Первый опыт: несоответствие температур при отборе фракций

Здравствуйте, господа. У меня в наличии обычная бражная колонна, но так как я пытался использовать её в режиме ректификации, то пишу сюда.

Аппарат у меня Шнапсер (ну типа внейа). Что- то читал, что- то смотрел, но когда впервые попытался получить продукт, сильно озадачился. Озадачило меня несоответствие отделяемых фракций подходящим для них (в теории) температурным режимам.

По порядку: имел 10 литров СС из обычной сахарной браги. Брагу ничем не осветлял, СС гнал без отбора (ну почти, первые грамм 100 наверное вылил). Получился он прозрачным, но вонючим. Затем всё это дело разбавил до крепости 18 гр. В таком виде он и пошел в дело.

Посчитав, я решил, что мне надо отобрать 300 мл. голов (взял по максимуму 15% ну и чуть округлил, шоб уж наверняка). Гнать решил в режиме ректификации, для чего запихнул в трубу три рулона насадки Панченкова и соответствующе подключил шланги.
В дальнейшем ходе процесса опирался на показания стандартных термометров в баке и верхней части колонны.

Первые капли пошли при температуре бака 84 гр. и колонны около 60. Согласно инструкции, отрегулировал газ, чтобы продукт капал не быстро (получилось 1-3 капли в секунду). При этом температура в баке оставалась 84, а наверху колебалась в районе от 59-60 до 62-66. Капало довольно ровно. В этом режиме и было собрано планируемые 300 мл. планируемых «голов». Пока назовём эту дурно пахнущую жидкость жидкостью №1.

Но все ли это «головы», если до температуры кипения спирта ещё довольно далеко? – подумал я. Поэтому решил на всякий случай отдельно собрать всё, что залегает в диапазоне от 66 до 75 приблизительно, для чего поменял приёмную ёмкость.
Но тут случилось у меня УВЫ: переставив аппарат на самую большую конфорку и выкрутив газ на полную, я не смог его разогреть более чем до 70 градусов на верхнем термометре и всё тех же 84 на баке. На всякий случай я, конечно, собрал 150 мл. в отдельную ёмкость, но потом, не увидев смысла боле танцевать с шаманскими народными инструментами, подставил большую бутыль для сбора основной части продукта, хотя температура на верху агрегата была более свойственна процессу сбора «голов». В связи с этим несоответствием, назову получившееся зелье жидкостью №2, ибо не знаю, что это.

В общей сложности с 10 литров 18% СС я собрал 1.215мл. этой жидкости. Крепость её мне не известна: у меня спиртометр до 70, он тонет. Надо отметить, что в итоге бак набрал- таки температуру 90 и даже больше, и продукт капал всё медленнее и медленнее до того момента, как собирать его стало уже делом бессмысленным. Температура на верху колонны так и осталась 70.

До «хвостов», таким образом, дело как- то не дошло совсем… Такой вот странной формы комом получился мой первый блин. Упомяну ещё, что точность показания термометров вроде бы нормальная: я их сравнивал (правда на не очень горячей воде) с показаниями градусника из аквариума. Вроде совпадают.


Уважаемые знатоки и практики! Скажите пожалуйста, что это за жидкости № 1 и 2 мне удалось получить, ибо есть большие сомнения, что мои «головы» и «тело» таковыми являются, т.к. не соответствуют положенному им теорией спектру температур. И что я сделал не так, как надо было? 

Дата регистрации:   Сегодня, 18:57
Последняя активность:   Сегодня, 22:25
[Добавить в друзья]
Стаж:   1мин

Вот не понимаю, картинки (или ссылки) без набивания 10 дурацких, по большому счёту, сообщений НЕЛЬЗЯ, а тему

- да пожалуйста!

По порядку:
... 10 литров СС из обычной сахарной браги ... разбавил до крепости 18 гр...
... Первые капли пошли при температуре бака 84 гр. и колонны около 60...
... отрегулировал газ, чтобы продукт капал не быстро (получилось 1-3 капли в секунду)...
... было собрано планируемые 300 мл. ... «голов»...Zoza47, 10 Сент. 17, 19:48

Пока все штатно. Вот только с "правильностью" объема сахарных голов загвоздка. Не даешь итогового литража СС после разбавления. Ну и хрен с ними. Эт пока не важно.

А дальше у тебя якобы возникли непонятки. Читаем.

