Вопросы по ректификации на Люксстали

Всем доброго времени суток!
Решил создать тему, чтоб самому меньше наступать на грабли и тем, у кого подобное оборудование может пригодиться. На форуме есть тема Michaeltok «Ректификация на люксстали», [Ректификация на люксстали. Вопрос про градусы. Страница 5] , но там «вопрос про градусы», а мне хотелось обсудить весь процесс ректификации (скорость отбора, мощность нагрева на каждой стадии и т.д.) с теми коллегами, кто уже успешно освоил оборудование и помочь тем, кто, как и я только пытается освоить.
Сразу оговорюсь, что не занимаюсь продвижением и раскруткой бренда оборудования, а пытаюсь найти оптимальные режимы работы на нем. У моих друзей разные аппараты, как промышленного изготовления: «Стилмен» от Доктора Градуса, ХД от СиВ, «Миджет» от Доктора губина и т.д, так и самодельные, но для того, чтоб получать качественный продукт при минимальных затратах (материальных и временных) необходимо найти тот алгоритм, который подходит именно к твоему аппарату. По принципу – как с автомобилем: ездим по одним дорогам и ПДД общие для всех обсуждаем, но группируемся на форумах по принципу каким авто владеешь.
Итак по существу. Недавно стал обладателем «люкстул 7М», раньше занимался дистилляцией на кубе 19 литров с двумя сухопарниками в виде банок. Все самодельного изготовления. Ректифицировать пробую впервые, поэтому каких-то своих косяков могу и не заметить.
Взял 15 л. голов от разных дистиляций (73°), разбавил около 17л. воды до 35°, добавил 1,5 столовых ложки соды. Получил около 32л. 35° сс.
Оборудование: люкстул 7М, отбор по пару, куб 37л. три царги: две царги из комплекта по 50 см. два дюйма нерж. + дополнительно установил царгу 40см. Насадка: нижний пыж РПН - медь, потом СПН 3,5х3,5. Куб и две царги (кроме стеклянной) утеплены. Плита индукц. «АЛИНА» 3500вт. По расчетам надо отобрать: объем абсолютного (чистого) спирта: 11.2 литров, количество «голов»:5% - 0.56 литров + 10% - 1,12 литра.
Мой отчет о ректификации.
Мощность плиты установил 3500 вт. Через 40 мин t°в кубе 81° в средней царге 76°, в узле отбора 72° , t° в царге подскочила буквально за минуту-две с 26° до76°!, из ТСА (одета трубка и конец опущен в бутылку с водой) забулькало, снизил мощность до 1000 вт. Открыл воду. Через 20 мин. попробовал сделать захлеб: прибавил мощность до 2000 вт. и открыл воду до холодной. Захлеб начался сверху - в смотровом узла отбора. Снизил мощность до 1500 вт., воду на выходе отрегулировал до 42°С. Стабилизировал колонну еще около 20 мин. (до 9.50) t° вернулась к прежним значениям: в кубе 85° в царге 78,1° в узле отбора 72°.
-Начал отбор голов покапельно t° в кубе 85,1° в царге 78,2° в узле отбора 72°.
-Через 1 час отбора набралось 100 мл. голов. t° в кубе 85,2° в царге 78,2°(как и раньше 78,1-78,2) в узле отбора 77,5°. Чуть приоткрыл кран на 0,5 мм.
(Из ТСА в бутылку с водой поступают пары. Вода стала белой в верху, количество немного прибывает. Чуть слил).
-Через 2 часа отбора набралось 600 мл. голов. t° в кубе 85,2° в царге 78,2° в узле отбора 77,5°.
-Долго заморачивался. В итоге: добавил мощность на 1700 квт, вода на 40°, t° в кубе 85,5° в царге 78,1° в узле отбора 77,5°.
-Через 3 часа отбора набралось 140 мл. голов (Со всеми регулировками после 600мл.). t° в кубе 85,5° в царге 78,1° в узле отбора 77,6°.
-Через 4 часа отбора набралось 160 мл. голов за час (чуть убавил). t° в кубе 85,6° в царге 78,1° в узле отбора 77,6°.
Куда то 2 час потерялося?????????? Обед виноват…. не записал…!
Математически за это время набежало 180 мл. – посчитал потом!!!
