от фазы процесса - головы это, или спирт. Только этот самый необходимый уровень будет разным.

Нет, вот об этом-то я и пытаюсь сказать. Смотри, для простоты считаем что в баке есть 3 компоненты -головы, тулово, хвосты. Что осталось после отгонки голов - только тулово и хвосты. Какой смысл излишне зажимать флегмовое число до начала выхода хвостов? Что разделять? Можно вообще без колонны перегнать 90% остатка (утрирую). А вот последние 10% либо выкинуть, либо при большом флегмовом немного отжать а потом выкинуть.

Абсолютно точно!!! Именно так и проиходит! температура в теле насадки всё неохотней возвращается к той температуре, которую я задал, отбор становится всё меньше и меньше, и в конце концов прекращается. Колонна работает на себя, но температура уже установилась другая - на 1/10 выше.

Здесь мы друг друга не поняли. Думаю, что ты не проводил нужного эксперимента. Берем спирт сырец и твои сборные хвосты. Разводим их до одинаковой концентрации. Берем равные объемы и ректифицируем. Какая будет разница в поведении колонны? Думаю, что если ты внимательно понаблюдаешь - то по поведению во времени разницы в физических параметрах (температуры, давления и т.д.) не будет никакой. Но хвосты во втором случае пойдут заметно раньше, чем в первом.

Еще раз скажу - хвостов слишком мало, чтобы повлиять на температуру. И поэтому термометром их не взять. Их можно взять только органолептически, пока по крайней мере.

Еще один вопрос про примеси, может быть глупый. Как в общем правильно говорит Игорь, отдельные молекулы ведет себя не так как вещество в целом. Именно из-за этого примеси, которые должны кипеть при более высоких температурах попадают в пар. Степень их попадания в пар при простой перегонке оценивают коэффициентом ректификации по отношению к испарению спирта. Если примесь испаряется быстрее чем спирт то ее коэффициент ректификации больше 1 ну и т.д. При этом (Дорош и т.д.) дают зависимость коэффициента ректификации от концентрации спирта (т.е. от температуры кипения раствора).
А вот вопрос. А что будет происходить при конденсации примеси при некоторой температуре (скорее всего при температуре конденсации пара с соответствующим % спирта)? Будет ли "коэффициент конденсации" соответствовать коэффициенту ректификации?