Технология ректификации

Обсуждение вопросов, связанных с ректификацией спиртосодержащего сырья.

Ссылки на статьи сайта:

Теория ректификации
Подробное описание процесса ректификации, свойства спирта, таблицы зависимостей, форумы расчета параметров колонны.

Ректификация спирта
Описание процесса ректификации.

Получение спирта
Другая информация о получении спирта.

Вчера занимался ректификацией!!!! А поскольку, (в отличие от предыдущих раз, когда ректифицировал не приходя в сознание), В этот раз какая-то доля осмысления в моих действиях была - решил поделиться наблюдениями:
- у меня стоит 3 термометра
первый на кубе
второй - на 2/3 высоты колонны и
третий - в дефлегматоре.
С первым все понятно - нанем значения сначала ростут, потом дого стоят, потом опять растут. Это все знакомо по постой дистилляции.
Второй, оказалось, наиболее стабильно показывает значения температуры. Т.е. от начала отбора пищевой фракции и до появления хвостов, температура колебалась в пределах +-0,1 град. в течении максимум 20-25 сек.Причем температура не зависит ни от подводимой мощности, ни от давления в кубе.
А вот с термометром в дефлегматоре сплошной гимор. Болтается как хочет и вообще живет своей жизнью. Меняется от напора воды, от ширины открытия форточки, мощности нагрева и, похоже, курса доллара, погоды в Африке и еще кучи не ведомых мне факторов.
По началу я пытался, регулируя воду, подогнать ее значения к термометру в колонне, но акк только они начинали сравниваться - начинал идти парок из трубки связи с атмосферой. И я на это дело наплевал и отрегулировал воду,так, чтобы дефлегматор был вмеру теплым.
    В этот раз я поставил на куб манометр от тонометра - очень забавная и полезная штука. На нем очень хорошо видно кагда  начинается возврат флегмы (давление начинает подниматься и при этом болтается как....), видно, когда насадка хорошо смочилась (давление стабилизируется) и еще он мне показал, что нагрев на плитке - говно и надо встраивать тены в куб, потому, что, когда, в процессе отбора пищевой фракции начало падать давление - у меня не хватило мощности 1,5 кВт плитки, чтобы его удержать. А очень хотелось держать давление как в начале отбора на 20мм.Hg. А реально при моем нагреве я работал на 6-8 мм.Hg.
Скорасть отбора была 900мл/час. при отменном разделении. Похоже, что мою колонну можно разогнать и поболее, но опять таки - нагрев....
    Когда температура в колонне поднялась на 2 десятки - спирт шел 96% с лишним, но появился некоторый одеколонный запах и я, решив, что это выделяются какие-то ароматические спирты из сивушки, причислил этот спирт к хвостам со всеми вытикающими из этого последствиями: открыл отбор на полную катушку ( т.к. время было познее, давление в моем организме прыгало и жутко болела голова), но несмотря на вышеперечисленные факторы, я несколько озадачился:
отбор шел со скоростью 2,1 литра в час в то время, как при простой дистилляции на том же дефлегматоре отбор получался не более 1,1 литра/час, хотя я думаю, что спиртуозность раствора к конце ректификации не намного выше спиртуозности браги?
    Вот такие наблюдения.
В заключение помещаю две фоторгафии:
первая - начало отбора пищевой фракции
вторая примерно чере полчаса после первой.

А вот с термометром в дефлегматоре сплошной гимор. Болтается как хочет и вообще живет своей жизнью. Меняется от напора воды, от ширины открытия форточки, мощности нагрева и, похоже, курса доллара, погоды в Африке и еще кучи не ведомых мне факторов.

Такая-же лабуда.Когда один дома,всё стабильно.А как начинается беготня и открывание воды(похоже и спускание унитаза)начинается мозгоёб...

отбор шел со скоростью 2,1 литра в час в то время, как при простой дистилляции на том же дефлегматоре отбор получался не более 1,1 литра/час, хотя я думаю, что спиртуозность раствора к конце ректификации не намного выше спиртуозности браги?

То же заметил.На воде полный отбор максимум 600 мл,при сборе спирта 300мл при номальном качестве,а хвосты струятся аж за литр в час.

В этот раз я поставил на куб манометр от тонометра - очень забавная и полезная штука.

А я на него смотрю.Трубки пластиковые и сам пластмассовый.Боязно ставить.

