Утечка спирта при ректификации, не пойму где и как.

Очередной раз перепаял колонну и автоматику. Добавил УПО на колонну для перегонки браги на бурбон и добавил в автоматику датчики паров спирта. Колонна стоит в зале около компа, на улице сейчас мороз, соответственно вентиляции почти нет и датчики стали периодически попискивать. На второй перегонке замерил сколько залил в колонну и сколько на выходе и выяснилось, что 5-7% на выходе не хватает. Возможно и раньше была утечка но даже при небольшой вентиляции этого не заметно, даже сейчас только по датчикам спирта заметил.
Все продул, микроскопический свич на колонне пропаял (хотя было ясно что дело не в нем), силиконовые прокладки на клампах заменил на новые, но ничего не изменилось. При очередной перегонке заметил, между листами пенофлекса на крышке куба все сырое, и вначале перегонки это спирт с водой, а в конце на старт-стопе вода с сивухой. Залил в колонну воду с 2 пузырьками зеленки до середины колонны и держал при температуре 95-99 градусов больше суток, давление в кубе было раз в 5 больше рабочего, но на теплоизоляции колонны и куба нигде ни одного зеленого пятна.
Оборудование: куб 30л, царга 300мм, УПО, царга 1700мм, царга пастеризации 250мм, дифлегматор.
Может кто сталкивался с подобным или будут идеи где идет утечка?

Через ТСА не парит?

микроскопический свич на колонне пропаял (хотя было ясно что дело не в нем)Haime, 07 Янв. 23, 16:46

У меня на нижнем УПО под перегородкой свищ образовался, пока в колонне спирт был ничего заметно не было, но за двое суток работы почти литр вылетал.
Обнаружил только когда на воде гонял: примерно раз в минуту накапливалась капелька, которая пока стекала до низа УПО успевала испариться, нашёл её с большой лупой))

давление в кубе было раз в 5 больше рабочегоHaime, 07 Янв. 23, 16:46

это сколько?

Через ТСА не парит?Хряпус Даблдринк, 09 Янв. 23, 16:38

Нет, на трубке между ТСА и угольным фильтром сделан узел, в нем за время перегонки скапливается 1-2 мл конденсата всего.
Судя по тому, что в середине перегонки между слоями пенофлекса на кубе скапливается смесь спирта и воды, а во время старт-стопа там сивуха. Тоесть утечка идет максимум чуть выше выше УПО. Через 8-10 см над ним стоит датчик температуры по которому как раз старт_стоп и работает и температура на нем выше 80 не поднимается. Колонна заполнена СПН 2.5х2.5, поэтому сивуха максимум сантиметров на 5 выше датчика может пройти.

Добавлено через 8мин.:

Sergnikow, Давление было 60мм ртутного столба, при работе колонны оно 5-10 мм. Я потому и заливал водой с зеленкой, что-бы увидеть пятно если есть свич, но все чисто, зеленых пятен нет.
Да и куб перед этим давлением проверял, недавно перепаивал сгнившие латунные фланцы под тены на нержовые и сразу на него подумал. Накачал давление 40мм ртутного столба, оно за сутки упало до 20мм и потом так на них держалось еще трое суток. Я думаю сквозь силиконовый шланг к манометру пропускало немного на 40мм.

П.С. Кстати как выяснилось силиконовые шланги вообще пары очень хорошо пропускают, особенно головы и сивуху, пришлось на все основные силиконовые шланги поверх одеть ПВХ шланг.

Тоесть утечка идет максимум чуть выше выше УПОHaime, 09 Янв. 23, 18:01

набери воды в ванну, сними проблемную царгу, заткни ладонью дно царги(или заглушкой с хомутом закрой если есть), опусти в таком виде в ванну и дунь ртом в верхнее отверстие царги, если где-то есть свищ найдешь по пузырькам

Хряпус Даблдринк, Как раз с продувки и начал проверку. Нашел микроскопический свич, через который 1 пузырик за 5-10 секунд проходил, запаял, но ничего естественно не изменилось. Да и вода за более чем полутора суток прощла-бы через свич. У меня внутренняя теплоизоляция из стеганой ваты, на ней даже маленькое пятнышко сразу заметно будет.