-Через 6 часов отбора набралось 100 мл. голов за час. t° в кубе 85,6° в царге 78,1° в узле отбора 77,6°. Головами не пахнет!!!! Пахнет спиртом. Поменял емкости.
-Через 7 часов отбора набралось 100 мл. голов за час. t° в кубе 85,8° в царге 78,1° в узле отбора 77,6°.
-Через 8 часов отбора набралось 100 мл. голов за час. t° в кубе 85,8° в царге 78,1° в узле отбора 77,6°. Приоткрыл кран УО
-Через 9 часов отбора набралось 210 мл. голов за час. t° в кубе 85,9° в царге 78,1° в узле отбора 77,6°.
-Через10 часов отбора набралось 310 мл. голов за час. t° в кубе 86° в царге 78,1° в узле отбора 77,6°.
-Через11 часов отбора набралось 310 мл. голов за час. t° в кубе 86° в царге 78,1° в узле отбора 77,6°.
-Через12 часов отбора набралось 600 мл. голов за час. t° в кубе 86,3° в царге 78,1° в узле отбора 77,6°.
В итоге набралось: голов около 1 литра, подголовников около 1, 9 л.
Поставил отбор тела. Приоткрыл кран узла отбора.
-Через13 часов отбора (1 час отбора тела) набралось около 1300 мл. тела, спиртуозность на уровне 98,5 при учете 27 °С получается около 96° . t° в кубе 86,7° в царге 78,1° в узле отбора 77,6°.
У меня Mn=6,616, стало быть надо отбирать не более 1,654 л спирта! (см. ниже)
-Через14 часов отбора набралось около 1,3 л тела за час. t° в кубе 87,3° в царге 78,0° в узле отбора 77,4°.
- За полчаса набралось около 420 мл. тела. t° в кубе 88,4° в царге 78,0° в узле отбора 77,4°. Приоткрыл кран УО
-Через15 часов отбора набралось (за полчаса) около 600 мл. тела. t° в кубе 88,9° в царге 78,1° в узле отбора 77,4°. Приоткрыл кран УО.
-Через16 часов отбора набралось около 900 мл. тела. t° в кубе 90,4° в царге 77,9° в узле отбора 77,4°. Приоткрыл кран УО.
-Через полчаса отбора набралось около 400 мл. тела. t° в кубе 91,4° в царге 77,9° в узле отбора 77,4°. Приоткрыл кран УО.
-Через17 часов отбора набралось (за полчаса) около 500 мл. тела. t° в кубе 91,9° в царге 77,9° в узле отбора 77,4°. Приоткрыл кран УО, добавил мощность до 1800вт.
-Через полчаса набралось (за полчаса) около 550 мл. тела. Спиртуозность на уровне 98 при учете 27 °С получается около 96° . t° в кубе 93,3° в царге 78° в узле отбора 77,4°. Приоткрыл кран УО.
-Через 18 часов отбора набралось (за полчаса) около 450 мл. тела. t° в кубе 94,3° в царге 78,1° в узле отбора 77,4°. Открыл кран УО полностью.
-Через полчаса (05.20) набралось (за полчаса) около 470 мл. тела. t° в кубе 95,8° в царге 78,5° в узле отбора 77,4°.
- Через 10 минут t° в кубе 96,1° в царге 79,5° в узле отбора 77,4°. Закончил отбор тела, поменял емкости.
В итоге набралось тела 6,93 литров. Спиртуозность около 96,6° - АСП-3 показывает почти 97°, точнее не замерить!
Отбор хвостов за 30 мин. набралось около 480 мл. t° стала расти: в кубе 97,5° в царге 96,5° в узле отбора 77,7°. Закончил отбор промыл колонну!
Возникают вопросы: Может уменьшить мощность при стабилизации и отборе голов, соответственно уменьшив подачу воды? Какая предельная скорость отбора тела без потери качества? Стоит ли отбирать головы при скорости 100мл/ч?(в данном случае ушло бы около 16 часов). Стоит проводить повторную ректификацию без разбавления, учитывая полученную спиртуозность? Ну и так далее…

Спиртуозность около 96,6° - АСП-3 показывает почти 97°, точнее не замерить!Рич, 19 Окт. 20, 23:31

если собрался получать спирт , то такие данные не уместны . АСП-1 и термометр ТЛ-4 или подобный с ЦД 0.1-0.5*С

Согласен! В сообщении написал, что планирую приобрести, но потом удалил - отчет ведь о проделанной работе, а не перспективный!