... случилось у меня УВЫ: переставив аппарат на самую большую конфорку и выкрутив газ на полную, я не смог его разогреть более чем до 70 градусов на верхнем термометре и всё тех же 84 на баке...
... Надо отметить, что в итоге бак набрал- таки температуру 90 и даже больше, и продукт капал всё медленнее и медленнее до того момента, как собирать его стало уже делом бессмысленным. Температура на верху колонны так и осталась 70...
... Скажите пожалуйста, что это...Zoza47, 10 Сент. 17, 19:48

Итак по порядку:
• Температура кипения кубовой жидкости ни в коей мере не зависит от величины конфорки. Просто представь себе, что кастрюлька с водой на большой конфорке кипит при 105°С. А с обиды, что ее поставили на маленькую, закипит, ... ну допустим при 90°С. Так, что ли?
• Температура кипения кубовой жидкости зависит от крепости самой жидкости.
• По мере отбора спирта из куба в банку, крепость навалки снижается. Соответственно температура кипения менее крепкой навалки потихоньку растет.
• Поэтому после отбора энного количества продукта температура и выросла до "90 и даже больше".

А теперь пройдемся конкретно по странным показаниям твоих градусников в Шнапсере.
Для наглядности тиснем картинку этого чуда.

Итак девайс состоит из:
• куба с биметаллическим градусником имеющим цену деления 2°С;

• царги коротышки (серая стрелка);
• восходящего холодильника возвращающего флегму в царгу тем самым укрепляя продукт (красная стрелка ДЕФ);
• второго биметаллического градусника (над ДЕФом);
• зеленострелочного холодильника охлаждающего капающий продукт;
• трех рулонов Панченка в царге;
• синестрелочных трубок подающих охлаждение в ДЕФ и охладитель;
• как бы все.

И собственно возвращаемся к вопросу. А почему СС 18% крепости в твоем кубе кипит при 84°С, вместо положенных 88°С. Конечно можно сослаться на супер-пупер-нано-технологии которые применил производитель сего Шнапсера. Но причина наблюдаемого тобой чуда банальнее. Грубому биметалическому градуснику установленному на крышке куба не по силам точно измерить температуру.
- Почему, ведь я тестил этот изумительный прибор. Вот отчет.

Упомяну ещё, что точность показания термометров вроде бы нормальная: я их сравнивал (правда на не очень горячей воде) с показаниями градусника из аквариума. Вроде совпадают.Zoza47, 10 Сент. 17, 19:48

Вроде в нашем деле не канает, когда каждая десятая градуса имеет значениен. Но допустим ты таки сумеешь отсчитать на делении с ценой 2°С, мелюзгавые десятые градуса, ну глаз у тебя орлиный, но...
Но есть сильное подозрение, что производитель не теплоизолировал датчик термометра от металла кубовой крышки. И более холодная крышка отбирает теплоту у градусника. Вот он и занижает показания.

И еще есть один маленький нюансик. Кубовый градусник измеряет у тебя не температуру кубовой жидкости, а температуру паров под крышкой куба. А эта температура таки чуть ниже жидкостной.
Для наглядности тисну диаграмму с температурными графиками полученными мною при погоне бражки.

Примечание:
Голубая температура (легенда tКуб пар) и есть аналог твоего биметала под крышкой куба. Заметь что он показывает чуток меньше (примерно градус, полтора), чем "красный" градусник мониторящий температуру кипения кубовой жидкости.
Еще на диаграмме есть любопытная пунктирная кулебула (Куб крепость, отсчет правый игрек). Довольно наглядно показывает, как снижается крепость кубовой навалки по мере отбора продукта, а соответственно растут кубовые температуры.
Зеленая кривая аналог твоего верхнего градусника над ДЕФом.
Температуры - отсчет левый игрек.
Ось икс - время (формат чч:мм)

Осталась сущая мелочь. Подумаешь "пустяшный" вопрос.

что я сделал не так, как надо было?Zoza47, 10 Сент. 17, 19:48

Что ты делал не так подсказать не смогу. Ну не было меня рядом в тот момент.
А вот как надо было действовать, эт пожалуйста.
И снова для наглядности приведу свой график погона бражки в СС, который волшебным образом превращу в "ректификационный".

