Экстрактор Сокслета на вакуум. Технические особенности. Опыт использования.

Хотелось бы поднять тему экстрактора Сокслета для вакуума.

Делаю сейчас этот девайс для собственных нужд, немного в стороне от самогоноварения, но принцип тот же, по сути, спиртовая экстракция растительного сырья.
Не нашел в разделе Вакуумное оборудование про экстрактор на вакуум. В связи с этим решил создать тему, поскольку столкнулся с некоторыми вопросами.

1.В самогоноварении обычно экстракцию через Сокслет прекращают после того, как загруженное сырье перестает отдавать цвет в экстрагент (спирт) Считается, что в этот момент все вещества вымыты из сырья и дальнейшая экстракция не имеет смысла. Однако я, почитывая на просторах Интернета специализированную литературу, столкнулся с гидромодулем более 70, что как бы наводит на мысль о том, что 5-10 сливов из экстрактора не достаточно.
Хотелось бы услышать мысли по этому поводу тех, кто пользуется экстрактором, особенно в плане практического опыта.

2.В продолжение первого вопроса есть потребность обустроить простейший счетчик количества сливов для определения гидромодуля при экстракции и его контроля.
Вопрос, кто-нибудь заморачивался этим среди участников процесса? Есть какие то готовые решения?

3.Бывает ситуация, когда экстракт не переливается через переливную трубку. Этот момент я решил. Эта проблема делится на 2 разных. Либо большое сечение трубки (это лечится уменьшением диаметра сливной трубки и уменьшением радиуса перегиба), либо не хватает давления, что бы перелив начался (здесь проблема в маленьком сечении байпасной линии, которая обводит пар мимо экстрактора. Таким образом, в камере под экстрактором создается зона повышенного давления, которая уравнивает гидростатическое давление столба жидкости в трубке перелива, не давая ей сливаться).
Насколько мои предположения верны? Поскольку эта проблема решается просто, в своей конструкции я это учел.

4.Насколько будет актуальным установка пробоотборника для периодического отбора проб из накопительной камеры экстрактора? У кого-нибудь есть пробоотборник? Он вообще нужен?

5.Насколько будет актуальным контроль и индикация температуры экстракта в накопительной камере экстрактора? (не в кубе, а в самом экстракторе во время накопления).

6.Есть ли какие –нибудь принципиальные отличия в работе экстрактора Сокслета на вакууме от работы на атмосфере? Пожалуй, это ГЛАВНЫЙ вопрос в этом перечне.

По возможности, хотелось бы обсудить в целом работу экстрактора Сокслета при работе на вакууме. Как говорится плюсы, минусы, подводные камни, впечатления, пожелания…
Просьба высказываться аргументированно и по существу.
Спасибо огромное!

p.s. Фото и видео будут чуть попозже, после испытаний.
p.p.s. Мой экстрактор не коммерческий проект, сделал для себя, на свое производство.

4.Насколько будет актуальным установка пробоотборника для периодического отбора проб из накопительной камеры экстрактора? У кого-нибудь есть пробоотборник? Он вообще нужен?ed_vacuum, 16 Сент. 23, 19:49

- нет смысла, только если гонять большое количество циклов и определить, что сталл экстрагироваться гумно

Добавлено через 1мин.:

Насколько будет актуальным контроль и индикация температуры экстракта в накопительной камере экстрактора? (не в кубе, а в самом экстракторе во время накопления).ed_vacuum, 16 Сент. 23, 19:49

- не актуально, на вакууме тем более

Добавлено через 2мин.:

отличия в работе экстрактора Сокслета на вакууме от работы на атмосфереed_vacuum, 16 Сент. 23, 19:49

- температура экстракции, и думаю она важна, в противном случае можно засыпать ботанику в углевалку и гонять спирт насосом до точки насыщения

не актуальноDimas_fish, 16 Сент. 23, 20:14

Извиняюсь. Что то я запутался.
Так не актуальна? Или важна?

Так не актуальна? Или важна?ed_vacuum, 16 Сент. 23, 21:12

- замерять - не актуально, а вот то, что сама температура важна - это - да, если ты на вакууме будешь бзать - то температура будет условно - температура воды, и многие вещества вымываться в флегму будут тяжело, а если при атмосфере - то температура флегмы условно 80 градусов - компоненты ботаники вымываются быстрее, а измерять - ну какая зер разница - будет там температура 80 или 82--84-86 - что тебе даст это знание?