Для наглядности:
Время общее 21 ч. 30 мин.
- разогрев колонны и работа не себя - 1 ч. 20 мин.
- отбор голов и подголовников - 13 ч. - 1,9 л.
- отбор тела - 6 ч.40 мин. - 6,93 л.
- отбор хвостов - 30 мин. - 0,48 л.

Вторая ректификация уже на короткой колонне.
Взял 14 л.. Получил около 30л. 35° сс. Надо отобрать: объем абсолютного (чистого) спирта: 10.6 литров, голов от разных дистиляций (76°), разбавил около 16,4л. воды до 35°, добавил 3 столовых ложки соды количество «голов»:5% - 0.532 литров + 10% - 1,05 литра.
Оборудование: Люксстаь 7М, две царги (50 см. стекло два дюйма + царга 50см. медь) Насадка: нижний пыж РПН- медь, потом СПН 3,5х3,5 нерж. Куб и царга 40 см. утеплены. Плита индукц. «АЛИНА» 3500вт.

Разогрев 3500 вт. Через 30 мин t°в кубе 84° в средней царге 78,9°, в узле отбора 69,5° , t° в царге подскочила буквально за минуту с 26° до78°!, из ТСА (одета трубка и конец опущен в бутылку с водой) забулькало (вода чуть открыта, была холодной 20°, за минуту стала горячей 50°), снизил мощность до 2200 вт. Открыл воду больше. Через час t° в кубе 84,8° в царге 78,1° в узле отбора 70,8°.
Снизил мощность до 1700 вт., воду на выходе отрегулировал до 42°С . Всего стабилизировал колонну около 40 мин. t° вернулась к прежним значениям: в кубе 84,6° в царге 78,1° в узле отбора 69,6°.
-Начал отбор голов покапельно t° в кубе 84,6° в царге 78,1° в узле отбора 69,6°.
-Через 1 час отбора набралось 70 мл. голов. t° в кубе 84,8° в царге 78,2°, в узле отбора 76,8°. Чуть приоткрыл кран на 1 мм. (теперь по стрелке: дорабатывал кран отбора: приварена стрелка и шкала в виде транспортира) (Из ТСА в бутылку с водой продолжают поступать пары. Вода стала белой в верху, количество немного прибывает. Колонна иногда начинает покачиваться и так на протяжении всего отбора).
-Через 2 часа отбора набралось 200 мл. голов. Чуть прикрыл кран. t° в кубе 85° в царге 78,2° в узле отбора 77,8°.
-Через 3 часа отбора набралось 100 мл. голов. t° в кубе 85,1° в царге 78,3° в узле отбора 77,8°.
-Через 4 часа отбора набралось 100 мл. голов. t° в кубе 85,0° в царге 78,2° в узле отбора 77,7°.
-Через 4,5 часа отбора набралось 70 мл. голов (за полчаса). t° в кубе 85,1° в царге 78,2° в узле отбора 77,7°.
(В итоге набралось: голов 540мл.)- 5%
Пошел спать!
-Через 8 часов отбора набралось 600 мл. голов. t° в кубе 85,3° в царге 78,2° в узле отбора 77,7°.
-Через 11 часов отбора набралось 450 мл. голов. t° в кубе 85,5° в царге 78,2° в узле отбора 77,6°.
-Через 12 часа отбора набралось 100 мл. голов. t° в кубе 85,9° в царге 78,2° в узле отбора 77,5°.
(В итоге набралось: подголовников 1100 мл.)-10%
Начал отбор тела. Открыл кран УО полностью, чуть убавил воду.
-Через 13 часов отбора набралось 1,875 мл. тела. Спиртуозность 96° при t° 22,7°. Убавил отбор: кран УО открыт на 70°. t° в кубе 86,2° в царге 78,2° в узле отбора 77,3°.
-Через 14 часов отбора набралось 1,850 мл. тела. Спиртуозность 97° при t° 26,6°. Убавил отбор: кран УО открыт на 45°. t° в кубе 86,2° в царге 78,2° в узле отбора 77,3°.
-Через 15 часов отбора набралось 1,940 мл. тела. Убавил отбор: кран УО открыт на 30°. t° в кубе 89,8° в царге 78,1° в узле отбора 77,3°.
-Через 16 часов отбора набралось 1,516 мл. тела. Спиртуозность 97° при t° 26,7°. t° в кубе 92,5° в царге 80,9° в узле отбора 77,3°. t° быстро растет: через 10 мин (13.40) в царге 86,9° в узле отбора 77,8°. Убавил отбор: кран УО открыт на 20°.
-Через 17 часов отбора набралось 1,270 мл. тела. Спиртуозность 94° при t° 25,8°. t° в кубе с 14.25 до14.30 возросла с 95,6° до 96,8° в царге с 80,3° до 94,5° в узле отбора с 78,3° до 79,6°.
Закончил отбор тела. (В итоге набралось: тела 8,46 л.)
Начал отбор исправимых хвостов. Убавлял отбор: кран УО открыт на 15°, затем 10° и т.д. (при уменьшении отбора- t° в УО снижается).
-Через 18 часов отбора набралось 600 мл. хвостов. Спиртуозность 90° при t° 25,8°. t° в кубе 98°.
Начал отбор неисправимых хвостов. Кран УО открыт полностью, мощность увеличил до 2000 вт. набралось около 200 мл. Убавил мощность до 1000 вт., через дефлегматор залил около 500мл. кипятка (промыть насадку), через пару минут выключил плиту.