Кстати как выяснилось силиконовые шланги вообще пары очень хорошо пропускают, особенно головы..Haime, 09 Янв. 23, 18:01

На предочистке перед ректом на ТСА одеваю полметра нержгофры до вытяжки.
Головную фракцию 5% от АС в банку с водяным затвором, сивуху через УНО и нет никаких запахов.

Народ, я слегка поддат - не складывается вся картинка... не держится в сознании.. ))

Но.. отследить утечки по колонне - очень помогает упаковочная стрейч-пленка. ( тонюсенькая рулонная упаковочная пленка для леденцов, карамели и прочего мелкого говна...)) .. )

В общем так.. Колонна укутана пенофолом, или иной теплоизо_херней... делаем стоп...

Обматываем всю колонну - стрейч пленкой... от куба до дефа...

Если вдруг - гдето в колонне - будет утечка, любая... вода, спирт -- место утечки мгновенно покажет вам место - белым пятном конденсации..

ЗЫ.. подобный аналог стрейч-пленки... вполне может быть обычный липкий скотч...
результат схожий - но с пленкой скотча - несколько хлопотная возня...

На предочистке перед ректом на ТСА одеваю полметра нержгофры до вытяжки.
Головную фракцию 5% от АС в банку с водяным затвором, сивуху через УНО и нет никаких запахов.Sergnikow, 09 Янв. 23, 19:46

Я выхлоп из ТСА и с приемных емкостей пускаю через угольные фильтры объемом около литра, и тоже никакого запаха, уголь его весь поглощает, при моих объемах его емкости хватает примерно на год, а летом окна настежь, уголь в фольгу и на час в духовку и снова он как новенький.

Проблема у меня в том, что где-то в аппарате идет утечка и я не могу понять где. У самого идей уже нет, потому и решил спросить совета но форуме.

На фото угольные фильтры на колонне и на емкости для голов.

Я выхлоп из ТСАHaime, 09 Янв. 23, 20:15

В правильной колонне - после выхода на рабочий режим - нет никаких выхлопов...

у меня максимум колебаний в трубке 8 мм - капельки воды ( U образный дифманометр) - максимум 10-15 мм..

Zapal, Я не знаю есть оттуда выхлоп или нет, трубка диаметром 8мм и в месте U образного перегиба конденсата не накапливается достаточно, что-бы полностью ее перекрыть. Но читал где-то на форуме, что через нее какие-то вонючеры выходят в процессе перегонки. Так или не сказать не могу, если что и выходит все остается в угле, запаха нет.

в месте U образного перегиба конденсата не накапливается достаточно,Haime, 09 Янв. 23, 20:32

если его нет в начале - плесни 3-4 мл из шприца... в момент перевода режима колонны - "на себя"...
это будет как индикатор - правильного теплового баланса колонны...

если в колонне - тепловой баланс соблюден - все вонючеры конденсируться в дефе... в жидком виде... и уходят в отбор ( головы, тело или прочее)

Но.. вонять в атмосферу, про нормальной работе колонны - нечего не должно...
Никогда!!!
Если есть вонь - значить есть скрытая проблема... которая вылезла - там, где ее не ждали...

Zapal, Спирт в 10 чище альфы получил еще только начиная заниматься ректификацией, потому этим не заморачивался. В отбор их все равно ЦП не пустит. Но интереса ради при следующей перегонке посмотрю, спс за совет.

Спирт в 10 чище альфы получил еще только начиная заниматься ректификацией, потому этим не заморачивалсяHaime, 09 Янв. 23, 21:00

Да хрен ее знает... Я не физик... Альфа, Бета, Гамма - мне в хрен не упирались... и что это такое - до сих пор не знаю...

Удачи в поисках.!!! бывай... )))