Ректификация "Исправимых голов"

ооо 

По долгу службы вынуджен был прогонять новые колонны на головохвостах, обычно литра 2 плюс 4-5 воды, регулярно отбирал до литра товарного спирта, но пить его стремаюсь, вроде и пахнет нормально, то есть ничем, но х.з., и насадка грязная, и колонна внутри в масле маленько.
Может разбавить тебе надо побольше?

и колонна внутри в масле маленько.Moto, 25 Июля 10, 21:36

Поставил колонну после ректификации(обычной) на балкон проветриться, на кусок картона. Так то, что немного стекло на картон, полностью высохнув, так и осталось визуально мокрым пятном. Потрогал - сухо, но как лаковая корочка, блестит, темного цвета.
Тоже задумывался над головами. У меня уже 25л после дистилляции накопилось. Думаю, первоначально разбавить до 15*, потОм повторная ректификация.

Сергей 1972, а у тебя головы с ректификации химочишенного СС?

А у меня нормально ректифицируются.Как правило на головы уходит не менее 10% от расчётного спирта.Когда их повторно ректифицирую - опять эти-же 10% на головы и дальше как обычно,только что хвостов практически нет.

Поставил на ректификацию шесть литров спирта разбавленных семью литрами воды.Сергей 1972, 25 Июля 10, 21:15

Чистого спирта так и не получил...Сергей 1972, 25 Июля 10, 21:15

Имхо надо делать подругому.
Надо разбавить водой до 10-20%, БЫСТРЕНЬКО перегнать,
потом БЫСТРЕНЬКО отректифицировать, БЕЗ длительных захлебов и отборов голов, лишь бы получить околоазеатропную крепость,
а потом уже чистый азеатроп БЕЗ разбавления водой ректифицировать, со всякими захлебами отбирая головы с минимальной скоростью.

У меня тоже не получается ректификация исправимых голов. Выход "чистого" столь мал, что овчинка выделки не стоит. Химию пробовал - практически не помогает. Возможно сработает вариант Kotische, нужно будет попробовать.

Kotische, так "окологоловы" и так является азеотропом.
А перегонка, чтобы порушить связи?

Горняк, головы бывают гидрофилные, гидрофобные и промежуточные.
От гидрофильных выгоднее избавляться перегонкой, от гидрофобных ректификацией азеатропа.
Невозможно избавится ректификацией разбавленного спирта от промежуточных.
Потробности теории здесь: [сообщение #16620]

Для успешного отделения головных примесей, имеющих температуру кипения, которая на пару градусов отличается от температуры кипения спиртового азеотропа, нужно иметь колонну с разделением в сотню тарелок, иначе разделение не происходит.

Попытки ректификации голов на колонне со стеклянными шариками эффекта не давали - там при работе на себя ВЭТС сантиметров 6, имеющихся 25 тарелок не позволяли эффективно отделить примеси.
На колонне с нетравленой насадкой, кторая была просто насыпана в трубу без уплотнения результат был олучше, но головы размазывались больше, чем на половину отбора. Порсле того, как наполнит колонну травленой СПН размером 3.5 и плотно её зажал, никаких проблем с ректификацией голов теперь нет.

Kotische, какие головные примеси ты относишь к гидрофилным, а какие к гидрофобным?

Я имел неосторожность связаться с головохвостами.
Накопилось у меня их 20 литров. Решил прогнать через колонну.
Развел до 40*;
обработал химией по стандартной методике: Na2CO3 - > KaMgO4 - > NaOH; разлил по пяти 10-литровым ПЭТ бутылям для осветления, добавив в каждую бутылку по две ложки "бентонитового молока".
Дальше началось необъяснимое. На следующей день под каждой из пяти бутылок образовалась лужа желтой жижы, от которой вспучилась краска на полу (все делал на лоджии). При ближайшем рассмотрении обнаружил на дне каждого бутыля диагональною трещину, пересекающую самую толстую часть дна через центр.
Содержимое всех бутылей приобрело желтый цвет и запах как у эмали ПФ.
Решил дальше не рисковать и вылил всю эту бурду в каналью. Больше мыслями о повторной ректификации головохвостов не заморачиваюсь. К тому же хватило мне хлопот с женой из-за испорченного пола...
Что это было - х/з И чем объяснить такое странное влияние смеси на самую толстую часть ПЭТ бутылки?