Доработал кран УО по пару.

Добавлено через 15дн. 6ч. 44мин.:

Взял 15,39 л. 96° от двух ректификаций голов (выше) добавил 1 литр воды, получил 16,4 л. 90°. 12.42 поставил на мощность 3500 вт. Перегонял на прямотоке, в стеклянной царге 30см. РПН медь + нерж. 12.58 пошли первые капли, t° в кубе 77,8°. Отобрал около 50мл. голов и начал отбор тела. В 14.10 t° в кубе 80,4°. Тела наверно столько же, сколько было до разбавления (около 15,5л. 91°). Сменил емкость и стал отбирать хвосты. t° в кубе быстро росла, отобрал около 700 мл. В кубе осталось немного жижи коричневого цвета.

Хорошая тема. Поддержу. У меня у самого конструктор на основе люкстул 6. У производителя, увы, узнать что-то по нюансам/особенностям работы на их аппарате - невозможно. Вся доступная информация от производителя ограничена книжкой со спорными рецептами и несколькими рекламными видео на ютубе. Есть еще ролики с "независимыми" обзорами, но...
Словом, лично я, когда год назад этим делом увлекся, гораздо больше полезной информации тут на форуме получил.

Сразу оговорюсь: гоню только для себя, пью мало, поэтому за год опыта у меня не так уж и много накопилось. Поэтому просто расскажу что и как у меня, не утверждая что это правильно. Я все еще только учусь.

Штатную стальную царгу 500мм 2" я сразу дополнил второй такой же царгой и утеплил их. Сначала серым трубным утеплителем. Позже сменил его на черный из вспененного каучука.
После неудачи с прорывом хвостов (гнал третий раз в жизни), добавил вниз еще царгу 200мм и мини-царгу 50мм с гильзой для термометра, чтоб проще было начало хвостов отслеживать. Их естественно тоже утеплил.
Сначала использовал стальную РПН. Позже перешел на стальную СПН 3.5х3.5. В последние пару раз вниз ставил пару медных РПН. После перегона нижний пыж заметно темнеет. Подтолкнуло к этому то, что в какой-то момент, после очередного перегона, почувствовал сильный характерный запах сероводорода из доохладителя. С учетом того, что исходное сырье сахарная брага, странно это, но факт. Наверно дрожжи что-то дают. Не знаю. На вкус продукт вроде лучше стал, но может это самообман.