Поехали:
• Пыхтя конфоркой, через энное время, твоя газовая печка таки доведет содержимое куба до точки кипения;
• Понять этот момент можно по нескольким подсказкам. Из писюнка польется уверенная струйка продукта (не первые капли), или стрелка верхнего градусника шустро рванет вверх (зеленая кривая);
• Здесь регулировкой подачи воды в восходящий холодильник ты должен выставить капельный отбор голов (ты уже это проделывав);
• Отобрав требуемое количество сахарных голов (надеюсь знаешь как их высчитать) приступаем к отбору тела;
• Заметь я ни разу не проговорился об температуре. Она при отборе голов не важна.
• Итак отбираем тело.
• Для этого уменьшаем подачу охлаждения в восходящий холодильник (ДЕФ), добиваясь с писюнка струйки продукта прмерно 500мл/час и бросаем взгляд на верхний градусник;
• Абсолютно по барабану, что он показывает, пусть хоть 120°С. Просто запомним эту цифру;
• По мере отбора тела в банку крепость в кубе падает, а кубовые температуры повышаются. Это закономерно;
• Но вместе с кубовыми будет ползти вверх и стрелка верхнего градусника. А ты должен увеличением подачи воды в ДЕФ стараться удержать ее на месте. И в этот момент и важна разрешающая способность градусника. Но у тебя "грубый" биметал. Вот это и плохо. Сложно поймать на нем десятые градуса роста температуры;
• Все больше и больше подаешь ты охлаждающей воды в ДЕФ удерживая верхний градусник. А в отмеску все хилее и хилее капает тело;
• И вот здесь стоит бросить взгляд на нижний кубовый градусник;
- Так ведь от трандит!!!
- Ну и хрен с ним, что брешет. Важно знать на сколько.
- А как узнать?
- Да закипятить в кубе водичку и посмотреть, что сей гад скажет вместо 100°С.
- Так у меня же там СС!!!
- Дык кипятком надо было пытать градусник до погона. Ты че не знал?
- А еще на попке сих градусников обычно имеется регулировочный шлиц под плоскую отвертку...
• Как только он приблизится к честным 90°С (если ты перфикционист), или к 93°С (для остальных), можно и выше если делаешь продукт, допустим для "любимой" тещи - меняй посуду, закрывай подачу воды в ДЕФ и отбирай шустро хвосты;
• Вот и весь сказ.

ИМХО, мне не совсем нравятся некие из схемы коммутации подачи охлаждения предлагаемые производителем.
Сорри за занудную лекцию.

Esc, Саня! Он тебе пузырь должен! Ты ему прямо всё так популярно объяснил...

Уважаемый Esc!

Большое спасибо за столь подробный и доходчивый трактат! Признаться, мне даже неловко за то, что мой дилетантский подход и связанные с ним проблемы явились причиной, по которой вы затратили своё драгоценное время на создание столь внушительного и полезного текста! После того, как я создал эту тему, я, конечно, читал различные форумы и материалы, но нюансы температурных показателей и причины, по которым они происходят, столь ясно и понятно осветили только вы. Большое вам за то спасибо!
Опять таки в процессе чтения различных материалов по теме я теперь вижу и другую свою досадную ошибку: аппарат я не стабилизировал, в режим работы «на себя» не выводил, и процесс пытался контролировать при помощи газа, тогда как должно делать это путём регулировки подачи воды в деф. Как можно было не знать таких простых вещей? – да просто: производитель вообще не стал утруждать себя описанием процесса и по данному поводу в инструкции ничего не написал. Что же касается инета, то он велик и необъятен, и когда будучи новичком в теме начинаешь изучать связанные с данной темой вопросы, поначалу возникает бред самой различной информацией, которая только потом начинает складываться в какой- то более – менее конкретный образ. Мой случай тут не исключение.

Чтобы точнее ориентироваться по приборам, на популярном и широко известном китайском интернет сайте, имя которого в суе мы упоминать не будем, были заказаны электронные термометры и игольчатые краны для регулировки подачи воды.

По схемам подключения воды: в инструкции их рекомендовано три вида. Для обычного дистиллята только холодильник на выходе (вход снизу), для получения дистиллята с ароматом исходного сырья – выход холодильника (сверху) на вход дефа снизу. Для режима т.н. ректификации – сначала деф (вход снизу), потом второй холодильник. На некоторых форумах некоторые же люди рекомендуют для похожих аппаратов третий режим (ректификация так называемая) осуществлять с подключением дефа от холодильника (т.е. по второй схеме производителя). Что ж, может быть и так тоже стоит попробовать, но, честно говоря, не понятно, в чём прикол. Чтобы, как они пишут, «не переохлаждать флегму»? Ну так в теории можно просто поджать напор воды в деф и будет тот же эффект. Надо пробовать.