зы Погуглил "Лаки и эмали ПФ", нашел состав: пентаэритрит, фталевый ангидрид, модификатор (талловое масло) и растворители (ксилол, толуол и т.п.)

А что делать с головами от дистилляции, стОит их пробовать ректифицировать?
Они у меня в пластиковых бутылках стоят, накопились за 1,5 года ровно 24л.
Чёт я уже очкую. Провести 2-е суток у колонны без автоматики, чтобы потОм полученное утилизировать?

  Головы от дестилляции всегда ректифицирую.Развожу до 40,химочистка и на ректификацию.(Я еще фильтрую,но зто вроде не обязательно.)Отличный спирт.

Дальневосточник, скорее всего ты пренебрег правилом добавления реактивов в виде раствора, и всыпал щелочь в гранулах. При растворении едкого натра выделяется много тепла, вот толстое стекло и лопнуло.  А может растворил, но не до конца, и несколько гранул упали на дно.
Горняк, не очкуй. На велосипеде кататься умеешь? Сел и поехал. Тут то же самое.
Главное условие - отбирай головы медленно и не думай их остатки отобрать с увеличением отбора. Как только увеличишь отбор, оставшиеся головы сразу размажутся по оставшемуся продукту.

Каждые 30-60 минут ОЧЕНЬ медленного отбора сливай полным ходом миллилитров 100, после этого - 5-10 минут "еа себя", и снова 30-60 минут ОЧЕНЬ медленного отбора или даже работы " на себя".

какие головные
примеси ты относишь к гидрофилным, а какие к гидрофобным?Игорь, 27 Июля 10, 02:26

Чисто для примера:
При ректификации азеатропа метанол, имеющий температуру кипения ниже этанола будет головной примесью.
При добавлении воды, метанол, являясь сильно полярной молекулой, связывается водой, его летучесть уменьшится.
Так что метанол - гидрофильная голова.

В то же время какой ни буть гептан, являясь углеводородом, для спирта будет являться головой, но при добавлении воды, спирт, как слабо полярная молекула, будет связываться с водой, а гептан будет вытесняться из раствора, его летучесть увеличится.
Так что гептан - гидрофобная голова.

Про промежуточные ты сам нам всем рассказывал.

У кого есть опыт по ректификации ИСПРАВИМЫХ ГОЛОВ?Сергей 1972, 25 Июля 10, 20:15

Я свои «исправимые головы» добавляю к очередной ректификации. Так сложилось, что добавление голов, в моей колонне, приводит к тому, что головы отходят более концентрированные и заканчиваются резче. Таким образом, я все накопившиеся «исправимые» головы превратил в «неисправимые» и на этом успокоился.

Дальневосточник... вот толстое стекло и лопнуло.
Игорь, 27 Июля 10, 09:25

Он разлил в 10-литровые ПЭТ бутыли

Сегодня ночью закончил ректификацию "исправимых" голов(после рект-ций). 14л + 7л воды. 0,5л неисправимых отобрал за час. Потом еще 1,5л за 13 часов. В результате получил 12л вполне нормального спирта(пробовал неоднократно втечение процесса -- жив-здоров )
Сегодня добавил этот спирт к 9л обычного ректификата и начал процесс неразбавленного СР.
На первых 100мл ощущался запах голов--дальше пошел чистенький, мягонький. На всякий случай отобрал еще 100мл и начал отбор товарняка. Не вижу проблем

 

обнаружил на дне каждого бутыля диагональною трещину, пересекающую самую толстую часть дна через центр.Дальневосточник, 27 Июля 10, 07:01

у меня тоже был такой опыт с ПЭТ тарой. как я понял -это действие щёлочи (в частности едкого натра) на ПЭТ бутылки. тоже лопались и ПВХ шланги так же реагируют на щёлочь.
Сергей 1972 что касаемо голов, то периодически их ректифицирую. 50% из залитых в куб, отбираю как спирт 1-го сорта. первый отбор, (процентов 5) делаю по температуре- это отходит то что уже нельзя применить в пищу. первое время ректифицировал без химочистки (марганцовки). потом стал её применять.

а универсального измерительного прибора нетСергей 1972, 27 Июля 10, 14:41

проба Ланга. и универсально и просто.