Итого конфигурация в режиме РК: плитка Алина, куб 37л, 1250мм царги (внизу медная РПН, дальше стальная СПН), узел отбора по жидкости с доохладителем, холодильник (кожухотрубный, 8 трубок 12мм, 400мм высотой).
Работаю на мощности 2200-2300 по Алине (реальная потребляемая печкой мощности на 60-80Вт ниже). Выше мощность нельзя, будет захлеб. Воду обычно регулирую так, чтоб на выходе из холодильника было 33-37гр.
Головы отбираю со скоростью 100мл/час. Тело со скоростью 1л/час.
Температура в процессе растет только в кубе. В царге в 200мм от куба и в узле отбора стоит на месте весь перегон (после установления режима). Когда начинает расти на 0.2-0.3 в царге, я отбор тела прекращаю. Остаток до 40об. в струе отбираю в отдельную емкость и вместе с головами отправляю на розжиг.

Из полученного как-бы спирта обычно делаю 200мл водки на пробу, чтоб субъективно оценить питкость. Остальное пускаю на настойки, ликеры, мацераты (очень я этим делом увлекся, летом такую чудесную водочку из груши соорудил - аж самому понравилось; в конце лета жена набрала брусники и клюквы, из них соорудил женский вариант пониженного градуса - не лукавя скажу, что такую вкуснятину в магазине не купишь).

У моего товарища то же шестой. Хорошо, что можно конструировать. Я задумался по УО по жидкости для автоматики. По пару пока ни чего не нашел. Объемы то же не большие - для себя, но с автоматикой не столько подпрыгивать.

Пытался Казимировать - все же головы от дистилляции были только на розжиг, потому с ними и экспериментирую.
Взял 15,5 л. 91° от двух ректификаций и прямой перегонки голов (выше) добавил 15,5 литров воды, получил 31л. 45°.
Объем абсолютного (чистого) спирта: 13.95 литров Количество «голов» при 5%: 0.6975 литров
На выходе должно получиться 17.67 литра при 75 ° собранного дистиллята и 12.4 литров барды в кубе
Оборудование: Люксстаь 7М, две царги (50 см. стекло два дюйма + царга 50см. медь) Насадка: нижний пыж РПН- медь, потом СПН 3,5х3,5 нерж. Куб и царга 50 см. утеплены. Плита индукц. «АЛИНА» 3500вт.
Разогрев 3500 вт. Через … мин (18.55) Р 20 мм.рт.ст. Снизил мощность до 2000 вт. В 19.00 захлеб сверху. Выключил. t°в кубе 82,8° в средней царге 77,6°, в узле отбора 69° ,
Через 5 мин включил мощность 1800 вт снова стала захлебываться, но уже снизу. Снижал мощность до 1200 вт. Выключил. Когда СПН осушилась снова включил на 1200 вт. t°в кубе 83,6° в царге 78,1° в узле отбора 77,9°.
В 19.30 открыл кран отбора полностью, но головы идут капельно. t° в кубе 83,5° в царге 78,1° в узле отбора 74,8°.
19.55 t° в кубе 83,3° в царге 78,1° в узле отбора 74,9°.
20.00 начала снизу захлебываться (может зонт большой сделал???) Убавил до 1300 вт.
20.30 t° в кубе 83,4° в царге 78,1° в узле отбора прыгает 75.0-77,2°. кран полностью открыт, но головы идут капельно 170 мл/ч.
21.30 t° в кубе 83,5° в царге 78,1° в узле отбора прыгает 75.4-77,3° Р 8-10 мм.рт.ст. Мощность увеличил до 1800 вт. Кран УО открыт на 30°.
22.10 набралось 2,6 литра, 22.44 набралось 2,5 литра t° в кубе 84,7° в царге 78,2° в узле отбора прыгает 77.0-77,7° Р 8-10 мм.рт.ст. 23.16 набралось 2,5 литра. 23.50 набралось 2,5 литра. 00.25 набралось 2,5 литра, t° в кубе 88,6° в царге 78,1-78,2° в узле отбора прыгает 77.1-77,8° Р 8-10 мм.рт.ст.
01.17 набралось 2,5 литра, t° в кубе 91,4° в царге 78,1-78,2° в узле отбора прыгает 77.2-77,8° Р 8-10 мм.рт.ст. 02.00 набралось 2,4 литра, t° в кубе 96,8° в царге 78,2° в узле отбора 77,9° Р 8-10 мм.рт.ст.
В 02.00 закончил отбор тела. (В итоге набралось: тела 17,5 л.)
Начал отбор хвостов (02.00). Мощность добавил до 2500 вт. 02.20 набралось 1 литр. t° в кубе 99,1° в царге 78,2° в узле отбора прыгает 77.5-78,2° Р 12-15 мм.рт.ст. кран УО открыт полностью.
Выключил плиту, оставил сливаться. На утро слилось около 200 мл.