Вобщем, полученную информацию осталось внедрить в практику. Жду, когда поспеет брага. На яблоках поставил, она почти отбродила уже.

Ещё раз большое спасибо за отличный лекбез по теме!

спасибо за столь подробный ...  трактатZoza47, 06 Окт. 17, 20:48

Так и проблема была тобой изложена обстоятельно, ... не в двух словах.

будучи новичком в теме начинаешь изучать связанные с данной темой вопросы, поначалу возникаетZoza47, 06 Окт. 17, 20:48

Сам таким был полтора года назад. И ощущение "вскипевшего мозга" еще свежо в памяти.

люди рекомендуют для похожих аппаратов ... осуществлять ... подключение дефа от холодильникаZoza47, 06 Окт. 17, 20:48

При таком подключении охлаждения стоит помнить об ПОС (положительной обратной связи).
- И в чем коварность этих трех букв?
- Им под силу мухой свалить слона. Малейший толчок "мухой" и "слон" повержен (система разбалансировалась). Смотри. Водичка прошедшая через холодильник попадет в ДЕФ подогретой. Это неплохо. "Ледяной" водой точно отстроить тонкую работу восходящего холодильника (ДЕФа) проблематично. "Тепляя" вода предпочтительнее...
- Ну, и какое отношение имеют к этому три буквыв?
- В положительной связи холодильник ДЕФ (зависимость нагрева охлаждающей воды в холодильнике, от количества пара пропущенного ДЕФом в этот самый холодильник).

Как может нагадить ПОС при подобной конфигурации охлаждения:
• Допустим, ты регулировкой пламени газовой горелки и крантиком подачи воды отрегулировал капель для отбора голов. Четко одна капля в секунду, шикарно;
• Но стоит печке, самостоятельно чуток прибавить "огонька", или соседу смыть унитаз, как через ДЕФ в холодильник прорвется чуток больше пара;
• Водичка на выходе холодильника станет на чуток теплее;
• Чуток теплее водичка поступающая в ДЕФ пропустит через последний еще больше пара;
• Еще больше пара, на еще больше градусов нагреет воду с выхода холодильника;
• Результат предсказуем. Вместо "головастой капели" с писюнка аппарата хлынет Ниагара.

Не исключен и противоположный результат.
• Идет процесс отбора тела;
• В приемную емкость струится ручеек продукта;
• Благоверная со словами:
- Горе ты мое, ну когда это уже закончится - открывает настежь форточку.
• Ну напрягает ее "тельный" аромат.
• А на улице допустим, ... Дед мороз прогуливается .

И вполне возможный диалог сладкой парочки (холодильник + ДЕФ).
- Сквознячком потянуло, бодрит. Значит и водичка которую выдам ДЕФу будет менее теплая. ДЕФ слышишь, душик будет попрохладнее, не простудись.
- Переживу и прохладный. А в отместку выдам другану (холодильнику) меньше "тельного пара", ага...

Через пол часика, наведавшись в ЛС, наблюдаешь вместо "тельной Ниагары" хиленькую "головную капель".

P.S.
Не исключено, что ПОСовские страшилки могут пройти мимо. Но сбрасывать их со счетов не стоит.

Я понимаю о чём речь, сам об этом думал. Взаимовлияние дефа и холодильника. Оно непредсказуемо. Мало того, такая система не стабильна, так и наладить её по всей вероятности архисложная задача. Посему жду кранов, чтобы через тройник на водопроводном кране, подключить раздельно деф и холодильник и регулировать по отдельности. В процессе ожидания ставлю сахарную брагу и перегоняю яблочную (на яблоках, не на соке). Попутно ставлю опыты по дистилляции. Так вчера закончил перегон 12,5 литров СС, гнал на протяжении двух (!) дней с перерывами. Поднял бак над самой маленькой горелкой сантиметров на 5, благодаря чему получилось таки настроить отбор голов по капле в сек. и обеспечить стабильную температуру. Тело отбирал не на много быстрее, на малом газу, в результате чего хвосты, ранее появлявшиеся у меня гораздо раньше при сильном нагреве, стали ощущаться только к 40, что можно считать явным достижением. Времени, конечно, такая черепашья тактика отняла много, но время у меня есть и с кухни никто не гоняет, т.к. бездельник я и живу один. Вот только надо конструкцию соорудить из уголка для поднятия бака над газом, ибо пришлось городить городушки из подручного хлама. Не кошерно это.

А про деда мороза это вы хорошо. Образно, живописно.
Да, зима длинная собака…