то температура флегмы условно 80 градусовDimas_fish, 16 Сент. 23, 23:19

Это точная информация?
Мне почему то казалось, что температура именно флегмы намного меньше, особенно после контакта спиртового пара с холодным дефлегматором.
И количеством воды, подаваемой в дефлегматор как и можно изменять эту температуру флегмы, которая капает на корзину экстрактора.
Так вот измерять как раз для этого и нужно, что бы понимать какая именно там температура.

Бывает ситуация, когда экстракт не переливается через переливную трубку.ed_vacuum, 16 Сент. 23, 19:49

Из собственного опыта: одной из причин может быть то, что сырье в экстракторе плотно слёживается, получается, будто внизу плотный пыж, или поршень.
Страдает этим смородина или мелкая фракция, ну или если плотно набить сырье.
Я вместе со смородиной или травами на абсент кладу вилку. Помогает.

сырье в экстракторе плотно слёживаетсяduosmail, 17 Сент. 23, 08:14

А вы сырье в корзину ложите, а потом ее в экстрактор? Или просто в экстрактор сырье накладываете?

что бы понимать какая именно там температураed_vacuum, 17 Сент. 23, 08:08

- что даст это понимание тебе?

что даст это понимание тебеDimas_fish, 17 Сент. 23, 08:19

Если в сырье есть сахара, то даст понимание начал ли образовываться меланоидин в результате температурного воздействия на них. Он меняет вкус готового продукта (экстракта) очень сильно. Для понимания можешь почитать про реакцию Майяра.
Да и вообще я адепт контролируемых процессов ))). Если температуру можно наблюдать и контролировать, то почему этого не сделать? )))

Если температуру можно наблюдать и контролировать, то почему этого не сделать?ed_vacuum, 17 Сент. 23, 08:23

- лишнее "утяжеление" конструкции..

А вы сырье в корзину ложите, а потом ее в экстрактор? Или просто в экстрактор сырье накладываете?ed_vacuum, 17 Сент. 23, 08:19

У меня экстрактор без корзины. Через диоптр делаю.

Через диоптр делаюduosmail, 17 Сент. 23, 11:09

Часто забивается? Или какую то сеточку на низ кладете?

Добавлено через 32мин.:

лишнее "утяжеление"Dimas_fish, 17 Сент. 23, 09:19

Ну лишнее или нет, всегда обусловлено задачами, которые необходимо решить.
Если задача просто экстрагировать купленную банальную засыпь и сделать 5-6 сливов экстракта на атмосфере, то тогда да, это лишнее. А если стоит задача сделать какую нибудь интересную экстракцию, да еще и с творческим подходом, то температура важна.
Ну как мне кажется...

то температура важна.
Ну как мне кажется...ed_vacuum, 17 Сент. 23, 11:22

- если бы это было так - то на лабораторных экстракторах сокслета был бы отвод под термометр, если в них нет - то и температуру нет смысла измерять.

столкнулся с гидромодулем более 70ed_vacuum, 16 Сент. 23, 19:49

Что имеется ввиду?
Что спирта в 70 раз меньше по обьему/весу, чем экстрагируемой засыпи?

для определения гидромодуля при экстракции и его контроля.ed_vacuum, 16 Сент. 23, 19:49

Или это обьем жидкости, прошедшей за процесс через засыпь?

простейший счетчик количества сливов для определения гидромодуля при экстракции и его контроля.ed_vacuum, 16 Сент. 23, 19:49

Простейший счетчик в квазистационарном циклическом процессе это таймер.
Но можно конечно смотреть на термометр в кубе — при сливе температура в нем падает, скорее всего (не смотрел специально, но это очевидно).

Насколько мои предположения верны?ed_vacuum, 16 Сент. 23, 19:49

Почти верны.
Проведи параллель с тарелкой колонны, на которой существует перепад давления.
Только там слив непрерывный, а в экстракторе залповый.

У кого-нибудь есть пробоотборник? Он вообще нужен?ed_vacuum, 16 Сент. 23, 19:49

при технологических опытах очевидно не помешает, при практической работе скорее всего нет, тебе виднее.

Насколько будет актуальным контроль и индикация температуры экстракта в накопительной камере экстрактора? (не в кубе, а в самом экстракторе во время накопления).ed_vacuum, 16 Сент. 23, 19:49

не в экстракторе, а температура флегмы интересна при ОКР

Есть ли какие –нибудь принципиальные отличия в работе экстрактора Сокслета на вакууме от работы на атмосфере?ed_vacuum, 16 Сент. 23, 19:49

конечно нет

Фото и видео будут чуть попозже, после испытаний.ed_vacuum, 16 Сент. 23, 19:49

Это все неинтересно, на форуме интересна сама схема устройства.