А интересно, как ты значек градусов набираешь?

https://www.google.com/...me&ie=UTF-8

kon13, это единственное, что заинтересовало?

А меня в этом заинтересовало: почему при полностью открытом кране УО головы идут покапельно? Охлаждающая жидкость на сливе была около 45° - переохлажденной флегмы не было и при этом спирт не поднимался до УО. А при открытии УНО сливался около 5 л/ч. Задал вопрос на форуме - пока ответить ни кто не смог.

Рич, для начала определись с рабочей мощностью и фото или размеры зонта желательно.

Получается, что рабочая мощность 1800 вт. Внутренний диаметр клампа 48 мм, диаметр зонта 44 мм.

Рич, странно это. Плита, куб, длина и диаметр царг, насадка - все у нас вроде одинаково. УО и дефлегматоры разные, но вряд ли тут в них дело. И УНО у меня нет. Но у Вас захлеб на 1800, а у меня на 2300-2400.

Добавил:
Может в кубе дело - у меня куб не утеплен.

RangerPCW, на 1800 вт захлеб начинался снизу при закрытом УНО, при открытом и на 2500 вт захлеба не было. Куб и царги сразу утеплил и еще слой наверно добавлю.

Рич, расскажите чем и как утеплили куб? Как его моете?

RangerPCW, материал типа вспененный полиэтилен - остался от упаковок мебели. Мою внутри.

Второй перегон виноградного СС на короткой колонне. Взял 18,5 л. 44° сс.
Оборудование: Люксстаь 7М, две царги (50 см. стекло два дюйма + царга 50см. медь) Насадка: стеклянная: нижний пыж РПН- медь, потом СПН 3,5х3,5 нерж., медная: с вставкой-шампуром и два пыжа РПН-медь. Куб и царга 50 см. утеплены. Плита индукц. «АЛИНА» 3500вт.
Начал 12ч. 00 мин. Разогрев 3500 вт. t°в кубе 82,7° в средней царге 77,4°, в узле отбора 76,3°.
Снизил мощность до 2000 вт. Начал отбор голов. Открыл кран УО, набралось около 50мл. голов – закрыл, работает на себя.
К 14.25 440 мл. голов желтого цвета. Сейчас идет без запаха ИА, t° в кубе 82,9° в царге 77,6° в узле отбора 77,3°.
Начал отбор тела. К 15.40 набралось 2 л. t° в кубе 83,6° в царге 77,7° в узле отбора 77,6°. Кран Дефа прикрыт на 50%, кран УО открыт полностью.
В 16.40 набралось 2,7 л. В струе идет около 94°, t° в кубе 84,9° в царге 78,3° в узле отбора 77,8°. Мощность 2000вт. Оба крана открыты.
В 17.30 набралось 2 л.
К 20.25 набралось 2 л. t° в кубе 98,9° в царге 77,6° в узле отбора 77,6°. Мощность 2000вт. Кран УО открыт на 10% (убавлял, через каждые 15 мин.).
Хвосты не брал. ВЫКЛЮЧИЛ.
Итого: 0,44л.- головы, 8,7л. – тело.