Методика определения количества ТТ.

Для определения реального количества ТТ в колонне бессмысленно делить высоту своей трубы на ВЭТТ, заявленную производителем насадки. Это самообман (или обман клиентов). Фактическая производительность зависит от многих факторов и изменяется при их изменении.
Если пытливого продвинутого самогонщика интересует реальная разделительная способность его колонны, нужно ставить эксперимент, для которого потребуется ваша ректификационная система, хорошие спиртомеры и термометр. Ну и, конечно, время.
Способ заключается в том, что колонна работает с каким-то отбором, но весь отбор возвращается в куб не через насадку, а напрямую.
Через определенное время установится равновесие - температура в колонне устаканится.
После этого нужно одновременно взять пробы из отбора и куба, достаточные для измерения крепости.
После этого нужно отобрать часть дистиллята, уменьшив тем самым кубовую концентрацию, и повторить опыт.
....Продолжу позже - пора на работу.

Может проще?
Заливаем 20 литров 50% СС, отбираем головы, рассчитываем крепость оставшегося в кубе СС, отбираем 250 мл спирта (для точного измерения),
записываем результат.
Продолжаем отбор до рсчетной спиртуозности в кубе, скажем 5-7%. Или 2-3.
Меняем емкость, отбираем еще 250 мл для замера.
Посчитать среднюю спиртуозность в кубе при отборе 250 мл в начале и конце не сложно, есть замечательный калькулятор.

Сравнимаем, потом пересчитывем.
Погрешность составит не более 2,5% (250 мл от 10 л АС).

Правда с методикой расчета ТТ по разнице спиртуозностей не знаком

Мото, это не даст возможности определить количество ТТ в твоей колонне, и опять придётся оперировать ничего не значащими понятиями.
Метод, который я вычитал у Креля и хочу использовать, позволяет определить фактическое количество ТТ при разных кубовых спиртуозностях, разных мощностях нагрева и разных флегмовых числах.

Итак, колонна работает на одной определенной мощности (или при одном определенном давлени в кубе). В кубе некоторое количество спирта и воды. Не самогона.

После вывода колонны на режим, начинаем отбор с определенным неизменяемым ФЧ, а полученный конденсат возвращаем в куб. Через некоторое время спиртуозность отбора (температура в дефлегматоре) стабилизируется. После этого одновременно отбираем пробы из куба и отбора, маркируем и откладываем.
Отбираем процентов 10 спирта, затем снова кольцуем отбор в куб, дожидаемся стабилизации процесса, и снова отбираем, маркируем и откладываем пробы. Еще 10 %, и снова повторяем отбор проб. После правильного определения спиртуозности всех проб, по соотношению кубовой и отборной спиртуозности определяем фактическое число ступеней разделения колонны для каждого значения кубовой концентрации спирта.
Если этот опыт повторить с несколькими значениями ФЧ и мощности нагрева, можно получить весьма ценную информацию, на основании которой можно будет выбрать оптимальные режимы ФЧ и кубового давления при различном содержании кубового продукта.

Игорь, зачем отбирать образцы из куба?
Неужели их нельзя посчитать с достаточной точностью, зная начальные пропорции спирта и воды. Ведь количество и спиртуозность отобранных образцов известны?
Или для рачетов нужна точность до 1 мл и 0,1%?

Мопед не мой. Подозреваю, что это для учета спирта, которая находится в жидкой и парообразной фазе в колонне. Если считать , что весь этот спирт находится в кубе, расчетные данные будут занижены.

Измерение спиртуозности до 0,1% понадобится при высоких разделениях, когда в спиртуозность отбора будет выще 95%

Мопед не мой. Подозреваю, что это для учета спирта, которая находится в жидкой и парообразной фазе в колонне. Если считать , что весь этот спирт находится в кубе, расчетные данные будут занижены.
Игорь, 28 Дек. 09, 19:40

Игорь, а сколько, примерно, может находиться смеси в колонне ДВН40х1500 примощности нагрева 1500 Вт?
Как посчитать? Может есть какая методика.

Moto, методика определения статической и динамической способности есть и описана у Креля, но она достаточно геморройна. Но если прикинуть на пальцах, статическое удержание воды на уплотненной травленой СПН 4х4 составляет около 100 грамм на литр. Учитывая, что спирт смачивает насадку лучше, чем вода, можно предположить статическую уделживающую способность по спирту на уровне 120-150 мл/литр. С какой-то погрешностью можно предположить, что динамическая удерживающая способность примерно такая-же. Значит в колонне с 2-мя литрами насадки может находиться порядка 500 мл флегмы. Это немало, особенно при высоких кубовых концентрациях.

Пока жду ответа, поэксперементирую.
Благо все подключно, отжал хвосты, на градуснике 45 см ниде узла отбора - 100 град, под дефлегматором - 80, работает на себя.
заливаю в атмосферную трубку 40 мл голов, жду пять минут, вверху 78,2, внизу - без изменений.
Еще 20 кубиков - пять минут - без изменений.
Еще 20 - температура в нижнем термометре поползла вниз, остановилась на 79.
Еще 20 - итого 100 мл - через 3 мин 78,3 в нижнем, верхний 78,1.

Отсюда расчет - 45 см царги вмещают в себя от 80 до 100 мл. спирта.
На полтора метра - около 300 мл.
СПН новая, 3х3, вот и пытаю.

Да, вот еще.
В дефлегматор залил 100 мл- собрал 90.
Потери

Не по теме посты потри, просто пока к большому разговору не готов.
Поразмыслить надобно.