несколько озадачился:
отбор шел со скоростью 2,1 литра в час в то время, как при простой дистилляции на том же дефлегматоре отбор получался не более 1,1 литра/часAleksandr

Нечего удивительного!
Отбор зависит от мощности подводимой снизу и удельной теплоты конденсации.
У спирта теплота конденсации намного меньше чем у воды, соответственно отбор пропорционально больше.

У меня манометр металический от очень древнего тонометра. А вот подсоединял я его так:
на штуцер куба одел силиконовый шланг длиной см.25 в него вставил медный переходник 10 на 5мм.(и не лень же было делать),а дальше пластиковая трубка к манометру. Пластик во время работы был холодный.

Оп-па... У меня манометр такой-же! Но с переходником я не мучился. На штуцер одел маленький рыженький силиконовый переходничок-соединитель от системы для внутривенных инъекций, и вместе с ним вставил в шланг. Установлен он у меня на высоте 7 см от куба. Никаких проблем за три ректификации по трое суток.

Оп-па... У меня манометр такой-же! Но с переходником я не мучился. На штуцер одел маленький рыженький силиконовый переходничок-соединитель от системы для внутривенных инъекций, и вместе с ним вставил в шланг. Установлен он у меня на высоте 7 см от куба. Никаких проблем за три ректификации по трое суток.
Игорь, 30 Сент. 08, 21:51

У меня-то манометр стоит повыше - на уровне термометра т.е. это 1,25 м. от куба.

Ну как бы самая подходящая ветка.
На днях придет старая гвардия - кандидаты-доктора, доценты-профессора, усе химических наук, половина по ректификации.
Какие у народа есть вопросы Под рюмку чая могу обсудить, расспросить, и и.д.
 

Мда... А как же кривые насадки, спиральные колоны, и пр.  

А что они знать-то могут? Вопросов куча, но вряд-ли от них можно получить ответы. Но может я не прав. Тогда вопрос, как сделать колонну минимального размера с максимальной разделяющей способностью в пределах технологии "на коленке"? Может не колонну, а что-то иное. Но с нормальной разумной производительностью, а не по капле в год.
Как хорошо очистить спирт, полученный перегонкой браги? Ну, в общем, все наши стандартные вопросы. А если они это знают, может поделятся с нами, серыми? Хотя, если бы знали, жили бы не здесь.

С очисткой вряд ли, а про разделяющую беру на заметку...

Буду рад если что-то получится. Удачи!

Есть вопрос, на который все дружно отвечают - нет способов.
Вопрос - как аппаратно, а не субьективно (носом) определить конец отгона голов. Если шире - как аппаратно уловить смену одной фракции другой?

Еще вопросы
Вопрос, который лично мною не решен - целесообразно ли стабилизировать давление в кубе и какой величины выигрыш это дает ( в чем этот выигрыш заключяется качественно и количественно)?

Вопрос. В каком месте тела колонны должен размкещаться второй термометр и самое главное почему именно там, а не выше или ниже?

Вопрос Старт стоп в конце рабочего цикла есть эквивалент увеличения флегмового числа. Достаточно ли применять его или нужно вместо этого плавно увеличивать Число. Либо компромиссный вариант - старт стоп и дискретное переключение Числа на каком то этапе. На каком и почему, если так?

Вопрос - как аппаратно, а не субьективно (носом) определить конец отгона голов. Если шире - как аппаратно уловить смену одной фракции другой?
игорь223, 05 Февр. 09, 07:40

Хромотограф

Вопрос, который лично мною не решен - целесообразно ли стабилизировать давление.
игорь223, 05 Февр. 09, 07:40

Целесообразно.

Вопрос. В каком месте тела колонны должен размкещаться второй термометр и самое главное почему именно там, а не выше или ниже?
игорь223, 05 Февр. 09, 07:40

Фиолетово где, сам решаешь когда тебе нужен алярм.

з.ы.
http://www.llr.ru/...name=тихомирова
http://www.whoiswho.nino.ru/test/books/vur.pdf стр 172
кусок приглашенных...

Дай тебе Бахус здоровья, Битнер, за подробные и практичые ответы. Даже к зубрам теперь не с чем обратиться...

Развернутые будут позже, как протрезвею )))

Краткое резюме после выпитого.
Колона самый лучший (дешево-сердито) вариант на сегодняшний день. Спиральные, пленочные и т.д. нервно курят в сторонке.
Насадка -только спирально-призматическая.
Манометры, термометры -приветствуются....
Остальное по запросу...