Часто забивается? Или какую то сеточку на низ кладете?ed_vacuum, 17 Сент. 23, 11:22

У меня экстрактор от МЗБО, там нет корзины. Там сеточка внизу. На фото видно.
Забивается редко, только в случаях:
1) от жадности плотно набил продукт;
2) мелкая фракция;
3) смородина. Она становится плотным киселем, и скапливаясь - забивает сетку.

Что спирта в 70 раз меньше по обьему/весу, чем экстрагируемой засыпиигорь223, 18 Сент. 23, 06:01

Наоборот.
Экстрагента в 70 раз больше, чем засыпанного сырья.

Спасибо за развернутые ответы.

Экстрагента в 70 раз больше, чем засыпанного сырья.ed_vacuum, 19 Сент. 23, 10:31

Процесс идет до уравнивания концентрации экстрагируемого вещества в жидкости и сене, условно говоря.

В ЛВЗ считается, что достаточно иметь разницу в обьемах равную 10, тогда экстрагируется порядка 90%.
При гидромодуле в 70 сам посчитай))

Если нужна сильная экономия сена, то вторая заливка экстрагента в куб на ЛВЗ (второй слив, точнее) доведет уровень экстракции до 99%.

Но это все уже зависит не от инженера-технолога, а от технолога производства.

Забыл вчера выложить видео на форум
Вот



Добавлено через 1ч. 21мин.:

Да, забыл в видео наболтать.
При сливе температура пара падает на градус примерно, более чем достаточно для счетчика количетва сливов
Так-же точно работает и таймер.

По температуре флегмы упомянул - в обоих случаях она была на 5-6 градусов ниже температуры пара и стабильна.
Сегодня на реальной засыпке сена поиграюсь мощностью, и посмотрю на температуру флегмы, возможно она немного поменяется, но думаю это не принципиально

видео на форумигорь223, 21 Сент. 23, 07:15

Отличная, как всегда оригинальная, конструкция.
Похоже Вам удалось решить основную проблему-недостаток экстрактора Сокслета, а именно равнопроходность линии подачи пара к дефлегматору-холодильнику. Оригинальное решение, восхищен!

Я пошел в своей конструкции по классическому пути и просто сделал 4 байпаса, уравняв таким образом площадь проходного сечения основной царги отбора и байпасных линий. Соосное расположение накопительной камеры позволило обеспечить ее прогрев парами из кубовой части при экстракции. Думаю в Вашей конструкции экстрагент будет немного охлаждаться, но это скорее всего, не критично.
Кстати, термометр мне пригодился, очень удобно смотреть на температуру, не допуская перегрева флегмы в накопительной емкости экстрактора.
Ну а счетчик сливов я сделал по другому, просто установил бытовой расходомер, этого вполне хватило, что бы понимать объем пролитого через сено.

Но мне в моей конструкции попроще, у меня большие объемы, там расходомер смотрится органично на фоне экстрактора в 8 дюймов. )))
Пробоотборник тоже пригодился. Удобно оценивать фактическую насыщенность экстрагента веществами.

И кстати, да, испытания показали, что обесцвечивание экстрагента при экстракции не говорит о том, что вещества из сырья перестали вымываться. )))

Добавлено через 23мин.:

Процесс идет до уравнивания концентрации экстрагируемого вещества в жидкости и сенеигорь223, 19 Сент. 23, 10:51

Это при настаивании (мацерации). Именно так и есть.
Но вот при экстракции через Сокслет, как раз и есть возможность увеличить это соотношение до условной бесконечности, поскольку мы заливаем в экстрактор всегда чистый спирт (он течет из дефлегматора без примесей), а в сене всегда есть какие то остатки веществ. Поэтому, кмк, экстракция на Сокслете намного интереснее, чем мацерация, с точки зрения технологичности, просто потому что происходит быстрее насыщение всегда чистого экстрагента веществами из сырья.

мы заливаем в экстрактор всегда чистый спирт (он течет из дефлегматора без примесейed_vacuum, 22 Сент. 23, 17:54

То есть, если в куб залит прям ням—ням—ням настой джина, то из куба испаряется чистый спирт, а ароматика в кубе остается?

Нет, коллега, в соответствии с Крект двже наоборот получается, как раз для эфиров кривая перколяции сдвигается в минус.))

Еще раз, для фиксации.

Перегон кубовый
Перегон на классической джин—корзине (паровая мацерация)
Перегон на экстракторе (перколяция без финишного отбора, либо технология АС с ним)
есть, по сути, совершенно разные процессы.
И результаты.

Не хуже, и не лучше один дру7ого — особенно на вакууме)))
просто вопрос талантливого технолога производства)