Поразмыслить надобноMoto, 28 Дек. 09, 20:48

Да фигли думать? У меня пара почти готовых колонн, их гонять надо. А самогона нет, но есть спирта 3 ведра. Вот и поизвращаюсь. Есть только одна проблема, Для точного замера крепкого спирта нужен АСП-1, а он, сволочь, большой, ему 400 мл спирта надо для замера. Это много. А я хотел в куб лить 10 литров воды и 3-4 литра спирта. Но ничего, что-нибудь придумаю.Можно отбор не напрямую в куб лить, а через "депозитарий" по объему АСП-1.
Думаю, это занятие поможет мне не погибнуть в хмельном угаре во время затяжных новогодних праздников.
Кстати, Мото, если посчитать концентрацию спирта в кубе так, как ты предложил, и сравнить её с фактически измеренной, можно будет косвенно и с некоторой погрешностью судить об удерживающей способности колонны.

Игорь, 250 мл цилиндра хватает за глаза.
Где-то фото выкладывал, кажеться в теме про трамбовку.

Кстати, Мото, если посчитать концентрацию спирта в кубе так, как ты предложил, и сравнить её с фактически измеренной, можно будет косвенно и с некоторой погрешностью судить об удерживающей способности колонны.

Игорь, 28 Дек. 09, 21:13

А по влитому спирту в атмосферку тоже неплохо, думается.

Методика с измерением крепости получаемого спирта будет давать очень и очень приближённые результаты...

Классический способ определения числа ТТ при бесконечном или конечном ФЧ такой. В куб заливают эталонную смесь (таких описано много, одна из самых распространённых - бензол-дихлорэтан, разница в т. кип. около 3 град.). Начинают ректификацию и выводят колонну на равновесный режим. Потом быстро отбирают из куба из из головки колонны небольшую пробу (доли мл) и меряют их показатель преломления (рефракцию). Потом по готовому книжному графику (ось ординат - число ТТ, ось абсцисс - показатель  преломления) делают проекции измеренных показателей преломления до пересечения с эталонной кривой. Из точек пересечения с эталонной кривой делают проекции на ось абсцисс. Разница величин ТТ по оси абсцисс и будет измеренной величиной ТТ в данных конкретных условиях (что очень удобно). Имеет смысл делать штук 5 отборов проб и усреднять полученные результаты.

В принципе - всё довольно просто. Рефрактометры встречаются даже в школах, время измерения показателя преломления этим прибором - секунд 10. Для приготовления эталонной смеси нужны указанные растворители квалификации не хуже "ч.д.а". Какой либо опасности для здоровья при измерениях нет, если не нюхать тряпочку с используемыми растворителями . После просушки током воздуха колонна готова для дальнейшего использования по её "родному" назначению .

Чем не устраивает в качестве эталонной, смесь этилового спирта с примесью изопропилового спирта?

Чем не устраивает в качестве эталонной, смесь этилового спирта с примесью изопропилового спирта?
Kotische, 29 Дек. 09, 02:02

Калибровочный график есть? Думаю - нет, т.к. система трёхкомпонентная - этанол-вода-изопропанол. Лучше этанол не брать. Нужны растворители с резко отличающимся показателем преломления с возможностью их лёгкого получения в чистом виде и без фокусов на кривой равновесия (перегибы / азеотропы и т. п.) У Креля в книжке есть примеры таких смесей.

Может это как то поможет.

Отбирал одновременно со штатного узла отбора и на 50 см ниже.
По пол литра в час с каждого, по 200 мл.
В кубе 20%, 1200 Вт.

Крепость с верхнего узла - обычная, 96,7%,
С нижнего - 95,9%.

Да, от куба до нижнего узла - 75 см.  

Хотя по ходу эксперимент бестолковый.

Крепость с верхнего узла - обычная, 96,7%,
С нижнего - 95,9%.Moto, 29 Дек. 09, 19:02

Круто!
Укрепление на всей колонне - 19-20 ступеней, на уровне 2/3 - 10-11 ступеней.

В верхних 50 сантиметрах поместилось 8-10 ступеней разделения

Круто!
Укрепление на всей колонне - 19-20 ступеней, на уровне 2/3 - 10-11 ступеней.

В верхних 50 сантиметрах поместилось 8-10 ступеней разделения
Игорь, 30 Дек. 09, 01:51

Круто в смысле?
Царга 1250 мм, а 50 см - 2\5.

Да, забыл написать, насадка новая 3х3, шибко трамбованная.

Подскажи методику, как считаешь?

Есть расчетная табличка, показывающая на какой ТТ будет какая крепость при определенной кубовой концентрации. Зная крепость в кубе и крепость в определенном уровне насадки, можно прикинуть сколько ТТ поместилось до этого уровня и делать выводы о разделительной способности насадки.

Игорь, а в этой табличке данные по ТТ?
В названии не увидел.
Когда просчитывал результаты эсперимент.перегонки
с 1 ФТ и спирт. в кубе 60* и на выходе получалось
88 - 90**  я полагал,согласно табличке, что получалось 2-3 тарелки.
А если это ТТ, то тогда с учетом КПД почается 1-1,5 ФТ.

Разумеется, это теоретические тарелки. То есть тарелки с КПД 100% при работе на себя. Теоретические ступени разделения. Если из 60 получается 88-90, то это 2-3 ТТ. Чтобы получить такое укрепление на физических тарелках, их надо больше, не 1-1.5, а минимум 3-4.